GB T 4702.9-1985 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量.pdf

1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法结晶紫分光光度法测定锦量Methods for chemical analysis of chromium m睡ta!The crystal violet spectrophotometric method for the determination of antimony content 本书、叫它适肘j金属馅Ij l钊：过的测定。侧Ji.范围：0.0005 0. 0020 1)。本标准遵守c;H1467 78 （冶金产品化学分析方法标准的总则及殷舰在队1 方法提要UDC 669.Z6 : 543 .42 :“6 86 GB 470Z.9 85 试样！

2、自串串肮酸溶解后，在盐酸介质【11，用氯化亚锡将四价锦还）束XJ一价，亚硝酸纳将二价销氧化成五价，五价饼，与纠品紫it成绿色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长一540 nn1处测挝其吸光度。z 试剂z. 1 硫酸（1+4),f儿级纯。2.2 盐酸（比重I.19），优级纯。Z.3 约占古紫溶液（0.2?u），柯：取0.2gt吉品紫（优级纯），溶解lOOn1l热水中，混匀，努1脱脂棉过滤，备用。Z.4 Ii饱和溶液3称取1oow素，溶解f1ooml热水巾，混匀。2.5 illl倘酸纳溶液（10?1)）。Z.6 氯化亚锡溶液（10 古）称取10阜氯化亚锡（优级纯），用25ml盐酸（2.2 ）溶解，

3、以水稀释至lOOml，混匀。2. 7 甲末。2.8 锦标准溶液2. 8. 1 称取0.0500g金属梯（99.95%以tJ，直J250m l烧杯中，加入25mI f硫酸（比重I.84），加热溶解，再JI人25ml硫酸比重1.84），将溶液将人500ml容最瓶中，用；稀释歪划度，ibe匀。此溶液1 ml合O.Imgfill02.8.2 移llZ50.00 ml锦标准溶液（2.8.仆，置0500ml容量瓶中，用盐酸（1 + 5 ）稀释军刻度，混匀。此溶液1m l含O.Olmg梯。3 仪器分光光度iI 4 试样试样应才专制；通过l.68m m筛孔。5 分析步骤5. 1 试样：址国家标准局1985-0

4、4-15发布222 1986 01 01实施GB 4702. 9-85 按表l称取试样。表I饼量，% 试样量，g 0 0削20.00052 OOOJ 。问50.00200 5000 5.2空lii式验随fr3Ji式样做空白i式驳。5.3 测定5. 3. 1 将试样（5.I ）置i250ml烧杯中，加人20ml硫酸（2.I），低温加热溶解，将溶液蒸发歪10 12m l后移入250ml分液漏、l中，用1！.洗净烧杯，i!-G液并人分被隔l中，1吏浴j夜色、体积约为2oml。5.3.2 加入20ml盐酸（2.2）、3 i商氯化亚锡溶液（2.6），摇动。加入lm l亚硝酸纳溶液（2.5) 摇动30s，

5、静芮5mi n，加入40ml水、0.5m l尿素饱和溶液（2.4 ），摇动，加人120ml水，10滴结晶紫溶液（2.3），力11人！Oml甲苯，振摇lmi n。静置分Iii，弃i二水相。5.3.3 将有机相移入适当厚度比色皿巾，以甲苯为参比，于分光光度i十波长540nm处测量其吸光度。5.3.4 减去随同试样所做空（I试验的股光度。从作曲线t查出相应的锦量。5.4 工作曲线的绘制移取0.00、0.20、0.40、0.60、(I.80、I.00 m I锦标准溶液（2.8.2），分别置于生fl250ml分液漏斗中。bii入水李溶液体积为ZOmI，以下按5.3.2和5.3.3款进行。减J二试剂？！f的吸光度，以锦最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1:fl曲线c6 分析结果的计算按下式计算锐的1分含挝zSb（川100式rpm 从l竹曲线tfll导的锦量，笆moIJ.样量，go7 允许差“。实驹主之间分析结果的差们应不大于衷2所到允许差。表2叫：量0.0005 0.0010 ，.01110，0020 % 先ifk 。.00020.0003 223 GB 4 7 0 2 . 9 - B 5 附加说明2本标准由中华人民共和国冶金t业部提出。本标准由湖南铁含金厂负责起草。自本标准实施之H起，原冶金工业部部标准YB582 65金属铭化学分析方法作废。224 ,