GB T 4325.4-2013 钼化学分析方法 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法GB/T 4325. 4-2013 * 中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-47300定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6

2、8510107GB/T 4325.4-2013 前GB/T 4325(锢化学分析方法分为26部分z一一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法z一一第2部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第3部分z锵量的测定原子荧光光谱法z一一-第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法z一一第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法z一一第6部分z碑量的测定原子荧光光谱法z一一第7部分z铁量的测定邻二氨杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法s一一第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法p一一第9部分z镰量的测定丁二酣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;

3、第11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法E一一第12部分z硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法p一一第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法s-一一第17部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第19部分z铅量的测定二苯基碳酷二脚分光光度法z一一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第21部分=碳量和硫

4、量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第22部分z磷量的测定锢蓝分光光度法z一一第23部分z氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法p一一第24部分z鹊量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s一一第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法p第26部分z铝、镜、钙、辄、错、锤、铁、钻、镰、铜、铮、碑、铺、锡、锦、鸽、铅和锦量的测定电感藕合等离子体质谱法.本部分为GB/T4325的第4部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 3-19840. 001 OO. 005 0 0.10 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验在相同

5、的铝基体存在下，随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加5mL8 mL过氧化氢(3.7).盖上表面皿，低温加热溶解完全并蒸至尽干。加10mL氢氧化铀禧液(3.9).低温微沸约1min.取下冷却。用水冲洗表面皿及杯壁，加3mL硫酸(3.肘，转移至100mL容量瓶，加1mL L-半胧氨酸(3.10).加人20 mL酒石酸(3.11) .用水稀释至刻线，混匀。6.4.2 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.15)作载流，棚氢化铀溶液(3.14)作为还原剂，以锡特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工

6、作曲线上查得相应的锡的浓度。6.5 工作曲线绘制6.5. 1 称取与试料量相当的锢基体(3.3) .置于一系列150mL烧杯中，加少量水润湿，加5mL过氧化GB/T 4325.4-2013 氢(3.7)，盖上表面皿，低温加热溶解完全并蒸至尽干。加10mL氢氧化铀溶液(3.9)，低温微沸1min, 取下冷却。用水冲洗表面皿及杯壁，加3mL硫酸(3.的，转移至一组100mL容量瓶，分别移取omL、0.10 mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL锡标准榕液(3.13)于容量瓶中，加1mLL-半脱氨酸。.10)，加入20mL酒石酸(3.11)，用水稀释至刻线，混匀。6.5.2

7、在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中零浓度的荧光强度。以锡浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算锡含量以锡的质量分数WSn计，数值以%表示，按式(1)计算z0. 001 0-0. 002 0 0.002 0-0. 005 0 9 试验报告试验报告应包括下列内容z0.0020 0.0030 0.0005 0.0006 允许差/%0.0003 0.0006 0.0010 的FON|叮.mNSH阁。侵权必究 书号:155066 1-47300 定价:14.00元版权专有G/T 4325.4-2013 一一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一使用的方法如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示F一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。GB/T 4325.4-2013 打印日期:2013年7月22日F002