GB T 5009.13-2003 食品中铜的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 昌中华人民共和国国家标准食c 口口中铜的GB/T 5009.13一2003代替GB/T5009. 13-1996 源。F晶. . Determination of copper in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦GB/T 5009.13-2003 100 前言本标准代替GBjT5009. 13-1996(食品中铜的测定方法。本标准与GBjT5009. 13-1996相比主要修改如下-一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中铜的测定h-一一按照GBjT20001. 4-2001(

2、标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所、天津市卫生防疫站负责起草。本标准第二法由天津市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站、浙江省E生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。食晶中铜的测定1 范围本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准适用于食品中铜的测定。GB/T 5009.13-2003 本方法检出限z火焰原子化法为1.0 mg/kg，石墨炉原子化法为0.1mg/kg，比色法为2.5mg/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的

3、条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 11-2003 食品中总碑及无机碑的测定第一法原子吸收光谱法3 原理试样经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂4.1 硝酸。4.2 石油隧。4.3 硝酸(10%)，取10mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。4.4 硝酸(0.5%)，取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100

4、mL, 4.5 硝酸。+4)。4.6 硝酸(4+6)，量取40mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mLo 4.7 铜标准溶液2准确称取1.000 0 g金属铜(99.99%)，分次加入硝酸(4+6)溶解，总量不超过37 mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0 mg铜。4.8 铜标准使用液1，吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于1.0问铜。4.9 铜标准使用液E按4.8方式，稀释至每毫升相当于0.10E铜。5 仪器所用玻璃仪器均以硝酸00%)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水

5、冲洗晾干后，方可使用。5.1 捣碎机。5.2 马弗炉。5.3 原子吸收分光光度计。6 分析步骤6.1 试样处理6. 1. 1 谷类(除去外壳)、茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛，混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣101 GB/T 5009.13-2003 成匀浆。称取1.00 g5. 00 g试样，置于石英或瓷瑞涡中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500C土25C灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干e再移入马弗炉中，500C灰化。.5 h，冷却后取出，以1mL硝酸(1十4)溶解4次，移入10.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化

6、试样相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。6. 1. 2 水产类z取可食部分捣成匀浆。称取1.00 g5. 00 g，以下按6.1. 1自置于石英或瓷增塌中.起依法操作。6. 1. 3 乳、炼乳、乳粉称取2.00g j昆匀试样，按6.1. 1自置于石英或瓷增揭中起依法操作。6. 1. 4 油脂类.称取2.00g混匀试样，固体油脂先加热融成液体，置于100mL分液漏斗中，加10mL 石油酶，用硝酸(10%)提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。并同时作试剂空白试验。6.1.5 饮料、酒、醋、酱油等液体试样，可直接取样测定，固形物较多时或仪

7、器灵敏不足时，可把上述试样浓缩按6.1. 1操作。6.2 测定6.2.1 吸取0.0、1.0，2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液1(1. 0g/mL) ，分别置于10mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.10、O.20、0.40、0.60、0.80、1.00吨钢。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件z灯电流3mA6 mA，波长324.8nm，光谱通带0.5nm，空气流量9L/川口，乙块流量2 L/min，灯头高度6mm，朱灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸光度，绘制标

8、准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方程求得含量。6.2.2 吸取0、1.0、2.0，4.0，6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液II(0. 10g/mL)分别置于10mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀释至刻度.摇匀。容量瓶中每毫升相当于0、0.01、O.02、0.04、0.06、0.08、0.10E铜o将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10L20L分别导人调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件:灯电流3mA6 mA，波长324.8nm，光i普通带0.5nm，保护气体1. 5 L/min(原子化阶段停气)。操作参数:干燥90C，205;灰化，20盯升到80

9、0C，205，原子化2300C , 4 5。以铜标准溶液E系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6.2.3 氯化饷或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸钱(1mg/mL)或磷酸二氢钱稀释或进样后(石墨炉)再加人与试样等量上述物质作为基体改进剂。7 结果计算7.1 火焰法102 试样中铜的含量按式。进行计算。式中=X=A， -A2 ) xX 1000 = m X 1000 X一一试样中铜的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L), A, 测定用试样中铜的含量，单位为微克每毫升(g/mLl，A2一一试剂空白液中铜的含量，单位为微克

10、每毫升(g/mL);V一-试样处理后的总体积，单位为毫升(mL)，.( 1) GB/T 5009.13-23 m一一试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。7.2 石墨炉法试样中铜的含量按式(2)进行计算。式中gx = (Aj :-:A.: X 1_000 -mXCVj月7，)X1 000 X 试样中铜的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);A，-一测定用试样消化液中铜的质量，单位为微克(g)，A，-一试剂空白液中铜的质量，单位为微克(g); m二一试样质量(体积)，单位为克或毫升(g或mL);V，-试样消化液的总体积，单位为毫升(mL);V2-一测定用试样消化液体积，

11、单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10mg/同时保留三位有效数字。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法二乙基二硫代氨基甲酸纳法9 原理( 2 ) 试样经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸纳生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。10 试剂10.1 四氯化碳。10.2 样橡酸钱、乙二胶四乙酸三锅榕液z称取20g拧攘酸镀及5g乙二胶四乙酸二锅溶于水中，加水稀释至100mL. 10.3 硫酸。十17)，量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mLo 10.4 氨水0+1)。10

12、.5 盼红指示液og/L)称取0.1g盼红，用乙醇溶解至100mL. 10.6 铜试剂溶液:二乙基二硫代氨基甲酸纳(CC2比)，NOS，Na.3日，OJ溶液(1g/L)，必要时可过洁、，贮存于冰箱中。10.7 硝酸(3十8)，量取60mL硝酸，加水稀释至160mL. 10.8 铜标准溶液z同4.7。10.9 铜标准使用液2同4.8.11 仪器分光光度计。12 分析步骤12.1 试样消化同GB/T5009. 11-2003中12.1. 103 GB/T 5009.13-2003 12.2 测定吸取定容后的10.0mL溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水稀释至20mL。吸取0

13、、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铜标准使用液(相当0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0问铜)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硫酸。十17)至20mLo 于试样消化液、试剂空白液和铜标准液中，各加5mL拧橡酸馁，乙二胶四乙酸二销溶液和3滴酣红指示液，混匀，用氨水0+1)调至红色。各加2mL铜试剂溶液和10.0mL四氯化碳，剧烈振摇2 min，静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤人2cm比色杯中，以四氯化碳调节零点，于波长440nm处测吸光度，标准各点吸光值减去零管吸光值后，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸光值与曲线比较，或代人方程求得含量。13 结果计算间7.2014 精密度同第8章。104