GB T 4325.13-2013 钼化学分析方法 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77. 120.99 日63睛望中华人民共和国国家标准GB/T 4325. 13-2013 代替GB/T4325. 13-1984,GB/T 4325.14-1984 锢化学分析方法第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum 一Part 13: Determination of calcium content Flame atomic absorption spectrometry 2013回05-09发布2014-02-01实施f?1 吨趾面吟吟/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局也世中国国家标准

2、化管理委员会.Q(.I GB/T 4325.13-2013 前古自 GBjT 4325(铝化学分析方法分为26部分z一一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法s一一第2部分=铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第3部分z钻量的测定原子荧光光谱法z一一第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法F一一第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法z一一第6部分z呻量的测定原子荧光光谱法z一一第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第9部分z锦量的测定了二酣脂分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰

3、原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法p-一第12部分z硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法z第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分:铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z第19部分z锚量的测定二苯基碳酷二脐分光光度法z一一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第21部分

4、z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第22部分z磷量的测定锢蓝分光光度法z一一第23部分z氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法z一一第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法自一一第25部分z氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法z一一第26部分z铝、镜、钙、辄、铭、锤、铁、钻、镇、铜、铮、呻、铺、锡、锦、鸽、铅和锚量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GBjT4325的第13部分。本部分按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GBjT4325. 13-19840.0020-0.0040 1. 00 0. 004 0-0.008 0 0.50 0.008

5、0-0.030 0.20 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 测定6.3. 1 按表1分别称取4份试料(6.1)于4个200mL石英烧杯中，加10mL水，加入5mL过氧化氢(3.2)摇匀，低温分解至完全溶解，加人2.5mL拧橡酸(3.4)及2mL盐酸(3.3) ，继续加热至微沸，取下用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷却后，将需液分别移入到4个50mL容量瓶中。移取omL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL钙标准溶液(3.的分别加人上述容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀待测。6.3.2 按试料(6.1)中的铝量称取相应量的铝酸镀基体(3.1)于200mL石英烧杯中。按6.3. 1分

6、解步骤操作。冷却后移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。6.3.3 在选定的仪器工作条件下，用空气-乙快火焰，于波长422.7nm，以铝基体溶液(6.3.2)调节零点，测定试液(6.3.1)的吸光度，以钙浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。用外推法求出试液中钙的浓度。7 分析结果的计算钙含量以钙的质量分数Wea计，数值以%表示，按式(1)计算zXVX10) 四-=X 100 四m式中zp一一从工作曲线上查的试液中钙的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获

7、得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 4325.13-2013 的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(州的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。钙的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差囊20.00020 0.00006 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。钙的质量分数/%O. 000 5-0.002 0 0. 002 0-0.005 0 0.005 0-0.010 0. 010-0. 030 9 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样F一一使用的标准(包括发布或出版年号); 表3一一使用的方法(如果标准中

8、包括几个方法)I 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。0.0022 0.00045 允许差/%0.0005 0.0008 0.0020 0.003 0.010 1 0.0005 2日-2.mNm守H阁。国华人民共和国家标准锢化学分析方法第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4325. 13-2013 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷 书号:155066. 1-47309定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4325.13-2013 打印日期:2013年7月31日F002