GB T 5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法.pdf

1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009. 44一2003代替GB/T5009. 44-1996 肉与肉制品卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of meat and meat products 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.44-2003 前言本标准代替GBjT5009.44-1996肉与肉和j品卫生标准的分析方法儿本标准与GB/T5009. 44-1996相比主要修改如下z按照GB/T20001. 4-2001

2、标准编写规则第4部分=化学分析方法对原标准的结构进行了修改，352 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T 5009.44-2003 肉与肉制晶卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了肉及肉制品的卫生指标的分析方法。本标准适用于鲜(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉类、肉松(太仓式)、脆腊肉、火腿、板鸭等的各项卫生指标的分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用

3、于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2707 鲜(冻)畜肉卫生标准GB 2726 熟肉制品卫生标准GB 2729 肉松(太仓式)卫生标准GB 2730 胳腊肉制品卫生标准GB/T 5009. 3-2003 食品中水分的测定GB/T 5009. 17 食品总乘及有机柔的测定GB/T 5009. 33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/5009.37一2003食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5009.202 食用植物油煎炸过程中的极限组分(PC)的测定鲜(冻)肉类适用于鲜(冻)猪肉、鲜冻

4、)牛肉、鲜(冻)羊肉、鲜兔肉、鲜(冻)鸡肉各项卫生指标的测定。3 感盲检查3.1 色泽、粘度、弹性、气味等的雄查3.1.1 鲜猪肉按GB2707操作。3. 1. 2 鲜牛肉、鲜羊肉、鲜兔肉按GB2707操作。3. 1. 3 鲜鸡肉按GB2707操作。3. 1. 4 冻猪肉按GB2707操作。3. 1. 5 冻牛肉按GB2707操作。3. 1. 6 冻羊肉按GB2707操作。3. 1. 7 冻鸡肉按GB2707操作。353 GB/T 5009.44-2003 3.2 煮沸后肉汤的检查称取20g绞碎的试样，置于200mL烧杯中，加100mL水，用表面皿盖上加热50oC60oC，开盖检查气味，继续加

5、热煮沸20mn.30 min，检查肉汤的气昧、滋味和透明度，以及脂肪的气昧和滋味，并参见卫生标准。4 理化检验4.1 挥发性盐基氯4. 1. 1 半微量定氯法4. 1. 1. 1 原理挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胶类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。4. 1. 1. 2试剂4. 1. 1. 2. 1 氧化续混悬液(10g/Ll:称取1.0g氧化馍，加100mL水，振摇成混悬液。4. 1. 1.2.2 珊酸吸收液(20g/L)。4. 1. 1.2.3 盐酸c(HCDO. 010 mol!L或硫

6、酸c(1/2H250，)O. 010 mol!L的标准滴定溶液。4.1. 1. 2.4 甲基红乙醇指示剂(2g/L) 0 4. 1. 1. 2. 5 次甲基蓝指示剂(1g/L)。临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。4. 1. 1. 3 仪器4. 1. 1. 3. 1 半微量定氮器。4. 1. 1. 3. 2 微量滴定管g最小分度0.01mLo 4. 1. 1.4 分析步骤4. 1. 1. 4. 1 试样处理:将试样除去脂肪、骨及臆后，绞碎搅匀，称取约10.0g，置于锥形瓶中，加100mL水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。4. 1. 1. 4. 2 蒸馆滴定将盛有10m

7、L吸收液及5滴6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0mL上述试样滤液于蒸馆器反应室内，加5mL氧化娱混悬液(10g/L) ，迅速盖塞，并加水以防漏气，通人蒸汽，进行蒸馆，蒸馆5min即停止，吸收液用盐酸标准滴定榕液(0.010mol!L)或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。4. 1. 1.5 结果计算试样中挥发性盐基氮的含量按式(1)进行计算。AU nu 1 aA-1-一c一-A )-5 民一-mI v (-X . ( 1 ) 式中X 试样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg/100g); V , 测定用样液消耗盐酸或硫

8、酸标准溶液体积，单位为毫升(mLl;V2-一试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);c一一盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 14 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCl) 1. 000 mol!L或硫酸标准滴定溶液c0/2 H, 50,) = 1. 000 mol!L相当的氮的质量，单位为毫克(mg); m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。4. 1. 1. 6 精曹度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。354 GBjT 5009.44-2003 4. 1. 2 微量扩散法4. 1. 2.1

9、 原理挥发性含氮物质可在37C碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。4. 1. 2. 2 试剂4. 1. 2. 2.1 饱和碳酸惆溶液.称取50g碳酸饵，加50mL水，微加热助溶，使用上清液。4. 1. 2.2.2 水溶性胶称取10g阿拉伯胶，加10mL水，再加5mL甘油及忧无水碳酸饵(或无水碳酸销)，研匀。4. 1. 2. 2. 3 吸收液、混合指示液、盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.010mol!L)分别同4.l. l. 2。4.1.2.3 仪器扩散血标准型):玻璃质，内外窒总直径们mm，内室直径35mm;外室深度10mm，内室深度5 mm;室壁厚3mm，内室壁厚2

10、.5mm，加磨砂厚玻璃盖。微量滴定管同4.1. 1. 3. 2 , 4. 1. 2. 4 分析步骤将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL吸收液及1滴混合指示液。在皿外复一侧加入1.00 mL按4.1.1.4制备的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸御溶液，注意勿使两液接触，立即盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37C温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.010mol!Ll滴定，终点呈蓝紫色b同时做试剂空白试验。4. 1. 2. 5 结果计算试样中挥发性盐基氮的含量按式(2)进行计算。(V, - V 2 ) X c X 14 x . : :._ .

11、X 100 ( 2 ) m X 1/100 式中gX、矶、Vz-.c、14、m同4.1.1.5，4. 1. 2. 6 精密度同4.1. 1. 6。4.2录按GB/T5009. 17操作。灌肠类适用于干香肠、香雪肠、红肠等各项卫生指标的测定，理化检验方法亦可适用于香肠(腊肠)和香肚。5 感盲检查干香肠、香雪肠、红肠、肉肠等感官检查按GB2726操作。6 理化检验亚硝酸盐按GBjT5009. 33-2003中亚硝酸盐测定方法操作。酱卤肉类适用酱卤肉类感官指标的检查。7 感言检查酱卤肉类感官检查按GB2726操作。355 GB/T 5009.44-2003 烧烤肉适用于烧烤肉感官指标的检查。8 感官

12、检查烧烤肉感官检查按食品卫生标准GB2726操作.肴肉适用于肴肉各项卫生指标的测定。9 感官检查肴肉感官检查按GB2726操作。10 理化检监亚硝酸盐按GB/T5009. 33-2003中亚硝酸盐测定方法操作。肉松(太仓式)适用于肉松(太仓式各项卫生指标的测定.11 赠言检查肉松太仓式)感官检查按GB2729操作。12 理化枪验水分按GB/T5009. 3-2003中直接干燥法操作。适用于臆腊肉各项卫生指标的测定。13 感官撞查臆腊肉感官检查按GB2730操作。14 理化检验14.1 水分臆腊肉按GB/T5009. 3-2003中直接干燥法操作。14.2食盐14.2.1 原理试样中食盐采用炭化

13、浸出法或灰化浸出法。浸出液以铭酸何为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，根据硝酸银消耗量计算含量。14.2.2 试剂14.2.2.1 硝酸银标准滴定溶液(c(AgN03)=0. 100 mol/U。14.2.2.2 铭酸饵榕液(50g/Ll。356 GB/T 5009.44-2003 14.2.3 分析步骤14.2.3.1 试样处理14.2.3. 1. 1 炭化浸出法:称取1.00 g2. 00 g绞碎均匀的试样，置于瓷增锅中，用小火炭化完全，炭化成分用玻棒轻轻研碎，然后加25mL30 mL水，用小火煮沸冷却后，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量分次洗涤残渣及洁、器，洗液并入容量瓶中，冷至室

14、温，加水至刻度，混匀备用。14.2.3. 1. 2 灰化浸出法z称取1.00 g10. 0 g绞碎均匀的试样，在瓷增涡中，先以小火炭化后，再移入高温炉中于500C550C灰化，冷后，取出，残渣用50mL热水分数次浸溃溶解，每次浸渍后过滤于250 mL容量瓶中，冷至窒湿，加水至J度，混匀备用。14.2.3.2 滴定吸取25.0mL滤液于100mL锥型瓶中，加1mL错酸饵溶液(50日/L)，搅匀，用硝酸银标准滴定溶液(0.100mol/L)滴定至初显桔红色即为终点，同时作试剂空白试验。14.2.3.3 结果计算试样中食盐的含量(以氯化钩计)按式(3)进行计算。(v, -V,) XcxO胃口585x

15、 = ,., . : :. x 100 mXV3 /V. 式中X一一试样中食盐的含量以氯化锁计)，单位为克每百克(g/100g); V，一一试样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，民一一试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，只一二滴定时吸取的试样滤液的体积，单位为毫升(mL)，V, 试样处理时定容的体积，单位为毫升(mL)，c 硝酸银标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), .( 3 ) 0.058 5一一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgN03)= 1. 000 mol/LJ相当的氯化纳的质量，单位为克(g), m一-试样质量，单位为克(g)。

16、计算结果表示到小数点后一位。14.2.3.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。14.3 酸价14.3.1 原理试样中的游离脂肪酸用氢氧化伺标准溶液滴定，每克试样消耗的氢氧化锦的毫克数，称为酸价。14.3.2 试剂同GB/T5009.37-2003中4.1.2配制。14.3.3 分析步骤称取用绞肉机绞碎的100g试样于500mL具塞三角瓶中，加100mL200 mL石油隧(30C 60C沸程振荡10min后，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂按GB/T5009.37-2003中4.1.3进行测定。14.3.4 结果计算同GB/T500

17、9.37-2003中4.1. 40 14.3.5 精密度同GB/T5009. 37-2003中4.1.50 14.4 亚硝酸盐按GB/T5009. 33-2003中亚硝酸盐测定方法操作。357 GB/T 5009.44-2003 火腿适用于火腿各项卫生指标的测定，理化检验方法亦适用于咸猪肉各项卫生指标的测定。15 感冒检查15.1 火腿感官检查按GB2730操作。16 理化检验16.1 亚硝酸盐按GB/T5009.33-2003中亚硝酸盐测定方法操作。16.2 三甲殷氮按GB/T5009.202操作。适用于板鸭感官指标的检查。17 感官检查17.1 外观、组织状态、气昧的检查按GB2730操作。17.2 煮沸后肉汤的检查同3.20358 板鸭