GB T 4698.1-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量.pdf

1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of copper content - Diethyldithiocarbamate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铁合金中铜含量的测定。测定范围:0.10%5.00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶

2、金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698. 1 1996 代替GB4698. 1-84 试料用硫酸溶解，以拧攘酸络合钦，在氨性介质中有保护胶存在下，铜与铜试剂生成棕黄色胶体悬浮物，于分光光度计波长445nm处测其吸光度。显色液中含有0.1mg以上的错对测定有正干扰，可在测量吸光度的参比溶液中加入相应量的锚，消除其干扰。4 试剂4.1 硝酸(p1.42 g/ml)。4.2 氨水(0.90g/ml)。4.3硫酸(1十1)。4.4 拧朦酸溶液。00g/L)。4.5 阿拉伯树胶溶液(5g/L)。加热潜解，用时配制。4.6 二乙基二硫代氨基甲酸锅(铜试剂)溶液(5g/L)。4. 7 铜

3、标准贮存榕液g称取1.000 0 g金属铜(注99.95%)于400ml烧杯中，加入20ml硝酸(1十1), 加热溶解并蒸发至近干，加入10ml硫酸(4.3)，加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。加入50ml水。煮沸至盐类溶解，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铜。4.8 铜标准溶液:移取10.00ml铜标准贮存溶液(4.7)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100问铜。4.9 锦标准溶液g称取0.100g金属铅(注99.9%)于150ml烧杯中，加入10ml盐酸(p1.19 g/ml) ，加热溶解，加入5ml硫酸(4.3)，蒸发至冒硫酸

4、烟，冷却，加入50ml水，混匀，冷却。移入100ml容量瓶中，国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施1 GB/T 4698. 1-1996 用水稀释至刻度.11昆匀。此溶液1ml含1mg铭。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。铜含量.%试料量.go. 100. 50 0.5000 0. 502. 00 0.5000 2. 005. 00 0.2000 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定表1试液总体积.ml100 250 250 分取试液体积.ml10.00 5.00 5.00 6. 3. 1 将试料(6.

5、1)置于200ml烧杯中，加入40ml硫酸(4.3).加热至试料溶解。滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却。6.3.2 按表1将溶液移入适当的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分试液于100ml容量瓶中。6.3.3 加水至约50ml.加入10ml拧朦酸溶液(4.4)、10ml氨水(4.2)、10ml阿拉伯胶溶液(4.日，混匀。加入10ml铜试剂溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4 参比溶液:6. 3. 4.1 如果分取试液中含铅不大于0.1mg，以空白试验溶液为参比溶液。6.3.4.2 如果分取试液中含锚大于0.1mg.则在空白试验溶液稀释至刻度前

6、，加入锦标准溶液(4.的，使其含铅量与分取试液中含铅量相同，再以水稀释至刻度，海匀。6.3.5 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以参比溶液(6.3.4)为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铜量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，0.50，1.00 ,1. 50 , 2. 00 , 2. 50 ml铜标准溶液(4.8)分别置于一组100ml容量瓶中，以下按6.3.3条进行。6.4.2 将部分榕液移入2cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长445nm 处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表

7、述按下式计算铜的百分含量:1 Vo X 10-6 Cu(%)=I moo-V1100 式中:叫一一从工作曲线上查得的铜量，用;Vo -.试液总体积，ml;V j -分取试液体积，ml;2 GB/T 4698. 1 -1 996 mo -试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铜含量O. 100. 40 0. 401. 00 1.00-3.00 3.00-5.00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君、郑炎官。表2% 允许差0.04 0.08 0.12 0.20 3