GB T 4840-2007 硝基苯胺类.pdf

1、ICS 7110001；8706010G 56 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 4840-2007代替GBT 48401484031 9992007-1 1-28发布硝基苯胺类Nitroanilines2008060 1实施宰瞀鬻鬻瓣警辫赞星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 罱GBT 4840-2007本标准代替GBT 484011999对硝基苯胺、GBT 484021999邻硝基苯胺GBT 484031999问硝基苯胺。本标准与GBT 484011999、GBT 484021999、GBT 484031999相比主要变化如下：将GBT 48401 1999、GBT 48402 1999

2、、GBT 48403 1999合并为一个标准；将色谱柱由填充柱修改为毛细管柱(本标准的553；GBT 48401 1999的542、GBT 484021999的532、GBT 48403 1999的542)；将对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺含量指标作相应的调整(本标准的第3章；原标准的第3章)；将固定相由甲基硅氧烷OV一17修改为(fi0苯基)甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷(本标准的553；GBT 484011999的543、GBT 484021999的533、GBT 484031999的543)；一增加“安全”规定(本标准的75)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化

3、技术委员会(SACTC 134)归口。本标准起草单位：浙江福井化学工业有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：李春梅、章建东、庄建峰。对硝基苯胺于1984年首次发布为国家标准GB 4840-1984；1999年修订为GBT 48401-1999。邻硝基苯胺、间硝基苯胺于t999年首次发布为国家标准GBT 48402 1999、GBT 484031999。1范围硝基苯胺类GBT 4840-2007本标准规定了对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的产品质量检验。该产品主要用于染料、颜料

4、和医药等工业。结构式：NL NHz 旺凇 &Nl 02 NO=对硝基苯胺 邻硝基苯胺 间硝基苯胺分子式：CsHsNz0：相对分子质量：13813(按2005年国际相对原子质量)2引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 191包装储运图示标志(GBT 1912000，eqv ISO 780：1997)GBT 601 2002化学试剂标准滴定溶

5、液的制备GBT 603 2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IsO 63531：1 982，NEQ)GBT 1250 1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2384-2007染料中间体熔点范围的测定通用方法GBT 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6G782003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682一1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9722化学试剂气相色谱法通则3要求对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺的质量应分别符合表1、表2、表3的要求。GBT 4840-2007表1对硝基苯胺的质量要求指 标

6、项 目干品 潮品(1)外观 黄色至黄棕色结晶(2)干品初熔点 147o 1465(3)总氨基值 90o(4)对硝基苯胺纯度 99oo(5)对硝基氯苯质量分数 o20 o30(6)低沸物质量分数 010(7)间硝基苯胺质量分数 o20(8)邻硝基苯胺质量分数 o30(9)高潍物质量分数 o10(10)水分质量分数“ o，50表2邻硝基苯胺的质量要求指 标项 目优等品 合格品(1)外观 黄色至棕黄色结晶(2)千品初熔点 71o 69o(3)邻硝基苯胺纯度 99oo 98oo(4)邻硝基氯苯质量分数 o20 o70(5)低沸物质量分数 o10 o20(6)对硝基苯胺质量分数 o Io o，20(7)

7、间硝基苯胺质量分数 o10 o20I2。555分析步骤5551对硝基苯胺标准储备液的制备按表5要求准确称取各种试剂(精确至0000 2 g)于清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。标准储备液的使用期为三个月。4表5对硝基苯胺标准储备液的配制GBT 4840-2007试剂名称 对硝基氯苯 邻硝基苯胺 间硝基苯胺 对硝基苯胺称样量g o05 01 o1 2o稀释后体积mL 50o 50o 50o 50o在五个已编号的10 mL棕色容量瓶中，分别按表6配制，得1、2、3、4、5号混合液。标准混合液的使用期限为一个月。表6对硝基苯胺标准混合液的配制单一校准溶液 1 2 3 4 5对硝基氯苯

8、体积mL 01 02 03 04 05邻硝基苯胺体积mL 01 02 03 04 05间硝基苯胺体积mL 01 02 03 04 05对硝基苯胺体积mL 50 40 3O 20 10加乙酸乙酯稀释后总体积mL 100 100 100 100 1005552邻硝基苯胺标准储备液的制备按表7要求准确称取各种试剂(精确至o000 2 g)于清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。标准储备液的使用期为三个月。表7邻硝基苯胺标准储备液的配制试剂名称 邻硝基氯苯 对硝基苯胺 间硝基苯胺 邻硝基苯胺称样量g 005 01 01 2o稀释后体积mL 250 250 250 25o在五个已编号的10

9、mL棕色容量瓶中，分别按表8配制，得1、2、3、4、5号混合液。标准混合液的使用期限为一个月。表8邻硝基苯胺标准混合液的配制单一校准溶液 1 Z 3 4 5邻硝基氯苯体积mL O1 02 03 04 05对硝基苯胺体积mL 01 02 03 04 05间硝基苯胺体积mL 01 02 03 04 05邻硝基苯胺体积mL 50 4O 30 20 10加乙酸乙酯稀释后总体积mL 100 100 100 100 1005553间硝基苯胺标准储备液的制备按表9要求准确称取各种试剂(精确至0000 2 g)于清洁干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。标准储备液的使用期为三个月。表9问硝基苯胺标准储

10、备液的配制试剂名称 间二硝基苯 对硝基苯胺 邻硝基苯胺 问硝基苯胺称样量g 01 02 01 so稀释后体积mL 250 250 250 25o在五个已编号的10 mL棕色容量瓶中，分别按表10配制，得1、2、3、4、5号混合液。标准混合液的使用期限为一个月。GBT 4840-2007表10 间硝基苯胺标准混合液的配制单一校准溶液 1 2 3 4 5问二硝基苯体积mL o1 o 2 o3 o4 o5对硝基苯胺体积mL 01 02 03 04 05邻硝基苯胺体积mL 01 02 03 04 05间硝基苯胺体积mL 50 40 30 20 10加乙酸乙酯稀释后总体积raL 100 100 100

11、100 1005554相对校正因子的测定开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取15号各产品标准混合溶液1“L进样，待出峰完毕后，用数据处理机进行结果处理。各组分的相对校正因子按式(2)计算：， m。Ao。moA。式中：m。组分i的质量数值，单位为克(g)；(2)A。 组分i的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；m。 主产品的质量数值，单位为克(g)；A。一 主产品的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)。注：各组分相对校正因子每周进行复校。5555色谱图对硝基苯胺气相色谱示意图见图1，邻硝基苯胺气相色谱示意图见图2，间硝基苯胺气相色谱示意图见图3。0 21溶剂；2低沸物；3对硝

12、基氯苯；4未知物；5邻硝基苯胺；6问硝基苯胺；7对硝基苯胺；8高沸物。10 12 14 16图1 对硝基苯胺标准示意图叶瑚姗mm啪GBT 4840-2007541譬l 76 一o 2 4 6 8 10 121溶剂；2，3低沸物；4邻硝基氯苯；5邻硝基苯胺；6问硝基苯胺；7对硝基苯胺。图2邻硝基苯胺标准示意图162。I 。45 71溶剂；2，3低沸物；4邻硝基苯胺；5间二硝基苯；6间硝基苯胺；7对硝基苯胺。6 8 10图3 间硝基苯胺标准示意图7畔渤mm啪埔蚰舳GBT 4840-2007556样品测定称取试样04 g(精确至001 g)于10 mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度。在选定的条件

13、下进样，待各组分出峰完毕后计算各组分含量。557结果计算各组分的含量以质量分数”。计，数值以表示，按式(3)计算 一揣(100-训(3)式中：组分i的相对校正因子的数值；A，一一组分i的峰面积的数值，单位为毫伏秒(mVs)；w，水分质量分数的数值，；没有水分时”，按0计。注1；(对硝基苯胺)低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯前所有流出组分，相对校正因子按对硝基氯苯计。高沸物为对硝基苯胺后出的峰校正因子按对硝基苯胺计。注2：(邻硝基苯胺)低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯前所有流出组分，相对校正因子按邻硝基氯苯计。高沸物为对硝基苯胺后出的峰校正因子按对硝基苯胺计。注3：(间硝基苯胺)低沸物为溶剂峰后邻硝基苯胺前

14、所有流出组分，相对校正因子接邻硝基苯胺计。高沸物为对硝基苯胺后出的峰校正因子按对硝基苯胺计。558允许差纯度的两次平行测定结果之差应不大于02，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于005，取其算术平均值作为测定结果。56水分的测定按GBT 2386 2006中的34“卡尔-费休法及卡尔费休改良法”规定的方法进行，称样量为05 g1 g(精确至001 g)，溶剂为甲醇和三氯甲烷(1：3)的混合溶液。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于005。6检验规则61本标准第3章表1、表2、表3中所规定的全部项目为出厂检验项目。62硝基苯胺类产品应由生产厂的质量检验部门

15、进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。63如果检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也为不合格。7标志、包装、运输、贮存和安全71标志硝基苯胺类产品包装容器上应印有明显、牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净含量、皮重、生产日期、批号、等级和本标准编号，也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。并按照GB 190和GBT 191的规定标明“有毒品”字样和标志。72包装硝基苯胺类产品用内衬塑料袋(塑料袋要扎口)的编织袋或铁桶包装，每袋(桶)净含量25 kg。其他包装可与用户协商确定。73运输硝基苯胺类产品在运输过程中应避免日晒雨淋，搬运时轻搬轻放。874贮存硝基苯胺类产品应贮存于阴凉通风处，严防受潮，远离火源。75安全硝基苯胺类产品有毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。GBT 4840-2007