GB T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定.pdf

1、ICS 67胁。40C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.140-2003 代替GB/T16345-1996 饮料中乙酷磺黯酸铸的测定Determination of acesulfame K in beverages 2003-08帽11发布2004-01-的实施中华人民共和随卫生变发布中国国家标准化管理委员EGB/T 5009. 140-2003 前言本标准代替GB/T16345-1996(饮料中乙酷磺胶酸饵的测定。本标准按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z卫生

2、部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生监测所。204 本标准主要起草人.杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。饮料中Z酷磺腰酸锦的测定1 范围本标准规定了饮料中乙默磺胶酸仰的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙ltt磺胶酸僻的测定。本标准也适用于糖精纳的测定。GB/T 5009. 140-2003 本标准检出限2乙酌磺胶酸仰、糖精销各为4g/mL(g)。线性范围乙酷磺胶酸例、糖精销各为4g/mL20g/mL。2 原理试样中乙ltt磺胶酸饵、糖精销经商效液相反相CI8柱分离后，以保留时间定性，峰高或

3、峰面积定量。3 试剂3.1 甲醇。3.2 乙婿。3. 3 0.02 mol/L硫酸镀溶液g称取硫酸镀2.642g.加水溶解至1000 mL。3.4 10%硫酸溶液。3.5 中性氧化铝z层析用.100目200目。3.6 乙酷磺胶酸饵，糖精锦标准储备液z精密称取乙酷磺胶酸御、糖精纳各0.1000g.用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酷磺胶酸钢、糖精铺各1mg/mL的溶液。3.7 乙酸磺胶酸饵、糖精锅标准使用液g吸取乙酷磺胶酸饵、糖精销标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相

4、至刻度，即得各含乙酿磺胶酸饵、糖精销4g/mL、8g/mL、12g/mL、16g/mL、20g/mL的混合标准液系列。3.8 流动相，0.02mol/L硫酸镀(740800)十甲醇(l70150)+乙脯(9050)十10%H2SO，(1mL)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪。4.2 超声清洗仪(溶剂脱气用)。4.3 离心机。4.4 抽滤瓶。4.5 G3耐酸漏斗。4.6 微孔滤膜。.45m。4.7 层析柱，可用10mL注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。5 分析步骤5.1 试样处理5. 1. 1 汽水2将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中。加流动相至刻

5、度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。5.1.2 可乐型饮料将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL. 205 GB/T 5009.1402003 通过中饺氧化铝校，待试样滚滚至柱表磁E苦，用滚动相吉克烧，收集25白L洗草草滚，摇匀后超声统气，或液作HPLC分析fflo5.1.3果茶、柴tt类食品吸取2.5mL试样，加水约20mL t，昆匀后，离心15min(4000 r/mi时，上清液全部转人中性氧化格柱，待水溶液流3I校表面时，用流动相洗脱。收集tJI;脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。5.2 测定5.2.1 日PLC

6、参考条件分析校，SpherisorbC18、4.6mmX150 mmo粒度5mo流动栩，0.02mol!L硫酸镀(740mL800 mL) +甲部门70mL 150 mL) +乙脯(90mL 50 mU+10%H,SO. (1 mL)o 波长，214nmo 流王室，0.7mLI扭in5.2.2 标准蓝蓝线2分别进样含乙戴磺lI!i戴德、糖精锐4草ImL、8g/血L、12g/mL、16严gl四Lm草/mL混合标准洛液各10严L，进行HPLC分析，然后以峰在百积为数坐标，以乙酸磷胶酸铮、糖糠锐的含量为横坐标，绘锦标准曲线。5.2.3 试样测定3吸取5.1处理后的试样溶液10L进行HPLC分析，测定

7、其蜂面积，从标准曲线查得测定液中乙敝磺胶酸佛、糖精铀的含量。HPLC.谱圈见图1，I一一乙就横胶酸僻s2一一精精俐s卜一咖啡阔$4一一天门Iti苯芮氨酸甲醋。固16 结果计篝试样中乙曹先磺胶酸镑的含量按下式计算2206 x = -:击。= mX 100号式中zX一一试样中乙型是磺胶酸绑、糖糖销的含量，单位为毫克每千5l或毫克每升(mg/kg或mg/L), C一也标准曲线上查得进样液中乙戳磺胶酸僻、糖精销的堡，单位为微克每毫升句g/mL), GB/T 50.140-2003 V 试样稀释液总体积，单位为毫升(mL), m 试样质量，单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。207