GB T 5009.87-2003 食品中磷的测定.pdf

1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准食c 目口中GB/T 5009.87-2003 代替GB/T123931990，部分代替GB13101-1991 磷的测定Determination of phosphorus in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百GB/T 5009.87-2003 前言本标准对应于ISO3946(淀粉和淀粉制品中总磷的测定一一一分光光度法以1982年英文版)和ISO 2962(乳和乳制品中总磷的测定分子吸收光谱法)(1984年英文版)。本标准与ISO3946和ISO2962的

2、一致性程度为非等效。本标准代替GB/T12393-1990(食物中磷的测定方法和GB13101-1991(西式蒸煮、烟熏火腿卫生标准中6.2磷酸盐的测定。本标准与GB/T12393-1990相比主要修改如下z修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中磷的测定h按GB/T20001. 4-2001 (标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。一一将GB13101-1991(西式蒸煮、烟熏火腿卫生标准中6.2磷酸盐的测定纳入本标准，改为第三法食品中磷酸盐的测定。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法、第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市卫生防疫站

3、负责起草;第三法由上海市食品卫生监督检验所、山东省食品卫生监督检验所、浙江省食品卫生监督检验所负责起草。本标准第一法、第二法主要起草人g王光亚、由宁、涂晓明、门建华，第二法主要起草人:姜培珍、张理、浦惠莉、郑理、郑蕾霞。原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。630 G/T 5009.87-2003 食品中磷的测定1 范围本标准规定了用分光光度法测定食品中的磷含量。本标准第一法、第二法适用于各类食品中总磷的测定，第三法适用于西式蒸煮、烟熏火腿中复合磷酸盐(以磷酸盐计)的测定。本方法第一法、第二法检出限均为2问，线性范围2第一法分光光度法为5月50问，第二法分子吸收光谱法为2glO月。第一

4、法分光光度法2 原理食物中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与铝酸镀结合生成磷铝酸馁。此化合物被对苯三醋、亚硫酸纳还原成蓝色化合物铝蓝。用分光光度计在波长660nm处测定铝蓝的吸收光值，以定量分析磷含量。3 试剂3.1 硫酸=相对密度1.84。3.2 高氯酸硝酸消化液，1+4混合液。3.3 15%硫酸溶液z取15mL硫酸徐徐加入到80mL水中混匀。冷却后用水稀释至100mL。3.4 锢酸镀溶液z称取0.5g锢酸镀CNH，Mo，O 4H，O用15%硫酸稀释至100mLo 3.5 对苯二盼溶液z称取0.5g对苯二盼于100mL水中，使其溶解，并加入一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。3.6 亚硫酸纳溶液=

5、称取20g元水亚硫酸纳于100mL水中，使其溶解。此溶液需于实验前临时配制，否则可使饲蓝溶液发生混浊。3. 7 磷标准储备液(100吨/mL)，精确称取在1050C下干燥的磷酸二氢铮(优级纯)0.4394 g.置于1 000 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含100周磷。3.8 磷标准使用液00g/mL)，准确吸取10mL磷标准储备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度.i昆匀。此溶液每毫升含磷10问。4 仪器4.1 实验室常用设备。4.2 分光光度计。5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 称取各类食物的均匀于试样。1gO. 5 g或湿样2g5 g于100mL凯氏烧瓶中，

6、加入3mL 硫酸、3mL高氯酸硝酸消化液，置于消化炉上。瓶中液体初为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全将溶液放冷，加20mL水，赶酸。冷却，转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤凯氏烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。631 GB/T 5009.87-2003 5. 1. 2 取与消化试样同量的硫酸、高氯酸硝酸消化液，按同一方法做空白溶液。5.2 磷标准曲线准确吸取磷标准使用液。、0.5、1.。、2.0、3.。、4.0、5.0mLC相当于含磷量。、5、10、20、30、40、50g) ，分别置于20mL具塞试管中，依次加入2mL铝酸溶液摇匀，静

7、置几秒钟。加入1mL亚硫酸例溶液，1mL对苯二盼溶液，摇匀。加水至刻度，混匀。静置。.5h以后，在分光光度计660nm波长处测定吸光度。以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。5.3 测定准确吸取试样测定液2mL及同量的空白溶液(5.1. 2) ，分别置于20时，具塞试管中，以下操作步骤同标准曲线(5.2)。以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的磷含量。5.4 结果计算见式。)。X哩X巳X100 .( 1) m V2 式中X 试样中磷含量，单位为毫克每百克(mg/100g); m , 由标准曲线查得或回归方程算得试样测定液中磷的质量，单位为毫克(mg);V , 试样消化液定容总体积，单位为毫升(

8、mL);V2 测定用试样消化液的体积，单位为毫升(mL);m 试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。第二法分子吸收光谱法7 原理食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与铝酸镀结合生成磷铝酸馁。用氯化亚锡、硫酸脐还原磷铝酸钱成蓝色化合物铅蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可进行比色定量。8 试剂8.1 硝酸。8.2 硫酸:相对密度1.84 0 8.3 高氯酸。8.4 15 %硫酸溶液:取15mL硫酸，加入到80mL水中，混匀。放冷以后用水稀释至100mL。8.5 5%硫酸溶液取5mL硫酸，加入到90m

9、L 水中，混匀。放冷以后用水稀释至100mL 8.6 3%硫酸熔液z取3mL硫酸，加入到90mL水中，混匀。放冷以后用水稀释至100mLo 8.7 铝酸镀溶液:同3.4。8.8 氯化亚锡硫酸胁混合液:称取0.1g氯化亚锡(SnCI2 2H20) , 0. 2 g硫酸脐(NHzNH2 H2SO，)，加3%硫酸溶液并用其稀释至100mLo此溶液置棕色瓶中，贮冰箱至少可保存一个月。8.9 磷标准储备液:精确称取在105C干燥至恒量的磷酸二氢伺(优级纯)0.4394 g，用水溶解于100 mL容量瓶中，并加水至刻度，1昆匀。此溶液每毫升含1mg磷。置聚乙烯瓶贮于冰箱中保存。8.10 磷标准使用液z准确

10、吸取磷标准储备液1.00 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。632 此溶液每毫升含10问磷。9 仪器分光光度汁。10 分析步骤10.1 试样处理GB/T 5009.87-2003 称取各类食品的均匀干样O.1 gO. 5 g.湿样5g左右于100mL三角瓶中，加硝酸15mL，高氯酸2mL，硫酸2mL，混匀。于电热板或电炉上小火加热消化，瓶中液体开始变棕黑色时，不断沿瓶壁补加硝酸至有机质分解完全，加大火力，至消化液产生浓密的自烟，溶液澄明或微带黄色。消化液放冷，加水20 mLo放冷以后转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤三角瓶，合并洗液于容量瓶中，加水至刻度，混匀。作为试样测定溶

11、液。取与消化试样同量的硝酸、高氯酸、硫酸，按同一方法做试剂空白溶液。10.2 标准曲线绘制取磷标准使用液。、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL(相当于磷0、2.0，4.0，6.0、8.0、10.0g)，分别置于25 mL比色管中，各加水约15时，5%硫酸溶液2.5mL，铝酸镀溶液2mL，氯化亚锡硫酸脐混合液。.5mL，各管均补加水至25mL，混匀。在室温放置20min以后，用2cm比色杯，在660nm波长处，以零管作参比，在分光光度计上分别测定其吸光度，以吸光度对磷含量绘制标准曲线。10.3 ill吕定准确吸取试样测定溶液1mL2 mL及同量的试剂空白液，分别置于25mL比色管中，各加

12、水约15 mL，5%硫酸溶液2.5mL，铝酸镀溶液2mL，氯化亚锡硫酸脐混合液。.5mLo各管均补加水至25 mL，j昆匀。在室温放置20min以后，用2cm比色杯，在660nm波长处，用水作参比.在分光光度计上分别测定其吸光度。以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液的磷含量。11 结果计算见式(2)。式中:x (m, -m,) XV, 100 -、.-m X V2 ., 1000 X 试样中磷含量，单位为毫克每百克(mg/100g); m，一-由标准曲线上查得试样测定溶液中磷的质量，单位为微克(g);m, 空白溶液中磷的质量，单位为微克(g); m二试样的质量，单位为克(g); V , 试样消

13、化的总体积，单位为毫升(mL);V2二测定用成样消化液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。12 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。第三法食品中磷酸盐的测定13 原理.( 2 ) 试样中的磷酸盐与酸性铅酸钱作用，生成淡黄色的磷锢酸盐，此盐可经还原呈显蓝色，一般称为锢633 GB/T 5009.87-2003 蓝。蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。14 试剂14.1 稀盐酸。十1)。14.2 锢酸镀溶液(50g/L)，称取25g锢酸钱溶于300mL水中，再加75%(体积分数)硫酸溶液(溶解75时，浓硫酸子水中，再用水稀释至100mL)便成

14、500mL。14.3 对氢眼(对苯二盼)溶液(5岁L)，称取0.5g对氢眼(对苯二盼)，溶解于100mL水中，加硫酸1滴以使氧化作用减慢。14.4 亚硫酸纳溶液(200g/L) ，称取20g亚硫酸纳溶解于100时，蒸馆水中。此溶液应每次试验前临时配制，否则可能会使钢蓝溶液发生混浊。14.5 磷酸盐标准溶液精确称取O.716 5 g磷酸二氢饵(KH，PO，)溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于500问磷酸盐。吸取10.0mL此溶液，置于500时，容量瓶中，加水至刻度，此溶液每毫升相当于10吨磷酸盐(PO，-)。15 分析步骤15.1 标准曲线绘制分别吸取磷酸

15、盐标准溶液(每毫升相当于10g磷酸盐)0，2，0.4，0.6，0.8和1.0 mL，分别置于25mL比色管中，再于每管中依次加入2.0mL锢酸镀溶液.1mL 200 g/L亚硫酸销溶液，1mL对氢眼(对苯二盼)溶液，加蒸馆水稀释至刻度，摇匀，静止30min后，以零管浴液为空白，在分光光度计于660 nm处比色，测定各标准海液的光密度，并绘制标准曲线。15.2 测定15.2.1 将瓷蒸发器在火上加热灼烧、冷却，准确称取均匀试样2g5 g，在火上灼烧成炭分，再于550C下成灰分，直至灰分量白色为止(必要时，可在加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加稀盐酸(1十1)10mL及硝酸2

16、漓，在水浴上蒸干，再加稀盐酸。十1)2mL，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如元沉淀则不需过滤)。15.2.2取滤液0.5mL(视磷量多少定)，置于25mL比色管中，加入2mL细酸钱溶液，以下按15.1自1 mL 200 g/L亚硫酸纳溶液，起依法操作。根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。16 结果计算见式(3)。式中zX空X 1 000 z X 试样中磷酸盐含量，单位为毫克每千克(mg/kg); mj 从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO，3-)的质量，单位为毫克(mg);m 测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克(g).计算结果保留两位有效数字。17 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。634 .3)