GB T 4348.3-2012 工业用氢氧化钠 铁含量的测定　1，10-菲啰啉分光光度法.pdf

1、噩噩ICS 71.060.40 G 11 和国国家标准=l:I工_，、中华人民GB/T 4348.3-2012 代替GB/T4348. 3- -2002 工业用氢氧化铀铁含量的测定1 ，10-菲眼琳分光光度法Sodium hydroxide for industrial use-Determination of iron content. - 1 , 10-phenanthroline photometric method 2013-08-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会飞时刑酬问()脱出MFJ、阳帽川中华人民共和国国家标准工业

2、用氢氧化铀铁含量的测定1，10-菲暧琳分光光度法GB/T 4348. 3-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销等开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-46816定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 43

3、48.3-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T4348. 3-2002(工业用氢氧化铀铁含量的测定1，10-菲膀琳分光光度法)，与GB/T 4348. 3-2002相比，主要技术变化如下z一一修改了规范性引用文件(见第2章，2002年版的第2章); 一一修改了FeH还原成Fe2+用还原剂(见3、6.1.1和6.4，2002年版的3、6.1.1和6.3.3); 一一修改了部分试剂(见第4章，2002年版的第4章); 二一修改了标准比色液的配制(见6.1.1，2002年版的6.1.1); 一一修改了调整分光光度计零点用溶液(见6.1.2和6.5，200

4、2年版的6.1.2和6.3.4); 一一修改了取样量(见6.2，2002年版的6.2); 二-修改了结果计算公式(见第7章，2002年版的第7章); 一一一增加了试验报告章(见第9章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC 6)归口。本标准起草单位z山东大地盐化集团有限公司、福建泪洲湾氯础工业有限公司、锦西化工研究院、宜宾天原集团股份有限公司。本标准主要起草人z陈沛云、孙文勇、叶乃义、刘小星、李富荣、胡立明、田友利。本标准的历次版本发布情况为z一二-GB/T4348.3-1984、GB/T4348. 3-2002。I , GB/

5、T 4348.3-2012 工业用氮氧化铀铁含量的测定1，10-菲眼琳分光光度法警告:本试验方法中所分析的产晶和使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医治疗。1 范圄本标准规定了1，10-菲螃琳分光光度法测定工业用氢氧化铀中铁含量的方法。本标准适用于铁含量大于或等于0.00005%(质量分数的工业用氢氧化销产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不洼日期的引用文件，其最新版本(包插所有的修改单)适用于本文件。GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T

6、 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GBjr6682- 2008 , ISQ 3696: 1987 , MOD) 3 原理抗坏血酸将试样溶液中Fe3个还原成Fez+.在pH值为16时，Fe2+同1，10-菲眼琳生成橙红色络合物。在分光光度计最大阪收波长(510nm)处测定其吸光度，反应式如下zZFc3一十CoHa06-ZFe2干十C6H606十2H+Fe2+ +3C12 HsNz一Fe(C1ZHsNz) 3J 2+ 4 试剂和材料本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，除本标准规定外，均拉GB/T603规定

7、制备。4. 1 盐酸。4.2 氨水。4.3 盐酸榕液:1+304.4 氨水溶液:1+904.5 抗坏血酸溶液:10g/L。该溶液一周后不能使用。4.6 乙酸乙酸铀缓冲榕液:pH=4.50称取164g元水乙酸铀(CH3COONa)，用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mLo 4. 7 铁标准溶液:0.200mg/mL。称取1.727 g十二水硫酸铁镀NH.Fe(SO.)z 12HzOJ，精确到0.001g，用约200mL水溶解，加GB/T 4348.3-2012 20 mLO+l)硫酸溶液，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.8 铁标准溶液:0.01

8、0mg/mL. 移取25.00mL铁标准溶液(4.7) ，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。4.9 对硝基酣指示液:2.5g/L。称取0.25g对硝基酣，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL. 4.10 1，10-菲颐琳溶液:1g/L。称取1.0 g 1，10-菲膀琳一水合物或1，10-菲螃琳盐酸一水合物，用水溶解并稀释至1000 mL。该溶液避光保存。使用无色溶液。5 仪器一般实验室仪器和分光光度计(具有O.5cm, 1 cm、2cm, 3 cm和5cm等比色皿)。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制6. 1. 1 标准比色班的配制根据试样溶液中预计

9、的铁含量，按表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中分别加入给定体积的铁标准溶液(4.的，加水约至60mL，再加0.2mL的盐酸溶液(4.3)和1mL抗坏血酸溶液，然后加20 mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲唠琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。表1试样溶液中预计的铁含量/g25-250 10100 铁标准溶液(4.的/mL对应的铁含量/问铁标准溶液(4.的/mL对应的铁含量/gO. 。O. 。3.00 30 0.50 5 5.00 50 1. 00 10 7.00 70 2.00 20 9.00 90 3.00 30 11.00 110 4.00 40 13.00 130 5.

10、00 50 a试剂空白溶液。6. 1.2 眼光度的测定选择适宜的比色皿(见表2)，于最大吸收波长(510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调至零，进行吸光度的测定。2 电GB/T 4348.3-2012 表2三氧化二铁的质量分数/%比色皿规格/cmO.0020%时:0.0005%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8 试验报告试验报告应包括以下内容za) 识别测试样品所需的全部信息:b) 使用的标准zc) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值zd) 与规定的分析步骤的差异ze) 试验中观察到的异常现象说明;f) 试验日期。9 版权专有侵权必究* 书号:155066 1-46816 定价:14.00元打印H期:2013年5月17日F002A