GB T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量.pdf

1、中华人民共和国国家标准金属格化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量Methods for chemical analysis of chromium metal The alizarin violet spectrophotometric method for the determination of tin content 本丰，王准适用于金属格中锡量的测定。测定范围0.00050.0020%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要UDC 髓.26：“s.42 ; 546.1111 GB 4 702. 11 85 本方法基于将锡用过硫酸按氧化并使馅成馅C

2、VI ) 然后用氢氧化镀使锡成氢氧化物沉淀丽分离出来，在pHl.4的水溶液中，用甲苯萃取芮素紫与锡IV）形成的红色络合物，以乙醉溶解沉淀物，于分光光度计波长49Qnm处测量其吸光度。2 试剂2. 1 硫酸（7 N），优级纯。2.2 硫酸（7 + 93），优级纯。2.3 硫酸（1 + 3 ），优级纯。2.4 硝酸（比重1.42），优级纯。2.5 盐酸（1 + 3 ），优级纯。2.6 氢氧化镀（比重o.90），优级纯。2.7 氢氧化镇（I + 100），优级纯。2.8 硝酸银溶液（0.25%），优级纯。2.9 过硫酸镀溶液（25%），优级纯02. 10 过氧化氢（比重1.10），优级纯。2. 11

3、 乙醉（无水），优级纯。2. 12 甲苯，优级纯。z. 13 酒石酸抗坏血酸混合溶液称取5g汹七酸（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯）溶！2030ml 水中，移人JOOml容量瓶中，以水稀释至主lj度，混匀。使用时配制。2. 14 菌素紫乙醉溶液（0.1%），称取0.1g菌素紫（优级纯），置于JOOml烧杯中，加入0.5ml盐酸（比重l.19），用玻璃棒研磨，加人50n1I乙醉（2.11),i昆匀并放置J民役，将溶液用快速捕、纸过滤于IOOml容量瓶中，用乙醉（2.11 ）冲洗滤纸数次并稀释全刻度，混匀。2. 15 硫酸铁溶液（5?/o），称取50g硫酸铁（优级纯），加人500ml硫酸（J+10

4、0），缓慢加热溶解后，过滤flOOOm I容量瓶巾，以水稀释主刻度，混匀。此溶液Iml含l4mg铁。2. 16 锡标准溶液2. 16. I 称取O.lOOOg金属锡（99.9%以M，溶于20ml热硫酸（比重1.84）中，冷却后将溶液移人lOOOml容量瓶中，以硝酸（2.l）洗涤并稀释金主lj度，混匀。此溶液lml含0.1 mg锡。z. 16 .2 移取10.00ml锡标准溶液（2.16.1），置于lOOml容量瓶巾，以航酸（2.1）稀释至刻度，混国家标准局198504 15发布1”01-01实施227 GB 4 7 0 2. 11 8 5 匀。此溶液1ml含O.Olmg锡。使用时配制。3 试样

5、试样应全部通过1.68mm筛孔。4 分析步骤1 试样量称取l.OOOOg试样。4.2 空ii试验随同试样做空白试验。4.3 测定3. 1 将试样（4.1）置500ml锥形瓶中，加入20ml硫酸（2.川，加热溶解，以5ml硝酸（2.4) 氧化，加入2ml锁酸铁溶液（2.15）并蒸发至开始冒硫酸炯，冷却后加入50ml水，加热使盐类溶解。4.3.2 将溶液移人500ml烧杯中，用水稀释至300ml，加入25ml硝酸银溶液（2.川、100ml过硫酸镀溶液（2.9），加热使铭氧化，煮沸使过量的过硫酸钱分解，取下，加入氢氧化馁。.6 ）至沉淀析出并过量tom!,!Ju热使沉淀凝聚，保挎温热放置1520mi

6、n。用快速滤纸过滤，用热氢氧化按（2.7)冲洗沉淀4或5次，奔去滤液。用50ml热硫酸（2.2）将沉淀溶于原烧杯中，并洗净滤纸。4.3.3 溶液中加入15ml硝酸银榕被（2.川、50mI i:J:硫酸锻溶液（2.9）使残余的格氧化。以下按4.3.2进行，滤纸上的沉淀用热水冲洗入原烧杯巾，用lOml盐酸（2.5）和水洗涤滤纸，加人lml过氧化氢（2.10），将溶液加热蒸发至40r时，冷却奎室温，移人50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.3.4 移取25.00ml溶液（4.3.3），置JlOOml烧杯巾，加入4mlI由Z丁酸t在坏血酸混合溶液（2.13),搅拌并放置12mi n，加人2.00

7、ml菌素紫乙醉溶液（2.14），以水稀释至50ml，如l人氢氧化馁。.6),用pH计测量将溶液调至pH1.4，用少量水将溶液移人lOOm1分液漏斗中，放置:JOmin, 4.3.5 向分被漏斗111加人lOml甲苯（2.12），振摇2min，静止分层后奔去水相，向有机相加入7ml乙醉（2.11 ）。振摇吏分被漏斗中的沉淀榕解。将溶液移人25ml容量瓶中，用乙醉（2.11 ）洗涤漏斗壁，洗涤掖并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.3.6 将部分溶液移入Zcm比色皿中，在分光光度计波长490nm处，以2份甲苯（2.12）和3份乙醇（2.JJ）.混合的溶剂为参比测量其吸光度。4.3. 7 将所测得的

8、吸光度减去随同试样的空白试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4 工作曲线的绘制4.4.1 76个500ml烧杯中分别加人80ml硫酸（2.3）、5ml硝酸。.4），加热，趁热加入2ml硫酸铁熔被（2.15）并分别加入0.00、o.50、1.00、1.50、2.00m1锡标准溶被（2.16.2），将溶液蒸发至冒硫酸烟，放冷后加入50ml水，）JU热使盐类溶解，以下拨4.3.24.3.6款进行，测量其吸光度。4.4.2 以锡量为横坐标，吸光度（减去试剂空肉的吸光度）为纵坐标，绘制JJ作曲线。5 分析结果的计算按下式计算锡的百分含量：Sn（%） 式中：m，一从I：作曲线查得的锡量，g;mo一试样量，E; r一一试液分取比。分析结果精确至小数自以后第四位。228 m, 100 作10 r GB 4 7 O 2 . 1 1 8 5 6 允许差实验室之间分析结果的差值应小大于下表所列允许差。锡最0 0005 0.0010 0 0010 0 0020 附加说明E本和、推由中华人民共和I叫冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金！一负责起草。允I牛草0 l002 0. 0003 日本标准实施之日毡，原冶金士业部部标准YB582 65金属铭化学分析)J法作废。% 229