GB T 5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 昌中华人民共和国国家标准GB/T 5009. 196一2003保健食品中肌醇的测定Determination of inositol in health foods 2003心8-11发布2004-01-01实施中华人民共租国卫生变发布中国国家标准化管理委员百549 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人g杨大进、方从容、王竹天。GB/T 5009. 196-2003 551 GB/T 5009. 196-20ll3 51 言肌醇是一种带有6个短基的6碳化合物，是一种人类必需的营养因子，目前已作为功

2、效成分添加于保健食品中。在参考日本大正制药株式会社肌醇检验方法的基础上，结合我国现有仪器状况制定的本方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法。552 GB/T 5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定1 范围本标准规定了保健食品中肌醇的测定方法。本标准适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定。本方法的检出限为0.02g.线性范围是0.1mg/mL-10 mg/mL. 2 原理将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至于，经硅炕化处理，以正己统提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。3 试剂3.1 元水乙醇。3.2 正己烧。3.3 元水硫酸锅。3

3、.4 三甲基氯硅烧。3.5 六甲基二硅氨烧。3.6 二甲基甲酷胶。3.7 肌醇标准溶液z将肌醇标准品(纯度99%)在100C士5C干燥4h，准确称量0.0500g，溶于70%乙醇溶液，准确配成100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。3.8 硅炕化试剂z将三甲基氯硅饶、六甲基二硅氨烧、二甲基甲酸胶以1 2 8的体积比混合制成，临用时现配。4 仪器4.1 气相色谱仪g附氢火焰检测器(FID)。4.2 旋转蒸发仪。4.3 超声波清洗器。5 分析步骤5.1 试样预处理5. 1. 1 取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量(准确至0.001g)于试管中，加入70%乙醇溶液，使浓度为每

4、毫升中大约含肌醇0.5mg，超声提取10min，在转速为3000 r/min下离心5min，上清液待用。液体试样如浓度过高可用70%乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg. 5. 1. 2 准确量取1.0 mL试样溶液(5.1.1)于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加人5mL无水乙醇，于60C旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加人5mL元水乙酶直至浓缩瓶中液体完全除去。5. 1. 3 向浓缩瓶中准确加入硅烧化试剂5.0mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散o再置于70C水浴中加热10min.冷却后加入10mL水，再准确加入3.0mL正己烧，混摇1min后放置10min，在转速为3000 r/min

5、下离心5min，取出正己烧层，加入少量无水硫酸锅，轻轻混摇后放置，取上清液迸样。准确量取肌醇标准溶液(3.7)1.0 mL.并按5.1.2操作，可得肌醇标准衍生溶液。5.2 气相色谱参考条件5.2.1 检测器，FID.553 GB/T 5009. 196-2003 5.2.2 色谱柱:BP525mXO. 32 mm(i. d.)石英弹性毛细管柱。5.2.-3气体流速载气(凡)50 mL/min 尾吹气(N2)氢气空气分流比5.2.4 柱温:190C。5.2.5 进样口温度:245C。5.2.6 衰减:4。5.2.7 纸速:205.3 色谱分析量取1L标准及试样衍生液注入色谱仪中，以保留时间定性

6、，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。50 mL/min 40 mL/min 500 mL/min 1 : 50 5.4 色i曾图。N凶NNm 回1肌醇标准色谱圈圈2试样色谱圄在上述色谱条件下，肌酶的保留时间为5.220min.肌醇标准溶液浓度为2.5mg/mLo 5.5 标准曲线制备配制浓度为0.1、0.5、2.5、5.。、10.0mg/mL肌醇标准溶液，在给定的仪器条件下进行气相色谱分析，以峰顶积对浓度作校正曲线。6 结果计算x = hl X C X V X 100 -h2 Xm 式中gx一一试样中肌醇的含量，单位为毫克每百克(或毫克每百毫升)mg/100g(mL)J; hl一一试样峰高或峰面积gc 标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V一一试样定容体积，单位为毫升(mL); h2一一一标准溶液峰高或峰面积;m一一试样量，单位为克(或毫升)g(或mL)J。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。554