GB T 4325.5-2013 钼化学分析方法 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法.pdf

1、ICS 77. 120.99 日63中华人民共和国国家标准GB/T 4325.5-2013 代替GB/T4325.4一1984锢化学分析方法第5部分:锦量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 5: Determination of antimony content一Atomic fluorescence spectrometry 2013-05-09发布2014-02-01实施4岖.，Il8a. 严?艳、 .)/ 斗飞1、f.，;1，i;i 咆出:如剖相黯伪/中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也士中国国家标准化

2、管理委员会&叩中华人民共和国国家标准锢化学分析方法第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法GB/T 4325. 5-2013 铸中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷 书号:155066. 1-47301定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电

3、话:(010)68510107GB/T 4325.5-2013 前GB/T 4325(锢化学分析方法分为26部分E一-一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法p一一第2部分z锢量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第3部分z销量的测定原子荧光光谱法z一一第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法z一一第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法z一一第6部分z呻量的测定原子荧光光谱法p一一第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;一一第9部分z镰量的测定丁二嗣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰

4、原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法p一一第12部分:硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;-一一第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法g一一第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法s一一第15部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第17部分E铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第18部分z锐量的测定钮试剂分光光度法和电感精合等离子体原子发射光谱法;一一第19部分z锚量的测定二苯基碳酷二脐分光光度法z一一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一

5、第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第22部分z磷量的测定锢蓝分光光度法F一一第23部分z氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法z一一第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法s一一第26部分z铝、镜、钙、辄、错、锤、铁、钻、镇、铜、钵、碑、铺、锡、锦、鸽、铅和锚量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第5部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 4-19840.001 0-0.005 0 独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验表1在相同的铝

6、基体存在下，随同试料做空白试验。6.4 测定试料质量/g0.50 0.10 6.4.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL盐酸(3.的、5mL硝酸(3.3).盖上表面皿，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混句。6.4.2 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.的作载流，棚氢化铀溶液(3.12)作为还原剂，以锦特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白搭液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的锦的浓度。6.5 工作曲线绘制6.5. 1 移取与试料量相当的铝基体榕液(3.11).置于一系列100mL容量

7、瓶中，分别加入omL、0.10 mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL锦标准溶液(3.10).加人10mL盐酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中零浓度的荧光强度。以锦浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2 GB/T 4325.5-2013 7 分新结果的计算锦含量以锦的质量分数切计，数值以%表示，按式(1)计算z(l-P2) .VX10 WSb = C c. . -X 100 m 式中zpt 自工作曲线上查得的测定溶液中锦的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); p2一一自工作

8、曲线上查得的空白溶液中锦的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一测定试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(付的情况不超过5.%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。镑的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.0001 0.00009 囊20.0010 0.000 15 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。镑的质量分数/%0.000 1-0.001 0 0.001 0-0. 002 0 0.002 0-0.005 0 9 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样z表30.0020 0.0030 0.0003 0.000 5 允许差/%0.0002 0.0006 0.0010 mFON-m.国Nm叮H阁。GB/T 4325.5-2013 一一使用的标准(包括发布或出版年号h一一使用的方法如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异E一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。版权专有侵权必究* 们一一兀-o a也-nu唱A-aaTnu-，问uw-号一价书一定打印日期:2013年7月22日F002