GB T 4698.10-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(含钒).pdf

1、二土一-一中华人民共和国国家标准海绵铁二铁及铁合金化学分析方法硫酸亚铁镀事是法测定锚量(含锅Sponge UiaaluDI, tItaIIhmI皿.tItuIu皿alloys- DetermiaatloD 01 cllrc回峰回国创. teat Ia tIle PI塞IJICeof VanadiumA_oDlud ferrous sulfate tltrat.lon method 1 主题内容与适用范围本标准规定了含钊的敏合适中铅含量的测定方法.GB/ T 4698. 10 - 1996 代替GB4698. 10- 84 本标准适用于含锐的敏合宣中铅含量的测定.测定范围:0.30%12. 00

2、,. 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则|化学分析茹法标准编写规定GB 1467 冶金产勘化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用硫酸溶解，因丽严中于室温条件下，用硝酸饵糊帆至高价，用硫酸亚铁锻标准滴定溶液滴定饥。然后在加娟的条件下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将锐和幡同时氧化至高价，再用硫酸亚铁锁标准滴定溶穰滴定锐利铅.两次滴定所消辑滴定剂的体积之差即为滴定幡所需滴定剂的体积，由此求得锚的含量。4试J4.1 硝酸1.42 g / ml). 4.2 硫酸0+1)。4.3 高锺酸饵溶液(5g/L)o 4.4 尿素溶液(100g/l- 0 4.5 亚硝酸锅溶液(10g/L)o 4

3、. 6 硝酸银溶液(10g/. 4. 7 过硫酸锻溶液(250g/L) 0 4.8 银化制溶液(100g / L) . 4.9 锦标准溶液:称取2.829g经l05C烘干lh并玲却至室温的重幡酸饵基准试剂)于500ml烧杯中，加入约100ml水使其溶解，移入内飞ml睿量瓶中，用聋，释至刻度，混匀。此溶液1时含1mg 铅.4. 10 硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(FeZ+)=O.025 mol/ L. 4. 10. 1 配制:称取10g硫酸亚铁锻FeS04 (NH.)2S0. 6H20于500ml烧杯中，加入200ml硫酸(4.2)使其溶解.移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。国京技

4、术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施31 GB/T 4698.10-1996 4.10.2 标定:移取三份各10.00ml锦标准溶液(4.的，分别置于三个500ml锥形瓶中，各加入25ml硫酸(4.2)、2滴硫酸锺溶液(50g/L)，以下按5.2. 55. 2. 7条进行。平行标定所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.10)体积的极差应不大于0.10ml，取其平均值。按公式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液(4.10)的实际浓度:m1 c=打交01733 式中:C一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.10)的实际浓度，mol/L;ml一一锦的质量，g;V j -平行滴定所消耗的硫酸亚铁镀

5、标准滴定溶液(4.10)的体积平均值，ml;. ( 1 ) 0.017 33一一与1.00 ml硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(Fe2+)= 1.000 mol/LJ相当的，以克表示的锚的质量。4.11 N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g N苯基邻氨基苯甲酸溶解于100ml碳酸饷溶液(2 g/L)中。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.0001 g 0 锵含量，%O. 303. 00 3. 008. 00 8. 0012. 00 5.2 测定表l试料量，g0.5000 0.2000 0.1000 5.2.1 将试料(5.1)置于500ml锥形瓶中，加入25ml硫酸(4.

6、2)，加热使试料溶解，滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，加热除去氮的氧化物，冷却。5.2.2 用水稀释至约100ml，滴加高锺酸梆榕液(4.3)至榕液呈稳定的红色，放置3min。5.2.3 加入10ml尿素榕液(4.4)，在摇动下滴加亚硝酸纳榕液(4.5)至榕被红色消失，放置2min。5.2.4 加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(4.11)，用硫酸亚铁镀标准滴定榕被(4.10)滴定至溶液由桃红色恰变为黄操色即为终点。5.2.5 将溶液(5.2.4)用水稀释至200时，加入5ml硝酸银榕液(4.6)、10ml过疏酸镀溶液(4.7)，加热至溶液出现高锺酸的红色，煮沸至冒大气泡。5.2.6 取下，加

7、入5ml氯化纳溶液(4.8)，加热煮沸至溶液红色消失，取下，以流水冷却至室温。5.2.7 加入10ml硫酸(4.2)、5滴N-苯基邻氨基苯甲酸榕液(4.11)，用硫酸亚铁氨标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(2)计算铭的百分含量:c (V2 - Vs) x 0.01733 Cr(%)z zsmo . ( 2 ) 式中:C一一硫酸亚铁锁标准滴定洛液(4.10)的实际浓度，mol/L;V2一一滴定试液中舰和锚消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.10)的体积，ml;32 GB/T 4698. 10-1996 V3一一滴定试液中饥消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.10)的体积.ml;mo -试料的质量.g;0.017 33一一与1.00 ml硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(Fe2+)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的锦的质量。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。锵含量0.30-0.80 0.80-2.00 2.00-4.00 4.00-8.00 8.00-12.00 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君、陈觉。表2% 允许差0.05 0.08 0.15 0.20 0.25 33