GB T 4325.19-2013 钼化学分析方法 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法.pdf

1、道国ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准11: _.，.、中华人民GB/T 4325. 19-2013 代替G/T4325.21-1984 多目化学分析方法第19部分:铭量的测定二苯基碳酷二月井分光光度法Methods for chemical anaJysis of molybdenum 一Part 19: Determination of chromium content Diphenylcarbazide spectrophotometry 2014-02-01实施2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会飞，产叩zf沪吧G

2、B/T 4325.19-2013 前言GB/T 4325(锢化学分析方法分为26部分z一一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法z一第2部分z锅量的测定火焰原子吸收光谱法p一-第3部分z储量的测定原子荧光光谱法z一一第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法z一第5部分=锦量的测定原子荧光光谱法z-第6部分z呻量的测定原子荧光光谱法z第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;-二第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法z-一一第9部分z镇量的测定丁二酣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法5一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一-第11部分:铝量的

3、测定铅天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分:硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法吉第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法;二一-第15部分t销量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z第17部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;二第18部分z钮量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法:第19部分z锚量的测定二苯基碳酷二阱分光光度法;-一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一

4、第22部分=磷量的测定铝蓝分光光度法;一一第23部分t氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法:一一第24部分z销量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法;-第26部分z铝、镜、钙、辄、铭、锤、铁、钻、镇、铜、铸、呻、铺、锡、锦、鸽、铅和储量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第19部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 21一1984(锢化学分析方法二苯基碳酷二脐光度法测定锚量。本部分与GB/T4325. 21-1984相比，主要技术变化如下z增加了重复性条款E增加了试验报告

5、。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z金堆城铝业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。本部分主要起草人z陈国华、杨静娥、马志军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z-一-GB/T4325. 21一1984。I GB/T 4325.19-2013 1 范围锢化学分析方法第19部分:销量的测定二苯基碳酿工脐分光光度法GB/T 4325的本部分规定了锢中锚量的测定方法。本部分适用于锢粉、铝条、三氧化锚、铝酸镀中锚量的测定.测定范围为o.000 20%0. 015%。2 方法提要试样用硫酸、疏酸镀分解，以氧氧化镀作载体，在pH89共祝淀悟，与铝分离。沉淀

6、用硫酸溶解，加二苯基碳眈二阱与锚形成紫红色络合物，测定其眼光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂租二次蒸馆水戎相当纯度的水。3. 1 硫酸锻(优级纯)。3.2 元水!硫酸铀。3.3 硫酸(1=1.84 g/ mL)。3.4 硫酸(1mol/U. 3.5 氢氧化镀(p二0.90g/mL) ，超纯。3.6磷酸。+1)03. 7 硫酸镀溶液(20g/L)。3.8 高健酸饵榕液(3g汀)。3.9 叠氧化铀溶液(50g/L):5 g叠氮化铀溶于1mL水中。3. 10 洗液:硫酸镀溶液。og/L) ，用氢氧化镀(3.的碱化至pH89。3. 11 二苯基碳酷二脚丙酣溶液(5g/L) ，

7、用时配制。3. 12 酣献乙醇溶液(1g/L)。3. 13 锦标准贮存溶液z称取0.2263 g预先于140c 150 .C烘干的重锚酸饵，溶于水中，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含80g倍。3. 14 锦标准溶液z移取5.00mL锦标准贮存榕液(3.13) ，置于100mL烧杯中，加20mL水、5mL硫酸(3.3)、数粒(约3mg)元水亚硫酸铀(3.2) ，煮沸赶去二氧化硫，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含2g错。4 试样铝条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。1 GB/T 4325. 19-2013 5 分析步骤5. 1 试料

8、铝粉、锢条称取o.100 0 gO. 500 0 g试样z三氧化铝称取1.000 g试样s铝酸镀称取2.000 g 试样。5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加入2g硫酸镀(3.1)、5mL硫酸(3.剖，加热溶解。5.4.2 用水冲洗表皿和杯壁，并稀释至180mL，加入2滴酣睡k乙醇溶液(3.12) ，用氢氧化镀(3.5)中和至溶液刚变红，再过量12滴，加热至近拂，加入5mL硫酸镀榕液(3.7)，微沸2min(此时溶液pH为8的，静置1h，过滤，用热的洗液(3.10)洗涤烧杯3次，洗

9、涤沉淀7次。用沸的25mL硫酸(3.4)溶解沉淀于50mL容量瓶中。5.4.3 加入2mL磷酸(3.的，混匀，再加6滴高锺酸饵溶液(3.的，混匀，于沸水浴中加热20min，滴加叠氮化铀溶液(3.9)至溶液红色消失(滴加间隔时间为15叶，立即冷却，用水稀释至40mL左右，混匀，加人2mL二苯基碳酷二鹏丙酣溶液(3.11)，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移人3cm比色皿中。5.4.4 以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的错量。5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、

10、7.50mL锦标准溶液(3.14) ，分别置于一组300mL烧杯中，加入2g硫酸镀(3.1)。以下按5.4. 25. 4. 3进行。5.5.2 以试剂空白为参比，测量其吸光度。以铭量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的表述锚含量以锚的质量分数Wc，计，数值以%表示，按式(1)进行计算z式中zWCr =些!X 100 z ml-一从工作曲线上查得的错量，单位为克(g); m一试样量，单位为克(g)。7 精密度7. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 4325.19-2013 的绝对差值不超

11、过重复性限(r)，超过重复性限(付的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。锚的质锺分数/%重复性限/%7.2 允许差0.0002 0.000 15 表10.0020 0.00045 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。锚的质量分数/%0.000 20-0.000 70 0.000 70-0.001 50 0.001 50-0.003 00 0. 003 0-0. 008 0 0. 008-0. 015 8 试验报告试验报告应包括下列内容z试样z使用的标准包括发布或出版年号h表2使用的方法(如果标准中包括数个方法h分析结果及其表示F与基本分析步骤的差异;一一测定

12、中观察到的异常现象z试验日期。0.0080 0.015 0.0009 0.0020 允许差/%0.00015 0.00035 0.00045 0.0009 0.002 的户ON-2.mNSH阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第19部分E锚量的测定二苯基碳酷二脐分光光度法GB/T 4325. 19-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷4降书号:155066. 1-47283定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107G8/T 4325.19-2013 打印日期:2013年6月26日F002A