GB T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 自3中华人民共和国国家标准GBjT 5009. 155-2003 代替GB/T17408-1998 大米中稻瘟灵残留量的测定Determination of isoprothiolane residues in rice 2003-08-11发布2004-01-01实施296 中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.155-2003 前言本标准代替GB/T17408-1998(大米中稻瘟灵残留量的测定队本标准与GB/T17408-1998相比主要修改如下.增加了引言;按GB/T20001. 4-2001 (标准编写规则第4部分z化学分

2、析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位2四川省卫生防疫站。本标准主要起草人g向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学仪、付松。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。297 GB/T 5009. 155-2003 引言稻瘟灵，又名富士一号(IPT)，化学名称为1，3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙醋，属低毒杀菌剂，是防治稻瘟病(叶瘟和穗瘟)的特效农药。该药已在我国水稻上获得登记。我国规定稻瘟灵在大米中的残留限量为1.0 mg/kg。本标准提供了检测大米中稻瘟灵残留量的方法。298 大米中稻瘟灵残留量的测定1 范围本标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方

3、法。本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。G/T 5009.155一2003本方法检出限为0.26ng;若取大米试样2饨，检出浓度为0.013mg/kg。标准线性范围为ong 15 ng, 2 原理试样中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅续吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以试样与标准的峰高值比较定量。3 试剂3.1 丙翻2重蒸馆。3.2 二氯甲烧g重蒸馆。3.3 元水硫酸锅(Na2SO.)。3.4 硅续吸附剂:60目100目.550C灼烧5h.以5%水减活化，混匀，放置2d以上。用前于130C烘2h.以5%水减活化，平衡过夜后使用。3.5

4、稻瘟灵标准溶液z准确称取稻瘟灵标准品(isoprothiolane纯度97.5%).用丙酣配制成1. 0 mg/mL的标准储备液，冰箱保存。临用时用丙酣逐级稀释成1.0g/mL的标准使用液。4 仪器与设备4.1 气相色谱仪g配火焰光度检测器(FPDl。4.2 小型粉碎机。4.3 电动振荡器。4.4 K一D浓缩器。5 分析步骤5.1 试样制备试样经粉碎并过20臼筛。称取20g试样，精确至0.001g.置于具塞锥形瓶中。5.2 提取向上述锥形瓶中加人50mL丙圃，于电动振荡器上振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30mL丙嗣按上法再提取一次。用30mL丙酶分次洗涤残渣，洗液并人烧杯

5、中，于50C水浴上浓缩近干。5.3 净化5.3.1 层析柱的制备层析柱(骨20mmX200 mm)下端装入2cm高的无水硫酸俐，称取10g硅续吸附剂装入层析柱，柱上端再装2cm高的无水硫酸锅。用20mL二氯甲烧淋洗净化柱，并弃去淋洗液。5.3.2 试样提取液的净化用少量二氯甲烧溶解试样提取浓缩液，缓缓倾入层析柱，弃流出液。用100mL二氯甲烧洗脱，洗脱速度为O.5 mL/min 1. 0 mL/min，收集洗脱液于K-D浓缩瓶中，减压浓缩至1.0 mL以下。用丙酣洗涤K-D浓缩器继续浓缩至1.0 mL以下。最后用丙酬定容至1.0rnL.待测。5.4 气相色谱参考条件299 GB/T 5009.

6、155-2003 5.4.1 色谱柱z归mmX1l0mm玻璃柱，内装2%OV17Chromosorb W AWDMCS(60目-80目)。5.4.2 温度z柱温235C，检测器和汽化室温度260C。5.4.3 气体z氮气(纯度二三99.998%)，70mL/min，氢气，68.7kPa，空气，88.3kPa, 5.5 测定吸取稻瘟灵标准使用液和试样净化液各1.0L，分别重复3次测定.以保留时间定性，以试样中稻瘟灵的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下，稻瘟灵的保留时间约为2.6min, 6 结果计算使用火焰光度检测器(FPD), 394 nm处稻瘟灵中所含硫浓度的平方与峰高响

7、应值成正比。当标准与试样溶液的进样量相同时，试样溶液中稻瘟灵的浓度按式(1)计算。华.( 1 ) 式中.C.一一试样溶液中稻瘟灵的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), C，一一稻瘟灵标准使用液的浓度，单位为徽克每毫升(g/mL), h, 试样溶液中稻瘟灵的峰高，单位为毫米(毫伏)mm(mV)J，h，一一标准使用液中稻瘟灵峰高，单位为毫米(毫伏)mm(mV)J，按式(1)计算出c，后，代人式(2)，计算试样中稻瘟灵含量。式中zx= c, XV, 一一m X 试样中稻瘟灵的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), V，一一试样净化后的定容体积，单位为毫升(mL)，m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 气相色谱，考固见图1，300 2.回82.623 稻瘟亘标准色蕾图大米样品中添加稻瘟冕色曹圄圈1.( 2 )