GB T 4698.4-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 高碘酸盐分光光度法测定锰量.pdf

1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法高破酸盐分光光度法测定锚量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of manganese content -Potassium periodate spectrophotometric method 1 主题内睿与范围本标准规定了铁及铁合金中锺含量的测定方法。本标准适用于铁及铁合金中锺含量的测定。测定范围:0.30%3. 00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 772

2、9 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698.4-1996 代替GB4698. 4-84 试料用硫酸溶解，在硫酸介质中，以高碗酸饵将锺(n )氧化至锺(vn)，于分光光度计波长530nm 处测量其吸光度。显色溶液中含1.0 mg以上的错时有干扰。滴加亚硝酸纳溶液使高锺酸褪色，用褪色后的榕液进行校正可消除锚的干扰。其他元素均不影响测定。4 试弗j4.1 高腆酸梆。4.2 硝酸(p1.42 g/ml)。4.3 硫酸0+1)。4.4 亚硝酸饷溶液(20g/L)，用时现配。4.5 锺标准贮存溶液z称取1.000 0 g预先用硫酸。+3)洗除表面氧化物后再用水冲洗并干燥过的金属锺(9

3、9.95%)于100ml烧杯中，加入20ml硫酸(4.3) ，加热榕解，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0 mg锺。4.6 锺标准溶液z移取50.00ml锺标准贮存榕液(4.5)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度负混匀。此榕液1ml含100问钮。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1996-11-04批准1997喃04-01实施12 6 分析步骤6.1 试料GB/T 4698.4-1996 按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1锺量，%试料，g试液总体积，ml0.30-0.50 0.5000 100 0.50-1.00 0.5000 250 1.

4、00-3.00 0.5000 250 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定分取试液体积，ml10.00 10.00 5.00 6.3.1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加入40ml硫酸(4.3)，盖上表皿，加热至试料溶解完全，滴加硝酸(4.2)至溶液紫色消失，如试料中含饥，则继续滴加硝酸(4.2)至榕液呈现黄色。冷却，按表1移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，漉匀。6.3.2 按表1移取部分溶液于100ml烧杯中，补加硫酸(4.3)使溶液中硫酸(4.3)的总量为10时，用水稀释至约40ml。6.3.3 加入0.5g高腆酸梆(4.1)，盖上表皿，低温加热至沸，继续煮沸5min

5、，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，温匀。6.3.4 移取部分溶液于3ctn吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长.530 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的锚量。当显色溶液中含1.0 mg以上铅时，先按6.3.3.6.3.4条进行，测得吸光度A1。然后再分别向测量过吸光度的剩余试样溶液和空白溶液中滴加3滴亚硝酸纳溶液(4.4) ，j昆匀，使高锺酸褪色，以滴加亚硝酸销后的空白溶液为参比，测量滴加亚硝酸锅后的试样溶液的吸光度为A2，以吸光度(A1-A2)从工作曲线上查出相应的锺量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，Q50，1.00，1.50，2.0

6、0，2.50，3.00ml锺标准溶液(4.的，置于一组100ml烧杯中，加入10 ml硫酸(4.3)，用水稀释至约40时，以下按6.3.3条进行。6.4.2 移取部分溶液于3cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长530nm 处测量其吸光度，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算锺的百分含量zM毗)= 1万-Yo-6100式中:ml一一自工作曲线上查得的髓量，g;v。一一试液总体积，mlV1一一分取试液体积，ml;mo一一试料的质量，g。8 允许蕴实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。13 14 GB/T 4698.4-1996 锺含量0.30-1.00 1.00-2.0。 2.00-3.00 附加说明:本标准由中国有色金边工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李波、何玉琴l表2% 允许差0. 05