GB T 5009.127-2003 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定.pdf

1、IS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.127-2003 代替GB/T15205-1994 食品包装用聚醋树脂及其成型品中错的测定2003心8-11发布Determination of germanium in polyester resin and products for food packaging 2004-01-的实施中华人民共和服卫生变发布中国国家标准化臂理委员哥GB/T 5009.127-2003 前言本标准代替GB/T15205一1994(食品包装用聚醋树脂及其成型品中绪的测定方法儿本标准与GB/T15205一1994相比主要修改如下=一一修改了

2、标准的中文名称，标准中文名称改为食品包装用聚酶树脂及其成型品中绪的测定h一一按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z上海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监督检验所、上海卢湾区卫生防疫站。132 本标准主要起草人方亚敏、沈文、劳宝法、赵林。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.127-2003 食品包装用黯醋树脂及其成型晶中锚的测定1 范黯本标准规定了经四氯化碳萃取，苯药翻络合分光光度法测定错。本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中错的测定

3、本方法的检出限为0.020g/mL.2 原臻聚酣树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯药酬络食，在510nm下分光光度测定，主试?路3.1 放酸。3.2硫酸.3.3 乙董事e3.4 磁氯化碳.3.5 1+1盐酸溶液:1:取50mL盐酸，加水稀释至100mL. 3.6 1十6硫酸溶液d世取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10mL硫酸.3.7 4%(体积分数乙酸溶液=量取4mL乙酸，加水糠辉至100mL. 3.8 400 g/L氢氧化锁滚液z称取40g氮氧化镑，虫草水稀释至100黯L.3.9 8 moI/L盐酸溶液s量取400mL盐酸，加水稀糖至600mL. 3.10 0.

4、4 g/L苯药耐溶液z称取0.04g苯药阁，加75mL乙醇帮液，加硫酸(1+的5mL.并微微加热使充分辩解，冷却后，加乙醇至总体积为100mL。3.11 辛苦部贮备滚:1/J、烧杯中称取0.050g绪，恕2mL浓硫酸，加0.2白L过氧化氮，小心主E热裳沸，再补加3mL浓硫酸，加热至霄自怨。冷却后，加3mL 400 g/L氮氧化锁济液e错全部溶解后./j、心漓加2mL浓硫酸，使济液变成酸性，定量转移至100mL容量瓶中，并加水稀释3臣费j度，此溶液t雷锋0.5 mg/mL. 3.12 镣标准使用掖g草草错标准贮备浓5.0mL童子100mL容量瓶中，如盐重tCl十1)2mL.如水至J度，成溶液含错

5、25g/mL.再取或溶液10mL置于50mL容量瓶中，直在1mL盐酸，并加水至1越tt.j比溶液含储为5g/mL。3.13 过氧化氢4 仪镰分光光度计。5 分析步骤5.1 标准曲线魏锥取标准使用液0.0，04、0.8、1.2、1.6, 2. 0 mL(梅里驾于错含量。.2.0.4.0.6.0.8.口.10.0g)。分那置于预先已有50mL 8 moi/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加人10mL四氯化碳，充分振摇1min，静止分层.取有机相5mL.置于10mL具塞比色管中，加入1mL 0.4日/L苯药嗣溶液，然后加乙醉交刻133 GB/T 5009.127-2003 度，充分混匀后，在510nm波

6、长下，用。管校正仪器零点。用1cm光程比色皿测定吸光度。并以错浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2 分析步骤5.2.1 树脂(材质粒料)精密称取约4g试样于250mL回流装置的烧瓶中，加入90mL 4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h.立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL.备用。5.2.2 成型晶以2mL/cm2比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60C下浸泡30min，取浸泡液作为试样溶液备用。5.3 测定取5.2.1或5.2.2条中试样溶液50mL置100mL瓷蒸发皿，加热蒸发至近干，用8mol/L盐酸溶液50mL.分次洗残渣至分液漏

7、斗中，然后加入10mL四氯化碳，充分振摇1min，然后按5.1中静止分层。取有机相5mL，记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的错含量。5.4 结果计算5.4.1 成型品按式(1)计算gx=在XF式中=X 成型品中错含量，单位为毫克每升(mg/L)，A 测定时所取试样浸泡液中错的含量，单位为微克(g), V 测定时所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL)，F 换算成2mL/cm2的系数。5.4.2 树脂按式(2)计算g式中zx一一树脂中错的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), m一一树脂质量，单位为克(g), A一测定时所取试样浸泡液中错的含量，单位为微克(g)，Vj一一定容体积，单位为毫升(mL)，V2一测定时所取试样体积，单位为毫升(mL)。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。134 ( 1 ) ( 2 )