1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.195-2003 保健食品中破费甲酸错含量的测定Determination of chromium picolinate in health foods 2003辆邸-11发布2004翩。1-01实施中华人民共和阔卫生变发布中国国家标准化管理委员百543 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人z杨大进、方从容、王竹天。GB/T 5009. 195-2003 545 GB/T 5009.195-2003 引言毗咬甲酸锚是氨基酸代谢产物毗睫甲酸与三价格形成的一种
2、稳定化合物，可顺利通过细胞膜直接作用于组织细胞，对糖尿病的治疗有重要辅助作用.目前毗睫甲酸错已作为功效成分添加于保健食品中。本方法在参考北京唐安保健食品公司毗睫甲酸错检测方法的基础上，结合我国具体仪器状况制定而成，适用于添加毗晓甲酸锚的片剂、胶囊等保健食品类型中毗睫甲酸锚的测定。546 CB/T09.195-2003 保健食品中毗睫甲酸锚含量的测定1 范围本标准规定了保健食品中毗脆甲酸锚含量的测定方法。本标准适用于毗晓甲酸铅作为功效成分添加于片剂、胶囊等试样类型中含量的测定。本方法的检出限0.05g，线性范围，2.00g/mL100g/mLo2 原理将粉碎的胶囊和片剂试样使用甲醇+水=1+1进
3、行提取和稀释，根据高效液相色谱紫外检测器外标法定性定量检测。3 试剂3.1 甲醇，优级纯。3.2 磷酸氢二御。3.3 磷酸二氢御。3.4 毗晓甲酸锦标准溶液z准确称量毗院甲酸锦标准品0.0100 g，加人甲醇十水=1+1并定容至100.0 mL，如有少量残渣，可使用超声波加速溶解。此溶液每毫升含100月毗晓甲酸错。4 仪器设备4.1 高效液相色谱仪g附紫外检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。5 分析步骤5.1 试样处理取20粒片剂或胶囊试样进行粉碎或混匀，称取约0.5g(精确到0.001g)试样于刻度试管中，加入甲醇+水=1+1并定容至20.0mL，超声提取5min后以3000 r/
4、min离心3min。经0.45m滤膜过滤后，备用。5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱:f-BONDAPAKC184.6 mmX250 mm，5m。5.2.2 柱温z室温。5.2.3 紫外检测器z检测波长254nmo 5.2.4 流动相，0.125 mol/L磷酸盐缓冲溶液+乙脯=425+75。5.2.5 流速，0.5mL/min。5.2.6 进样量:10L 5.3 色谱分析量取10L标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。547 GB/T 5009. 195-2003 5.4 色谱圄MNOhF 图1在上述色谱条件下，毗院甲酸锚的保留时间为7.0
5、23，浓度为10周/mL。5.5 标准曲线制备配制浓度为2.00、5.00、10.0、50.。、100g/mL毗晓甲酸锦标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面织对浓度作标准曲线。6 结果计算-0 1-( -nu 一-唱IV一-m 一一2 但hx 式中gX一一试样中毗咙甲酸铸的含量，单位为毫克每百克(mg/100g). h j 试样峰高或峰面积;c 标准溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试样定容体坝，单位为毫升(mL); h2 标准溶液峰高或峰面积gm 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。548
