GB T 4325.22-2013 钼化学分析方法 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

1、ICS 77. 120.99 H 63 中华人民共和国国家标准GB/T 4325.22-2013 代替GB/T4325.24- 1984 铝化学分析方法第22部分:磷量的测定铝蓝分光先应法Methods for ch.emical analysis of molybdenum Part 22: Determination of phosphorus content Molybdenum blue spectrophotometry 2013-05-09发布2014-02田01实施XJT h叫/阳陆时扩飞飞时中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局也士中国国家标准化管理委员会。叩中华人民共和国国家

2、标准锢化学分析方法第22部分:磷量的测定锢蓝分光光度法GB/T 4325.22 -2013 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街币2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷f印刷各地新华书店经销争e开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷* -15号:155066. 1 -17281定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6851

3、0107目tl1=1 GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分z第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法;第2部分z锢量的测定火焰原子吸收光谱法z第3部分=铅量的测定原子荧光光谱法;第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法z-第5部分=锦量的测定原子荧光光谱法z第6部分=碑量的测定原子荧光光谱法zGB/T 4325.22-2013 第7部分:铁量的测定邻二氨杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;二第9部分=镰量的测定丁二嗣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法;第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法z第11部分z铝量的测定锚天青S

4、分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;第12部分:硅量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第13部分t钙量的测定火焰原子吸收光谱法;第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法;第15部分:销量的测定火焰原子吸收光谱法p第16部分:饵量的测定火焰原子吸收光谱法:-第17部分:铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法5. -第18部分:钮量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法:-第19部分:锦量的测定二苯基碳酷二脐分光光度法z第20部分:锺量的测定火焰原子吸收光谱法;第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法;第22部分z磷量的测定锢蓝分光光度

5、法;第23部分:氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法;第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第25部分:氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法;第26部分:铝、镜、钙、饥、错、锤、铁、钻、镇、铜、辞、呻、铺、锡、锦、鸽、铅和钻量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第22部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 24-1984 (锢化学分析方法铝蓝光度法测定磷量。本部分与GB/T 4325. 24-1984相比，主要技术变化如下z标准名称由铝蓝光度法测定磷量改为磷量的测定锢蓝分光光度法气将测定次数中的三次改为两

6、次气-方法提要中增加了三氧化铝及铝酸镀不经酸溶，直接用氢氧化镀榕解和将磷氧化为正磷酸z将0.75 1. 2 N改为0.4 mo1/LO. 6 mo1/L; -一分析步骤内容变化=将表1中含磷量O. 001% O. 002%改为啥磷量0.001% 0.005% ;含磷量0.002%0. 010%改为含磷量0.005% O. 010%飞试样进行分类GB/T 4325.22-2013 溶解;增加了精密度条款;增加了前言及试验报告内容，并对标准格式进行了编辑性修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SACjTC243)归口。本部分起草单位:西北有色金属研究院、西部材料股份有限公司、北京矿冶研究总院

7、、株洲硬质合金集团有限公司。E 本部分起草人z李波、孙宝莲、杨平平、周铠、王晓艳、张斌、高颖剑、杨军红、姜求稻、陈道范。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=一-GBjT 4325. 24 19840 GB/T 4325.22-2013 1 范围告目化学分析方法第22部分:磷量的测定锢蓝分光光度法GB/T 4325的本部分规定了铝粉、铝条、三氧化组及铝酸镜中磷量的测定方法。本部分适用于铝粉、铝条、芝氧化铝及铝酸镀中磷量的测定。测定范围:0.000 2%0. 0180%。2 方法提要试样以硝酸硫酸h合酸分解，用氢氧化镀将铝酸溶解(三氧化铝及铝酸钱可不经酸溶，直接用氢氧化镀溶解)，以过氧化氢将磷氧

8、化为正磷酸并络合铝、铁等元素，然后加入铝酸嫂，使磷与铝酸镀形成磷铝杂多酸，在O.4 rnol/L. 6 ll1ul/L的硫酸介!在rjl.m正了醉:氧甲:皖、思合溶剂萃取，以氯化亚锡还原成磷铝蓝，1二620nm波长处测量其职光度。3 试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二政茶馆水或相当纯度的水。3. 1 正丁醇。3.2 氢氧化镀(士一0.90g/mL)c 3.3 过氧化氢(1十的。3.4 硫酸(1十日。3.5 氯化亚锡j容液(00g/L):用盐酸(1十1)配制。3.6 铝擅镜溶掖(100包/L):100g铝磁镀0.001-0.005 0.20 0.005-0.010 0.10

9、 0.010-0.018 0.05 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 试料分解。6.4. 1. 1 铝粉等金属试料z将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸-硫酸混合酸(3.的，待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全分解，在低温处蒸发潜液体积至5mL左右。取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁。6.4. 1. 2 三氧化铝、铝酸镀试料=将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿。6.4.2 加入8mL氢氧化镀(3.刀，在电炉上加热歪溶液清亮，取下。注:此时试液若浑浊，待加入过氧化氢后，稍加热IlP清亮。

10、6.4.3 加入2mL过氧化氢(3.3)，混匀。用硫酸(3.的和氢氧化镣(3.2)调节溶液至pH45，并过量10 mL硫酸(3.4)。将溶液移入125mL分液漏斗中并稀释至50mL，混匀。6.4.4 加人10mL铝酸镀溶被(3.6)，放置10min 15 min，加入4mL正丁醇(3.1)，振荡30s，加14 mL正丁醇-三氯甲皖混合萃取液(3.7)，振荡2.5min，静置分层。6.4.5 将有机相放入50mL干燥的比色管中，用正丁醇(3.1)稀释至25mL，混匀，加1滴氯化亚锡溶液(3.日，混匀。6.4.6 将部分溶液移入3cm比色皿中，以正丁障(3.1)为参比，于分光光度计波长620nm处

11、测量其吸光度。6.4.7 减去随同试样所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取omL、0.20mL、0.60mL、1.00 mL、1.40 mL、1.80 mL、2.40mL磷标准溶液(3.10)，置于一组125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(3.的，用水稀释至50mL，以下按6.4. 46. 4. 6进行。6.5.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分斩结果的计算磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式(1)计算:式中z阴1X 10-6 lJp二1一一-一X100 m mj-从工作曲线上查得的磷

12、量，单位为微克(g); m 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性GB/T 4325.22-2013 ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。磷的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.000 18 0.00038 0.00005 0.00008 表20.0028 0.000 4 实验京之间分析结果的差值应不大r表3所列允许差。表3磷的质量分数允许差磷的质量分数0.000 2-0.000 4 0.000 15 0

13、.003 0-0.006 0 0.0004-0.000 7 0.0002 0.006 0-0.008 0 0.0007-0.001 5 0.0004 0.008 0-0. 012 0 0.001 5-0.003 0 0.000 6 0.012 0-0.018 0 9 试验报告试验报告包括下列内容:一试样z使用的标准(包括发布或出版年号); 0.0059 0.013 6 0.0007 0.001 8 % 允许差0.0008 0.001 2 0.0018 0.0020 的ON-NN.mN的叮VH阁。G/T 4325. 22-2013 使用的方法(如果标准中包括几个方法h分析结果及其表示z-一与基本分析步骤的差异;-测定中观察到的异常现象z-一试验日期。侵权必究* 书号:155066 1-47284 定价:14.00元版权专有GB/T 4325.22-2013 打印H期:2013年7月8HF002A