GB T 5009.32-2003 油脂中没食子酸丙脂(PG)的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GBjT 5009. 32-2003 代替GB/T5009.32-1996 油脂中没食子酸丙醋CPG)的测定Determination of propylgallate in oils and fats 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.32-2003 256 前言本标准代替GB/T5009.32-1996(油脂中没食子酸丙黯CPG)的测定方法儿本标准与GB/T5009. 32-1996相比主要修改如下修改了标准的中文名称，标准中文名称改为油脂中没食子酸

2、丙酶(PG)的测定以按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第次修订，本次为第二次修订。GB/T 5009.32-2003 油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定1 范围本标准规定了油脂中PG的测定方法。本标准适用于泊脂中PG的测定。本方法检出限为50吨。2 原理试样经石油酷溶解，用乙酸镀水溶液提取后，没食子酸丙酶CPGl与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。测定试样相当于2g时，最低检出

3、浓度为25mg/烛。3试剂3.1 石油磁d弗程30C60C。3.2 乙酸镀溶液(100g/L及16.7g/L)。3.3 显色fiJ，称取O.100 g硫酸亚铁CFeS，.7H，)和O.500 g酒石酸梆销CNaKC，H， 4H2l. 加水溶解，稀释至100mL.r拖用前配制。3.4 PG标准溶液2准确称取0.0100g PG溶于水中，移入200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50.0gPG。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试样处理称取10.00g试样，用100mL石油酷溶解，移入250mL分液漏斗中，加20mL乙酸钱溶液(1 6.7 g/U，振摇2min.静置分层，将水层

4、放入125时，分液漏斗中(如乳化，连同乳化层一起放下).石油隧层再用20mL乙酸镀溶液06.7 g/L)重复提取两次，合并水层。石油酷层用水振摇洗涤两次，每次15mL.7l洗涤并人同一125mL分液漏斗中，振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤人100mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，加2.5mL乙酸镀溶液(100g/L).加水至刻度，摇匀。将此溶液用滤纸过滤，弃去初滤液的20mL.收集滤液供比色测定用。5.2 测定吸取20.0mL上述处理后的试样提取液于25mL具塞比色管中，加入1mL显色剂，加4mL水，摇匀。另准确吸取0、1.0、2.。、4.0、6.。、8.0、10.0mL PG标准溶液(相当于0、

5、50、100、200、300、400、500gPG) ，分别置于25mL带塞比色管中，加入2.5时，乙酸钱潜液(100g/L).准确加水至24mL,:bD 人1mL显色剂，摇匀。用1cm比色杯，以零管调节零点，在波长540nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。5.3 结果计算X-.A X 1000 mX有X1 000 X 1 000 ) 1 ( . . . . . . . . . 257 GB/T 5009.32-2003 式中-X 试样中PG的含量，单位为克每千克(g/kg); A 测定用样液中PG的质量，单位为微克(g);m 试样质量，单位为克(g); V1 提取后样液总体积，单位为毫升(mL);V , 测定用吸取样液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。258