1、rcs 67.040 C 53 中华人民共和国医家标准GBjT 5009.166-2003 食品包装用树脂及其制品的预试验2003嗣08-11发布Preliminary test of resin and it s products used as food packaging materials 2004-01-01实施中华人民挠和国卫生变发布中国国家柑椎化管理委员百GB/T 5009. 166-2003 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口e本标准负责起草单位z上海市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、上海市卢湾区卫生防疫站。本标准主要起草人=沈文、熊丽蓓、劳宝法、刘翠英。本标准的附录A、
2、附录B、附录C、附录D都是规范性附录。374 GB/T 5009. 1662003 食品包装用拼黯及其制品的预试验1 范倒本标准规定了食品包装用树脂及其制品进行卫线检验时,预先进行其材质识别的鉴别试验a本标准适用于食品包装用树脂及其制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有始修改革辑(不包括勤误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件部最新版本。凡是不注日期的引用文伶,其最新版本适用于本标准aGB/T 14铅笔GB/T 500.59 食品包装用聚苯乙嫌树黯卫生标哥董必分析方法GB/
3、T 5009.67 食品包装湾聚氯乙烯成型品Q主标准在号分析方法GB/T 5009. 125 尼龙6树!f及成型品中己内曾先胶卫生标准的测定GB/T 5009. 156 食品用包装材料及其制品的设泡试验方法通则3 术语哥制定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 命成树BI1Isynthetic resin 人二汇合成的一类高分子量的聚合物的总称。食成树腿也称之为聚合物或高聚物。简称为树H旨。常见食品包装用树脂其名称及代号见附录Ao3.2 3撞料F弘stic以事曾E量为基磁原料,挝人或未声音人草草剂、增强材料辛苦草草料,在特定温度和压力下,加工得到的材料或成章毒品工业界有时极塑料和合成树腾为同义
4、词。3.3 裂麟pyrolsis 仪以热能将试样转化为另一种或多种物质的化学过程。裂解也称为热裂解。合成树脂因热裂解生成的挥发物质的混合物,称之为热裂解气。4 试串串的来集和制备4.1 采样方法按GB/T5009. 156中规定执行4.2 试样和j备i式样经表崩溃f先后裁截或小条状(50mmXIO mm)、小块片状(10mmXI0 mm)、米粒状等备试验翔。5试验方法5.1 密度取试中羊小块或小片,投入50mL烧杯中,烧杯中预先盛有约50mL的100g/L硫酸鳞(Na,SO.)草草375 GB/T 5009.166-2003 液,溶液温度约20C,观察试样的沉浮情况,并按附录B进行判断。记录相
5、应试验序号。5.2 硬度5.2.1 试剂和材料5.2. 1. 1 高级绘图铅笔z从6B至6H共14种不同硬度铅笔,应符合GB/T149的要求。5.2. 1. 2 氧化铝防水砂磨纸:400号。5.2.2 分析步骤5.2.2.1 铅笔制备用小刀削去木杆部分,使铅芯成圆柱状,铅芯露出约3mmt然后在坚硬的平面上铺上一张砂磨纸,将铅笔芯,垂直于此纸面,并在砂纸上圆圆圃,慢慢地研磨,使尖端磨成平面,且边缘锐利为止。5.2.2.2 富。如j试样将试样置于水平台面上,使试样测试表面处于水平状态,手持铅笔约有45倾角。以铅笔不折断为度,将铅笔挤压塑料表面,向试验者前方,以均匀的速度(约1cm/s)推动约1cm
6、,在塑料表面刮划,用同一硬度铅笔重复刮划五道,每刮J一道要对铅笔顶端重新研磨,以保持应有的平面和边缘锐利.5.2.2.3 结果判断在五道刮划试验结果中,有二道或二道以上认为元刮划伤痕时,应换硬度标号更高的铅笔重复前述试验过程。直至找出塑料表面有二道或二道以上被刮划留下伤痕为止。记下比此铅笔硬度低一的硬度标号。并按附录B所列项比对。5.3 燃烧试验5.3.1 仪器与材料5.3.1.1 小型煤气灯或酒精灯。5.3. 1. 2 铁慑钳。5.3.2 分析步骤5.3.2.1 热塑性与热圄性塑料的鉴别将铁慑钳挟持棒状或条状试样,贴近煤气灯火焰,再缓缓受热下,观察试样是否软化,以判断该塑料是否属热塑性塑料。
7、热固性塑料则受热时不能软化。5.3.2.2 燃烧过程的观察将铁慑钳挟持棒状或条状试样,置于煤气灯氧化焰中,观察试样是否点燃迅速p燃烧是否剧烈;火焰是什么颜色;有否冒黑烟g黑烟的浓烈程度s试样离开灯焰后是否继续燃烧;是否慢慢熄灭或者立即自熄2燃烧过程中是否有熔融物滴落;滴落物的颜色z燃烧时散发烟气的气味,燃烧残烬物特征F记录上述燃烧过程的特征,与附录B进行比对。5.4 热裂解气的试验5.4.1 仪锦与试剂5.4. 1. 1 煤气灯或酒精灯。5.4. 1. 2 硬质玻璃小试管(外径10mm;长100mm)。5.4.1.3 玻璃纤维滤纸。5.4. 1. 4 广范pH试纸(pHl12)。5. 4. 1
8、. 5 黄色氧化柔试纸z称取0.5g黄色氧化隶(MERCURYOXIDE YELLOW)加浓硫酸1.5 mL 必要时温热使充分溶解,然后加8mL水(小心!)溶液澄明。将玻璃纤维滤纸条(10mmX50 mm)浸溃此溶液中,备用。5. 4. 1. 6 对二甲胶基苯甲应试纸2配制15g/L对二甲胶基苯甲醒甲醇溶液,并按该溶液10mL,加入1 mL浓盐酸酸化,将玻璃纤维滤纸条(10mmX 50 mm)浸渍在此溶液中,备用。5.4. 1. 7 2,6二澳氯酶亚胶试纸z将普通定性滤纸条(10mmX50 mm)浸渍在2,6二澳氯酿亚胶乙隧饱和溶液中,晾干备用.376 GB/T 5009. 166-2003
9、5.4. 1. 8 邻硝基苯甲隆试纸z将玻璃纤维滤纸条(10mmX50 mm)浸渍在邻硝基苯甲隆在温热的3 mol/L氢氧化纳的饱和溶液中,备用。5.4. 1. 9 苦味酸试纸z将普通定性滤纸条(10mmX50 mm)浸溃在苦味酸饱和水溶液中,晾干,备用。5.4.1.10 刚果红试纸:(Congo Red Paper)。5.4. 1. 11 毗唆分析试剂。5.4. 1. 12 50 g/L氢氧化纳甲醇溶液。5.4. 1. 13 3 mol/L氢氧化销溶液。5.4.1.14 100 g/L碳酸销溶液。5.4.2 分析步骤5.4.2.1 酸磁性试验取热裂解用硬质小试管,放人米粒状试样数颗,在小火上
10、小心的缓缓加热,使裂解产生烟气,将润湿过的pH试纸或刚果红试纸,置于管口,接触烟气,观察试纸颜色变化,参照附录B进行判断。5.4.2.2 黄色氧化录试纸试验本试验区分聚乙烯与聚丙烯。含聚丙烯树脂及其成型晶使试纸显黄色。聚乙烯树脂不显黄色。取试样按5.4.2.1热裂解。使试纸接触烟气,观察试纸是否变黄。参照附录B进行判断。5.4.2.3 对二甲氨基苯甲醒试纸试验本试验用以鉴别PA,试纸变红色为阳性。本试验用以鉴别PC,试纸变蓝色为阳性。本试验用以鉴别PMMA,试纸变蓝色为阳性。试样按5.4.2.1热裂解,使试纸接触烟气,观察试纸变化。参照附录B进行判断。5.4.2.4 2,6-二澳氯酿亚肢试纸试
11、验本试验用以鉴别PS,试纸变蓝或蓝褐色为阳性。本试验用以鉴别PF,试纸变蓝为阳性。试样按5.4.2.1热裂解,使预先用100g/L碳酸销溶液湿润的试纸接触烟气,观察试纸颜色变化,参照附录B进行判断。5.4.2.5 邻硝基苯甲醋试纸试验本试验用以鉴别PET,试纸变蓝绿色为阳性。试样按5.4.2.1热裂解,使试纸接触烟气,观察试纸颜色变化,参照附录B进行判断。5.4.2.6 苦昧酸试纸试验本试验用以鉴别PA、AS、ABS等含氮碳键的高聚物,试纸变红或红褐色为阳性。试样按5.4.2.1热裂解,使预先用100g/L碳酸锅溶液湿润的苦味酸试纸接触烟气,观察颜色变化,参照附录B进行判断。5.5 It睫试验
12、本试验以区分PVC与PVDC.试样加入适量四氢峡喃,经溶胀并充分溶解,必要时将不溶物滤除。收集滤液,向滤液中缓缓加入甲醇,使重新析出沉淀,滤除溶剂,收集沉淀,并挥发去除溶剂,再在80C以下将沉淀物中残存溶剂除去,所得粉末状物质,加入1mL毗吭,放置数分钟之后,加入50g/L氢氧化纳甲肆溶液2滴3滴,立即观察颜色变化。出现红棕色或无色,则为PVC,出现棕黑色为PVDC.5.6 煮沸试验根据树脂制品的表面光泽的变化,以区分MF与UF,将试样浸泡在水中煮沸数十分钟,取出观察其表面光泽,MF不会失去应有的光泽,而UF则因煮沸而失去光泽。5.7 单体测定PA、PVC、PS、AS、ABS等树脂分别按GB/
13、T5009. 125、GB/T5009.67、GB/T5009. 59规定的方377 GB/T 5009.166-2003 法测定。在一般情况下仅作定性鉴别时,单体的GC测定可以省略。6 试验结果的判断6.1 附录C所示分步鉴别流程,可以提示试样鉴别试验的途径,并显示了各树脂之间测定反应的相互关系,以及试样可能存在的位置。6.2 按附录B试验项目,依次测定试样,并记录试验阳性结果的试样序号,每个试样可得到一试验序号的编码,将此编码与附录D的试验序号编码对照,检索试样为何种树脂。例如:某试样试验阳性结果记录的试验序号编码为gA1.3.4庄.Bl.C2.4.6 .10.11,.1孔,01.4.E1
14、. 经查附录D可知该试样为PVC树脂。6.3 如果试验序号编码和附录D编码有某处不符合,可考虑对该序号试验进行重复,由于对试验结果的评价是多个定性试验结果的综合判断,因此应注意综合的定性鉴别的特点。378 GB/T 5009. 166-2003 附录A(规范性附录树脂名称代号及其密度名称英文名称代号密度/(g/cm) 聚丙烯Polypropylene PP 0.89-0.93 聚乙烯Polyethylene PE (低密度CLow Density) (LDPE) 0.89-0.93 (高密度CHigh Density) (HDPE) 0.98-0.98 聚丙烯脯T二烯苯乙烯Acrylonitr
15、ile-Butadiene-Styrene ABS 1. 04-1. 06 Copolymer 聚苯乙烯Polystyrene PS 1. 04-1. 08 发泡聚苯乙烯Expanded Polystyrene EPS 1 聚丙烯脯苯乙烯Acrylonitrile-Styrene Copolymer AS 1. 06-1. 10 聚酷胶Polyamide PA 1. 13-1. 16 聚甲基丙烯酸甲酣Polymethylmethacrylate PMMA 1. 16-1. 20 聚氯乙烯(软质)Polyvinyl Chloride(Soft) PVC 1. 19-1. 35 聚碳酸醋Polyc
16、arbonate PC 1. 20-1. 22 聚酣擅树脂(无填料)Phenol-Formaldehyde Resin PF 1. 26-1. 28 聚对苯二甲酸乙二醇醋Polythylene Terephthalate PET 1. 38-1. 41 聚氯乙烯(硬质Polyvinyl Chloride (Hard) PVC 1. 38-1. 41 服醒树脂Urea-Formaldehycle Resin UF 1. 47-1. 52 密胶树脂Melamine-Formaldehyde Resin MF 1. 47-1. 52 酣醒树脂(有填料?Phenol-Formaldehyde Resn
17、 PF 1. 50-2. 0 聚偏二氯乙烯Polyvinylidene Chloride PVDC 1. 86-1. 88 聚四氟乙烯aPolyfluoroethylenes PFE 2.1-2.8 a非食品用树脂或未制定标准的树脂。379 GB/T 5009.166-2003 试验名称同验序号试验项目PE 透明或半透明,可成感官性状膜,可着1 色,柔软性好,器具敲性状A 击声钝浊2 I 100 g/L浮 硫酸锅3 (Na2SOt)沉4 硬度58, 1 热塑性、/受热变化B I2 热困性1 易燃v 2 能燃3 难燃4 焰色黄5 极少黑烟、/6 有黑烟燃烧试验C I 7 浓黑烟丛陆续燃、J离灯I
18、难燃焰后I自熄11 烟气味石蜡气味a12 滴落物蜡泪滴落.13 残渣特显无焦黑层.L咛L-广泛世1酸性试纸中性v 碱性4 刚果红强酸5 试纸弱酸6 氧化柔(HgOl无色.试纸7 甲胶苯申醒B一澳氯酿亚胶9 硝基苯甲醒10 苦味酸试纸I 毗睫试验E 煮沸试验2 其他F 单体GC测定注:380 PP PA 透明或半透明,褐色透明,可可成膜,可著成膜,质坚韧色,耐120C以下温度不软化,器具敲击声钝浊+ 48 HB, 、J、J、/、J黄黄、/、/、/、/石蜡气味a毛发焦臭b蜡泪滴落.棕稠滴落物b无焦黑层.棕黑层b、J、/黄色b红色a红色GBlT 5009. 125 2003 PET 透明坚韧,薄膜强
19、度好,可着色,较耐温,多制成器皿瓶类,敲击声清脆4H, 、/、/黄、/、/水果甜香气e棕稠滴落物b棕黑层bv 、/蓝绿色附亵(标准的树脂鉴别项目PC PMMA 透明或深褐元色透明,色可成膜,但可着色,坚多制成器血,韧,多制作敲击声钢脆器皿,敲击声钝浊4H, 4H, 、J、/、/v 黄黄v 、J、J、/焦臭d水果气味e棕稠滴落物b透明多气泡e焦黑层无焦黑层av v 蓝色b蓝色bB 附录)汇总表树脂代号PVC 无色透明可用于制器皿或管道,亦可成膜,因添加助剂不同有软质和硬质之分2H. 、J、J黄/绿Cu、/、J刺鼻臭f焦黑层c、Jv 无色或红棕色副GB/T 59.61 23 PVDC 透明,可着色
20、,多用于薄膜制品3H, 、Jv 黄/绿Cu、/、J刺鼻臭f焦黑层e、/v 棕黑色b绿CU:指将纯焰陆阔最丝CU:指将纯铜丝放入火放人火焰PS AS 透明,易着透明,质色,质硬而竖,落地声脆,薄而钢脆脆,落地声清脆,但易裂,可改制成EPS2H. 3H, v v 、/、J黄黄、J、J、/、/悻乙烯香气苯乙烯焦臭焦黑层f焦黑层e、/、/蓝色红色GlYT班IJ.:J:a: GB/T 5009. 166-2003 ABS MF UF PF PFE 填充料加褐色,透明,无色透明,揭色透明易蜡状,色白,半人多为自能着色,质坚可着色,加着色,添加填透明,耐温性能色,也可着硬,多添加填填充剂的充物后不透好,质坚
21、韧,表其他色,落充物,器皿落成型品不明,落地声面滑爽,落地声地声钢脆地声钢脆透明,质钢脆钝浊硬,落地声钢脆+ HB, 5H, 5H, 5H. 4 、Jv 、J、J、J、J、J、/v v 黄、J、Jv 、/、/、J、/、/、J、J苯乙烯焦臭h甲醒焦臭甲醒焦臭甲醒焦臭不宜吸人!毒!焦黑层也膨裂有自边线d膨裂e膨裂a先透明后焦黑f、J、/、J、/、J十一v 蓝色红色表面光泽不变a表面失光泽未列人标准未列入标准381 N 附录C(规范性附录)树脂鉴别试验程序。国Hgg-白白lMDS树脂代码PE PP PA PET PC PMMA PVC PVDC PS AS AlS MF UF PF PFE 附录D(
22、规范性附录)试验序号编码稽1ft试验序号编码Al.2 .4, ,Bl ,Cl.4.5.8 .11, .12, .13, ,02 .6. , Al.2 .4. .Bl ,Cl.4.5.8 .11, .12, .13, ,02 .6. , Al ,3 .4e; Bl ,C2.4.5 ,8.1h , 12b, 13b ;D3.飞.10,(F,)Al ,3 .4d .Bl ;C2 ,4.6.9 .110 12b .13b ;Dl ,5 ,9; Al.3 .4d 1St ;C2.4 ,6 .8, lld, 12b .13 ;D2 , h; Al. 3 .4, ,Bl ,C2 .4.6.9.11, .12
23、, .13. ,02.7. , Al.3 .4, ,Bl ,C2 .4.6.10 .11, .13, ,01.4 .El,. (F,) Al ,3 .41 ,B1 ;C2 ,4.6.10.111 .130 ;Dl.4, Eh; Al.2 .4, ,Bl.Cl.4. 7 .8.11, .13, ,02.8; (F;) Al.2/3.缸,Bl,Cl.4. 7.8.11. .13, ;03 .10; (F;) Al.2 .4Bl ,Cl.4. 7.8.11. .13, ;03 .10; (F;) Al ,3 ,4, ;B2 ;C3 ,6, 10 , 11 13d ,D3 , E2a; Al.3 .4, ;B2 ,C3.6 .10.11, .13, ,03 .E2.; Al.3 4, ,B2 ,C3.6 .10.11, .13.;03 .8; A1. 3 4b1 Bl ,C3.6.10.13,01.4; a 没有标准或尚未制定卫生标准。注,()该项目一般情况下可以省略。GB/T 5009.166-2003 383
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