GB T 5009.180-2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009. 180-2003 稻谷、花生仁中恶草酣残留量的测定Determination of oxadiazon residues in cereals and peanuts 2003-郎-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中阁国家标准化管理委员H461 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位z吉林省卫生防疫站。本标准参加起草单位=长春市二道区卫生防疫站。本标准主要起草人g方赤光、李青、姜风华、金成录、乔启刚.GB/T 5009.180-2003 463 GB/T 5009. 18

2、0-2003 哥|言恶尊酣(oxadiazon)，又名农思它、恶草灵，是选择性芽前芽后除草剂，属低毒除草剂。该药已在我国水稻、花生仁获得使用登记。我国规定恶草圈在水稻中的残留量o.05 mg/险，花生中的残留量O.l mg/峙。本标准提供了检测稻谷、花生仁中恶草翻残留量的配套方法。464 稻谷、花生仁中恶草嗣残留量的测定1 范围本标准规定了稻谷、花生仁中恶草酣残留量的测定方法。本标准适用于稻谷、花生仁中恶草阁残留量的测定。本方法检出限0.001吨。线性范围:0.01g/mLO.lg/mL。2 原理GB/T 5009. 180-2003 样品中的恶草酣用有机溶剂提取，经弗罗里硅士预处理小桂净化，

3、用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试1IIJ3.1 丙酬。3.2 乙醋。3.3 正己烧。3.4 无水硫酸纳:650C灼烧4b，贮于密封容器中备用。3.5 恶草酣(oxadiazon)，纯度98%。3.6 标准储备溶液=称取恶草酬。1000日，置于100mL容量瓶，用正己烧稀释至刻度，制成浓度为1. 000 mg/mL的贮备液。3.7 标准使用溶液g将标准储备溶液(3.6)稀释100倍，浓度为10问/mL，3.8 预处理小柱:PT弗罗里硅土吸附剂型(市售。弗罗里硅土吸附剂型小柱依次用4mL正己皖、4 mL正己统乙隧(2+1)、2mL正己烧淋洗。4 仪器与设备4.1 气相色谱仪2

4、具有电子捕获检测器(ECD)。4.2 小型粉碎机。4.3 超声波清洗器。4.4 K. D.浓缩器。5 分析步骤5.1 试样制备称取5.00g已粉碎的试样于100mL烧杯中，加10mL丙酣，在超声波清洗器中提取10min，将上清液移入25mL容量瓶中，重复提取一次，用丙酣定容至25mL，取1mL提取液，氮气吹干，2mL正己烧溶解。5.2 净化将提取液(5.1)移入己处理过的弗罗里硅土吸附柱，用10mL正己烧洗脱，正己炕+乙酶(2十1)5 mL洗脱，K.D.浓缩器收集洗脱液，氮气吹干，正己统定容至1.0 mL备用。5.3 气相色谱参考条件5.3.1 色谱柱:OV-17交联毛细管柱(30mXO. 5

5、3 mmXO. 25m)。465 GB/T 5009. 180-2003 5.3.2 温度.柱温185C，气化室、检测器温度230C。5.3.3 载气z氮气(纯度99.999%)，分流比30 1，尾吹50mL/ mino 5.4 测定将标准使用溶液配制成0.000、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100g/mL的标准系列，各取1L注入气相色谱仪中，记录峰面积(或峰高)。取净化液(5.2)1L注入气相色谱仪中，记录峰面积(或峰高)，由标准曲线计算样品中恶草酣的含量。6 结果计算试样中恶草酣测定含量按式(1)计算。X二主4卫兰工旦旦m X 1 000 (

6、 1 ) 式中X 食品中恶草酬含量，单位为毫克每千克(mg/kg), X, 由标准曲线计算出恶草酣含量，单位为微克每毫升(fLg/mL);m 试样质量，单位为克(g); V 试样提取液定容体积，单位为毫升(mL)。结果表述:计算结果表示至小数点后两位。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 气相色谱参考图条件色谱柱，OV-17交联毛细管柱(30mXO. 53 mmXO. 25m)。温度=柱温185C，气化室、检测器温度230C。载气z氮气(纯度99.999%)，分流比30 1，尾吹50mL/mino 自mwLF回膏、白 h 固1恶草周标准色谱参考图样晶图2样晶加标(花生)色谱圈圈3样晶空白(花生)色谱圄466