GB T 4553-2002 工业硝酸钠.pdf

1、GB/T 4553 2002 前主口;标准非等效采用俄罗斯标准1C1828，1917(1999川工业硝n在销巾11炎产品技术要求kJGBiT 4:;33 -1!)93ii业硝酸纳国家标准进行修订c牛L标准与俄罗斯国家标准IOCT828，197(1999)(工业硝酸销的主要技术差异:未对标准进行分类;水分及铁含量指标根据于是国实际情况进行了调整:为使硝酸纳含量更接近真值，增加了碳酸纳含量指标; 为防止产品结块.部分产品中添加了微量的防结块剂，因此对添加防结块Jilj产品顷走，r松散度的要求;由于我国产品中络含量极少.因此取消铅含量指标:硝酸纳含量的计算中应减杂质的项目增加f钙、楼、硫酸盐、碳酸纳

2、含量p分析方法中规定r钙、臻、硫酸盐、碳酸纳含量的测定。本标准与GB/T4553-1993的主要技术差异 取消对产品的分类，对原标准中的l类产品指标进行调整;为消除产品中亚硝酸盐的干扰，对氯化物含量的测定方法进行了改进，使测定方法更加完善;硝酸纳含量的计算中，对原标准中所减杂质进行了简化。本标准自实施之日起，代替GB/T45531993， 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。4二标准起草单位:天津化工研究设计院、大化集团有限责任公司、杭州电化集团股份有限公司龙化厂、11I东海化摊坊硝钱厂。本标准主要起草人.陆恩伟、姜密、梁琼、王金忠。本

3、标准于1984年首次发布，)993年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会负责解释。261 中华人民共和国国家标准GB/T 4553 - 2002 工业硝酸纳代替G13/T4353- 1993 Sodium nitrate for industrial use 1 范围本标准规定了工业硝酸俐的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业硝酸俐。该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等t忡。分子式，NaNO，相对分子质量，84.99C按1999年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本

4、标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有敛。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G 190十1990危险货物包装标志GB 191-2000 包装储运图示标志Ceqv150 780 , 1997) G/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G/丁602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;13/T自03-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备C;B/T 1250 -1989 极限数值的表示方法和判定方法G/T :1049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲咿琳分光光度法Cneq 150

5、 6685 ,1982) (;日/T3051 -2000 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法乘量法Cneq50 5790 ,1 979) GB/T 3600-2000肥料中氨态氮含量的测定甲摩法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则G/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq50 3696 ,1 98 7) 3 要求3- 1 外观白色细小结晶，允许带浅灰色或浅黄色。3.2 T业硝酸纳应符合表I要求。表1要求项目优等品硝酸纳(1NO，)的质量分数干基二兰99.7 水分的质量分数 1. 0 中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局200205-29批准162 指标等品

6、99.3 1. 5 % 合格品98. :i 2.0 2002-12-01实施GB/T 4553 -.2002 表1(完)% 指标项目优等品等品J口L 恪品在不溶物的质量分数SZ 0.03 0.06 氯化物以!aCl汁)的质量分数(干基)运二O.2 0.30 亚硝酸纳CNaNO，)的质量分数CT基)/ 守O. 01 0.02 。15 碳酸锅(N.C(l;)的质量分数干基)飞0.05 O. 10 铁(Fe)的质t量分数三言O.QO : 枪散度工王三90 注，1. 71分以出厂检验为准:2.松散度指标为加防结块剂产品榨制项日。4 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/

7、T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全提示:试验申所用的强酸、强碾为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗。氯化物含量测定后的含宗废液应集中处理后排放。4. 1 水分的测定4. 1. 1 仪器、设备称量瓶150mmX30 mm。4.1.2 分析步骤用预先于105C1l0C干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至O.000 2 g 0于105C1l0 C 下干燥至恒重。4. 1. 3 分析结果的表述水分的质量分数Wj的数值以%表示，按式(1)计算:w m-

8、m1 j -一一一X100 m ) I ( 式中:m 干燥至恒重后试料的质量的数值，单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。4. 1.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.2 水不溶物含量的测定4.2.1 试剂和材料二苯胶硫酸榕液称取1g二苯胶溶于100mL硫酸中。4.2.2 仪器、设备破璃砂土甘剧:滤板孔径5m15mo4.2.3 分析步骤称取约100g试样，精确至O.1 g 0置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使试样完伞溶解。月1阳光于105CO (干燥至恒重的玻璃砂增揭过滤，用

9、热水洗至残渣元硝酸根离子为止(以二末2(j 3 GB!T 4553. 2002 脱硫酸;有液中常在二时无应色)。残渣连同玻璃砂柑锅于105C 11 0 C下干燥至恒重。4.2.4 分析结果的表述;j(不i等物含量的质量分数忡。的数值以%表示，按式(2)计算=矶m川IF72 X 100 m 式中m，.-. f燥空hl重后水不I容物和玻璃砂柑柄的质量的数值，单位为克(g); m -f-燥至恒重后玻璃砂耳tJ榻的质量的数值.单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果麦示到小数点后两位。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差债不大于0.008

10、%。4.3 氯化物含量的测定4. 3- 1 方法提要同GB/T3051-2000第3章。4. 3. 2 试剂和材料尿素;所用其他试剂同GB/T3051-2000第4章。4.3.3 仪器、设备徽章滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。4. 3. 4 分析步骤4. 3- 4.1 参比溶液的制备. ( 2 ) 在250mL锥形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1十1)溶液至无细小气泡产生，冷却。加23滴澳西班蓝指示液，用氢氧化销(1mol!L)溶液调至溶液呈蓝色，用硝酸(lmol/ L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2漓。加人1.0mL二苯偶氮碳曹先脐指示液.以微量漓定

11、管用浓度c1/2Hg(NO，)J为0.05mol/L的硝酸柔标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸录标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前配制。4. 3- 4.2 试验溶液的制备称取约100日试样，精确至O.01 g 0置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使试样完全溶解。冷却至室温，全部移入500时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试验溶液A，此溶液用于氯化物、硝酸钙、硝酸续、亚硝酸纳、碳酸锅、馁盐含量的测定。4. 3- 4.3 测定时移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加3g尿素.加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1十1)溶液至无细小气泡产生，冷却。加入2滴澳lIi蓝

12、指示液。用氢氧化纳(lmol/L)溶液调至溶液呈监色，再用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量26滴。加1.0mL二苯偶氮碳脐指示液，用浓度c1/2Hg(NOJ，J约为0.05mol/L的硝酸求标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比榕液相同的紫红色为终点。将漓定后的含隶废液收集于瓶中，按GB/T3051-. 20附录D规定的方法进行处理。4. 3. 5 分析结果的表述以质量分数(%)表示的氯化物(以NaCl计)含量(W，)按式(3)计算:lv cM(V - Vol/l OOOJ 1 - mX 1一(W1/100)丁(50/5067100.( 3 ) 式中.滴定试验溶液时消糙的硝酸

13、录标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V -号声比榕液消耗硝酸示标准滴定榕液的体秧的数值，单位为毫升(mL); 2t GB/T 4553 - 2002 c 硝酸jR标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); W , 水分的质量分数，数值以%表示;111 氯化铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(1I158.44)。计算结果表示到小数点后两位。4. 3. 6 允协差取平行测定结果的算本平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4 硝酸钙、硝酸筷含量的测定4.4. , 方法提要调节溶液pH大于12

14、，以钙竣酸(或钙竣酸纳)为指示剂，用乙工胶四乙酸工纳标准i商定溶液滴定硝酸钙，以络黑T为指示剂，在pH10时用同浓度的乙工胶阅乙酸二锦标准滴定溶液滴定硝酸钙和硝酸楼总量。以两次滴定消超标准滴定溶液之差计算硝酸续含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2. 氢氧化纳溶液，80g/L;4.4.2.2 氨氯化镀缓冲溶液甲，pH戈巴10;4.4.2.3 _:乙醇胶溶液，1十2熔液g4.4.2.4 硫化例溶液;00 g/I斗4.4.2.5 乙二胶四乙酸二倒也DTA)标准滴定溶液，c(EDTA)约O.05 mol汀，;4.4.2.6 乙二胶囚乙酸二纳(EDTA)标准滴定溶液，c(EDTA)约0.005mol/

15、L; 用移液管移取100mL乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液(4.4. 2日，置于1000 mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。4.4.2.7 钙竣酸指示剂:称取1.0g钙竣酸(或钙竣酸纳)，与100g干燥的氯化纳混合、研细。4.4.2.8 锚黑T指示剂。4.4.3 分析步骤用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中.加12滴盐酸0+)溶液，加2mL C气乙醇胶溶液、5mL氨氯化镀缓冲溶液甲、约50mg铭黑T指示剂，用乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。记录消耗乙二胶四乙酸二纳标准滴JE溶液(4.4.2.6)的体积V，用于计算硝酸续含量。另用移液管移取50

16、mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加12滴盐酸(+)溶液，2mL 三乙醇胶和2mL硫化纳溶液，加人5mL氮氧化纳溶液，加约O.1日钙竣酸指示剂，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液(4.4.2.6)滴定至纯蓝色为终点。记录消耗乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积V，用于计算硝酸钙含量。4.4.4 分析结果的表述硝酸钙Ca(NO，)，含量的质量分数W数值以%表示，按式(4)计算:LV(V ,/1 000)c1l1 , m X 1 - (lV,/100l X (50/500) X 100 . ( 4 ) 式中:Vl 滴定硝酸钙时消耗的乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液(4.4. 2. 6

17、)的体积的数值，单位为毫升(mLl; r 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试验溶液A中试料的质量的数值，单位为克(g);W , 水分的质量分数，数值以%表示，M 硝酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔地/mo)(1I1164.1)。计算结果表示到小数点后两位。?65 GB/T 4553 - 2002 硝酸钱Mg(NO，)，含量的质量分数Ws，数值以%表示.按式(5)计算:lV C(V-VI)/1000cM 二=马F丁王在习而汀灭气百瓦而X100 . . . . .( 5 ) 式巾:V滴定硝酸钙、硝酸续合量时消耗的乙二胶囚乙酸二纳标准i商定溶液(4

18、.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL); V , 滴定硝酸钙时消耗的乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液(4.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL); 乙二胶Q4乙酸二纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一试验溶液A中试料的质量的数值，单位为克(g);W，一水分的质量分数，数值以%表示，M一硝酸镇的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M二148.3)。计算结果表示到小数点后两位。4,4 .5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4. 5 硫酸盐含量的测定4. 5. 1重量法仲裁法4.5.1.1 方法提要

19、用盐酸将拍酸纳转化为氯化锅。在酸性介质中用氯化顿将硫酸根离子沉淀为硫酸锁，称量生成的硫酸顿的质量。4.5.1.2 试剂和材料a)拴酸;b)盐酸溶液，1+1; 。氯化领溶液100g/L; d)硝酸银溶液，17g/L。4,5.1.3 分析步骤称取约10g试样.精确至O.01 g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸，置于水浴上蒸发至于。再加10mL盐酸再蒸干，重复蒸干三次。加50mL水搭解残渣，加4mL盐酸溶液酸化。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀，至溶液体积约250mL。煮沸，不断搅拌下滴加10mL氯化顿溶液(约90s 加完)。不断搅拌下继续煮沸2min，放置过夜或于沸水浴上放置2h。

20、用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL滤液，加1mL硝酸银溶液混合，5min后无沉淀出现)。将滤纸连同沉淀起移入预先在80C土25-C下灼烧至恒重的瓷均增内，灰化。在80C士25C下灼烧至恒室。4.5. 1.4 分析结果的表述硫酸盐含量以硫酸饷(Na2SO，)的质量分数W.计，数值以%表示，按式(6)计算W , = (m , - m l. )M 的=r. /Y7 ._,1 X 100 - m X 1 - CW,/1O) .( 6 ) 式中叫干燥至恒重后增塌和沉淀的质量的数值，单位为克(g); mz-一一-f燥至恒重后士甘柄的质量的数值，单位为克Cg); m 试料的质量的数值

21、，单位为克(g);W , 按4.1条测得的水分的质量分数，数值以%表示sM 将硫酸锁换算为硫酸纳的系数CM=O.6086)。计算结果表示到小数点后两位。4.5. 1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。266 4.5.2 目视比沙、法4.5.2.1 方法提要GB/T 4553 - 2002 在做酸性介质中，用氯化领沉淀硫酸根离子，与硫酸锣l标准悬浮液进行比较。4.5.2.2 试剂和材料a)盐酸，b)盐酸溶液1十1; c )硫酸饵乙醇溶液;0.2g/L; d)氯化领溶液;250g/L;时硫酸盐标准溶液j1mL含有O.1 mgSO, 0 4.5.

22、2.3 分析步骤在数支50mL比色管中各加入1.0mL盐酸溶液、1.0 mL硫酸梆乙醇溶液、5mL氯化锁溶液。称取-定量(含SOl约0.2mg)的试样，精确至O.01 g，置于100mL烧杯中，加少量水润洒，加5时.10mL盐酸，蒸发至干。再加5时，盐酸再蒸干，加少量水溶解残渣。同时用移液管移取1.00 mL、1.50mL , 2. 00 mL、2.50mL、3.00mL硫酸盐标准溶液，分别置于100时，烧杯中，用上述同样方法处理。将处理过的试样及硫酸盐标准溶液分别过滤子前述50mL比色管中.用水稀释至刻度，摇匀，在50 C水浴中放置20min后用目视法比较试样溶液与标准比浊溶液的浊度，选择浊

23、度相同或相近的标准比浊溶液，记录其所含硫酸盐的质量。4.5.2.4 分析结果的表述硫酸盐含量以硫酸销(Na2SO，)的质量分数W，计，数值以%表示，按下列公式(7)计算:IV7m.M = r1 /Tl t J， X 100 m X 1 (W,/100) 式中:m 与试料管相当的标准管中硫酸盐CSOl一)的质量的数值，单位为克Cg); m一一试料的质量的数值，单位为克Cg); W，一-水分的质量分数，数值以%表示gM一一将硫酸根换算为硫酸纳的系数(M=1.479)。计算结果表示到小数点后两位。4.5.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.

24、 6 亚硝酸纳含量的测定4. 6. 1 方法提要. ( 7 ) 用试验溶液滴定酸性高锚酸锦标准溶液。试料中的亚硝酸盐可使高锚酸梆还原，使其颜色消失。根据试验溶液消施最计算亚硝酸纳含量。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 硫酸溶液，十20;4.6.2.2 高远酸锦标准滴定溶液;c(l月KMnO.)约0.1mol/L; 4.6.2.3 高锺酸饵标准滴定溶液，以I/SKMnO.)约0.01mol/L; 用移液管移取100mL高健酸何标准滴定溶液(4.6.2.2)，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3 分析步骤于250mL锥形瓶中加入约50mL硫酸溶液。加热至40C50C。用

25、高锺酸锦标准滴定溶液(4.6.2.3)滴定至微红色后再准确加入1.00mLo用试验溶液A滴定锥形瓶中的高锺酸惆标准滴定溶液至红色刚刚消失为止。267 GB/4553 . 2Q02 4- 6.4 分析结果的表述亚硝酸纳(:-.10，)含量的质量分数W数值以%表示.搜F歹IJ公式(8)计算:147(V1/IOOOK凡f二百气ZIV万EE艾TfTFJ丽而X 100 . C 8 ) 式中:l/ I一准确加人高锚酸御标准滴定熔液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一滴定中消挺试验溶液A的体积的数值，单位为毫升(mL); c 高锚酸饵标准滴定熔液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m-试验洛

26、液A中试料的质量的数值.单位为克(); W , 水分的质量分数，数值以%表示，M 亚硝酸纳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mollCM=34.50)。计算结果表示到小数点后两位。4-6.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结呆的绝对差值不大于.优等品、一等品为0.003% ，合格品为0.01%。4. 7 碳酸纳含量的测定4.7.1 h法提要以澳甲盼绿甲基红为指那剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。4.7.2 试剂和材料4.7.2.1 硫酸标准滴定溶液c(/2H，SO，)约0.1mol/L; 4.7.2.2 澳甲盼绿-甲基红混合指示液。4. 7. 3 分析步骤用移液管移取25m

27、L试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入34滴澳甲盼绿甲基红混合指AZ液.用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，迅速冷却，继续用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈暗红色为止。4. 7. 4 分析结果的表述碳酸纳(Na，CO，)含量的质量分数W，数值以%表示，按下列公式(9)计算2IV9(V /l OOO)cM - /.1 ,.,.,., r TT，.XI00. ( 9 ) m X (25/500) X 1一(W，/100)式中v-.滴定中消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);t 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); m一-i式验溶液A

28、中试料的质量的数值，单位为克(g);W , 水分的质量分数，数值以%表示$M-.碳酸纳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)CM= 52.99)。计算结果表m到小数点后两位。4.7.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.8镀盐含量的测定用10g/L试验溶液，加入纳氏试剂鉴定。当有氨(NH，)反应时，用本方法测定。4.8.1 方法提要同GB/T3600 -2000第3章。4.8.2 试剂和材料同GB/丁3600-2000的4.104. 8. 3 分析步骤2(3也GB/T 4553 - 2002 用移液管移取50mL试验溶液A.置于250

29、mL锥形瓶中。以下操作按GB/T3600-2000的1.3. 从加l滴甲基红指示液。开始进行m同时做空白试验。4.8.4 分析结果的表述钱盐含量以硝酸馁(NH，NO，)的质量分数日10计，数值以%表示，按式(10)计算:W , V1V，)/1000)丁cM二玩X(50/500) X 1 (IVI/100)1 100 ., . . ( 10 ) 式中:V 滴定试验溶液时消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); v 0 -一空白试验消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c 氢氧化纳标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;m 试验溶液A中试料

30、的质量的数值，单位为克(g); W1 水分的质量分数.数值以%表示gM 一硝酸钱的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M80.04)。计算结果表示到小数点后两位。4. 8. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4. 9 硝酸纳含量的测定4. 9. 1 方法提要从100中减去杂质总量即为硝酸纳含量。4.9.2 杂质总含量的质量分数W11数值以%表示，按式(11)计算zW总=W2十W，+ W，十四1，+ W6(或W，)+研8+ Wg十W. . . ( 11 ) 式中.0/2-水不溶物的质量分数，数值以%表示;W, 氯化物的质量分数，数值

31、以%表示;W, 硝酸钙的质量分数，数值以%表示;W5 硝酸矮的质量分数，数值以%表辰;WC(或W，)一硫酸纳的质量分数，数值以%表示，W, 亚硝酸纳的质量分数，数值以%表示:W2一碳酸纳的质量分数，数值以%表示;W1，!一硝酸镀的质量分数，数值以%表示。4.9.3 分析结果的表述硝酸饷(NaNO，)含量的质量分数W12，数值以%表示，按式(12)计算z4.10 铁含量的测定4. 10. 1 方法提要同GB/T3049-1986第2章。4. 10. 2 试剂和材料同GB/T3049 -1986第3章。4. 10. 3 仪器、设备同GB/T30491986第4章。4.10.4 分析步骤4.10.4

32、.1 工作曲线的绘制协12= 100 - W11 接GB/T3049-1986中4.3. 1的规定，使用3cm的吸收池绘制工作曲线。4.10.4.2 测定( 12 ) 以i称取2g5日i式样精确至0.01日，置于250mL烧杯中。加入20mL水溶解，再加人1mL(j十:ll 269 GB/T 4553 - 2002 盐酸溶液，加热煮沸2mtn.必要时过滤。用氨水或盐酸调整pH约为2(以精密pH试纸检验)。将溶液全部转移到100mL容量瓶中，加水至约60mL。以下操作按GB/T30491986中4.4. 1的规定，从6 . .加2.5mL抗坏血酸。开始进行。同时做空白试验。4.10.5 分析结果

33、的表述铁(Fcl含量的质量分数lV1.1 .数值以%表示，按式(3)计算:W一(m，- mo) X lO- m 只100式中:1) 从工作曲线上查出的试验溶液所含铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验所含铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。4.10.6 允许差. ( 13 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.0005 %。4. 11 松散度的测定4. 11. 1 J法提要将堆放一定时间的袋装试样，从1m高度自由降落于坚硬的平面上，过筛后称量留在筛上的试样质量。4. 11. 2 仪器、设

34、备4.11.2.1 试验筛:长950mm、宽600mm、带有高约120mm的木框，筛网孔径4.75mm; 4. 11. 2. 2 秒表:4.11.2.3 台秤10峙，分度值。1kg 4. 11. 3 分析步骤从仓库内堆码垛的袋装产品中，由上而下选取第七层袋作为试验用样品。将试验袋称量，利用机械或人工使其从1m高度自由平落到平整、坚硬的平面上。将袋翻转，然后将袋内试样倒在筛子内，以1次/s的频率进行筛分。筛分行程为400mm，时间1mno筛完后称量筛余物的质量。试验袋数不应少于3袋。4. 11.4 分析结果的表述以粒径小于4.75mm的试样的质量分数(%)表示的松散度(W，)按式(13)计算:W

35、14=士三月旦)X 100 式中.m 过筛前袋内试样质量，kg;叫一过筛后筛上试样质量，kg;n 试验所用试样的袋数。5 检验规则5. 1 本标准采用型式检验和常规检验。5. 1. 1 型式检验. ( 14 ) 要求中规定的所有8项指标为型式检验项目，在正常生产情况下，每15天至少进行一次型式检验。添加防结块剂的产品生产稳定期为6个月。5. 1. 2 常规检验要求中规定的硝酸锅、水分、水不溶物、氯化物、亚硝酸纳、碳酸锅、铁含量为常规检验项目，应逐批进行检验。5.2 每批产品不超过100t 0 5. 3 按照G/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取的27

36、0 GB/T 4553 -.2002 包装袋的上方斜插至料层深度的3/1处，用采样器取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中.密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另瓶保存=个月备奇。5. 4 工业硝酸纳应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出f的产品都符合本标准的要求。5. 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硝酸纳产品进行验收，验收时间在货到个月内进行。5. 6 检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复

37、验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5. 7 采用G/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6 标志、标签6. 1 工业硝酸销包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190中规定的氧化剂标志和GB191中规定的怕热、怕湿标志。包装袋背面中部涂刷宽10cm的横向红色条带。6. 2 每批出厂的工业硝酸纳都应附有质量证明书。内容包括g生产厂名、厂耻、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存7.1 T业硝酸纳采

38、用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋e外包装采用塑料编织袋，每袋净含量25 kg或50kg，用户对包装有特殊要求时，可供需协商。7.2 工业硝酸纳的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝门。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7- 3 T业硝酸纳在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。?4 工业硝酸纳应贮存于通风、干燥的库房内。应防止雨淋、受潮，同时避免阳光直射。应避免与酸类、金属粉末、木屑、纱布、纸张、糖、硫磺及其他有机易燃物、还原物质共运、共贮。?5 工业硝酸纳在搬运和码垛时，应轻拿轻放，防止摩擦、撞击，垛与垛、垛与墙之间应保持。7m0.8 m的问距。8 安全要求8. 1 硝酸纳是一级无机氧化剂。加热至380C时分解成亚硝酸销和氧，加热至更高温度时则生成氧、氮、氮氧化物的混合气体。当与有机物、硫磺或亚硫酸盐等混合时能引起燃烧爆炸。硝酸销引起的火灾口J用大量水扑灭。8.2 硝酸俐生产、存放场所应备有消防器材和急救药品。271