GB T 5121.12-2008 铜及铜合金化学分析方法.第12部分 锑含量的测定.pdf

1、ICS 77. 1.20.30 日13，俨-:.:飞.:.:丛.rx，.飞._.:;、一二中华人民主K_，、和1代替国r. . :.- -; . _- 一一，在:&I&t.-四飞.;.-l.;.;._ 一一一一_E.，:_吼叫-:J. 凶E理量运孟遭-一._IY，7:.-一-_、.、:;._队，.，;.-、. : . -V温飞巧何时想在，世污古古兰温国f.:J画画-电嘀嘀_r.;家标准GB/T 512 1. 12-2008 B/T 512 1. 12 1996，GBI丁13293.4-1991铜及铜合金化学分析方法第12 部分:锦含量的测定Methods for chemical a.naly

2、sis of copper and copper alloys一Part 12: Determination of aolmony content (1S0 5956: 1986 , Copper ancl copper alloys-Determination of antimony contcnt一.RhodamineB spectrometric method, MOD) 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布目。_._ F司G/T 5l2H铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一第1部分:钢含量的测定z第2部分;

3、磷含且的测定:一一第3部分z铅含情的测定;第4部分:股、硫含量的测定s一一第5部分:缺含量的测定:-一第6部分:怯含量的测定;-一篇7部分:畔含量的测定;-一第8部分:筑含恼的测定:一一第9部分:铁含量的测定占一一第10部分2锡含量的测定z一二第11部分:伴含量的测定;二一第12部分z锦含量的测定;一一第13部分:铝含量的测定;一第14部分:锚含量的测定i一一第15部分z钻含量的测定:第16部分:销合蝇的测定;一一第17部分=锚含量的测定:一一第18部分:佳含量的测定:一一第19部分:银含量的测定;二一第20部分E错含量的测定:一一第21部分，tk含量的测定;一一部22部分:锚含量的测定;一一

4、篇23部分t硅含量的测定;一第24部分:晒、酣含量的测定:一一第25部分:明含量的测定;一-第26部分:亲含齿的测定;一一第27部分:电感剧合等离子体原子发射光谱怯。本部分为第12部分UG/T 5 12 1. 12 2008 本部分包括方法一、方法J、方法三。锦的质量分散在o.001 O%O. 070%时，仲裁时推荐采用方法二。本部分方法三等同采用ISO5956: 1986:部分与GB/T5121. 12一1996、G/T13293. 4-Ul!11相比，主妥变动如下:一一一方法一是对GB/Tl3293. 1-1991的修订。采用氧化物发生-原子荧光光谱法代替J);标准5-Br-PADAP分光

5、光度法。测定范国由O.()()O 05 % - O. 001 %改为O.000 05%-0.0020%; -一方法三是对G/T5121.12-1996的修订，补充了质量保证和控制条献，增加f精密度条款;一增加了方法三z等问采用国际标准IS05956，1986.本部分由中国有色金属工业协喂出.本部分由全国有色金属标准咣技术本部分由叫洛阳铜圳陆公豆附则?台研究，总院、小国柿饼x.1fH-Ilil质量研究所负贞起草;:It!:计量质量研究u 铜及铜合金化学分析方法第12部分t镑含量的测定1 方法一氧化物发生无色散原子荧光先语法1. 1 范围本方法规定了俐及铜合金中锦含羁的测定方法aC8/T 512

6、1. 12-2008 本方法适用于中铜及铜合金中锦含娟的测定，测定范围:0.00005%-0.0020%.1.2 方法原理试样用硝酸溶解.在氨性介质巾用氢氧化倒共沉淀锦并与基体铜分离.沉淀以热盐酸溶解。在氢化物发生器巾.佛被唰氢化何还原为氢化物，用篮气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定锦兀京的荧光强度。1. 3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的民刑和l蒸懦水或去离子水豆豆相当纯脏的水。1. 3. 1 硝酸(1十1)优级纯。1. 3. 2 盐酸(p1. 19 g/mL)优级纯，1. 3. 3 盐酸(11+89)1. 3.4 氮水(0.90g/mL) l:3V m辑。1.

7、3. 5 氨水(5+95), 1. 3.6 硫服-抗坏血酸混合溶液z称取100g硫服50 g抗坏血酸，用.10.0010%-0.070%。2. 2 方法原理试料mr昆合酸辩解.硫酸冒烟井蒸发至近干.在盐酸介质巾，五价锦的络阴离子与结晶紫所生成的纳合物，用甲:革萃取，于分光光度计波民610nm处测量脱光度。2.3试剂除非另有说明、在分析中仅使用确认为分析纯的民剂和蒸馆水或去离子水豆豆相当纯度的水。2. 3. 1 :;位水疏酸制，2.3.2 甲苯u2.3.3 氧氟酸(p1.13 g/mU 2.3.4 混合酸:1单位体积盐酸(1.19 g/m.U与1单位体积硝酸(pl.12 g/m.L)混合2.3.

8、5盐酸。十。2.3.6 硫酸(1+1).2.3.7 磷酸(1十门，2.3.8 氯化亚锡精液(100g/U:称取10g氧化亚锡(SnClz Hx) .置于50mL烧杯中，jJll入100mL 盐酸(3.5)，惯热溶解。用时现配阻2.3.9 亚硝酸铀溶液(100g/U :溶解100g亚硝酸例子水中，稀释至1OO() mL.用时现配。2.3.10 尿素溶液(500g/U:辩解500g尿素于水巾.稀辑茧1000 mLo 2.3.11 结晶紫溶液(2g/L):港解2g结晶紫于水中，稀释孟J000 mL。2.3.12 锦栋航贮存溶液z称取O.100 0 g纯锦(佛的质量分数二?-99.95%)于150mL

9、烧杯中，1m入20 mL硫酸(1.84g/ mL) , 1m热至完全带解.冷却，移入1000 mJ.容量瓶中。力11入160mL硫酸(2.3.的，冷却，用水都释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg锦.2.3.13 锦标准带液:移取5.00mL锦标准贮存溶液(2.3.12)于100mL容由瓶中，用盐酸(2.3.5)稀释到刻度.混匀，此溶液1mL含5问锦。2. 4 仪器分光光度计。2.5 试样厚度不大于1mm的碎屑.2.6 分析步骤2.6.1 试料按衷5称取试样(2.5) .精确至0.0001 g . 表5试料量及稀辑体积, 锐的质tit分鼓/%试乖flt/g 稀事罪体积/mL0.001 0-0

10、.005 0 0. 500 0. 005 OO. 01 0 0.250 0.010-0.025 0.500 50 0. 0250. 050 0. 250 50 0. 050-0. 25 0. 250 100 2.6.2 测定次鼓油立地进行二次测边，J民iH:平均值，2. 6.3 空白试验随!司试料做空白试验34 GB/T 512 1. 12-2008 2.6.4 测定2.6.4. 1 将试料(2.6.1)置于100mL烧杯中，1m入5mL泪什酸(2.3.心，徽热溶解分析rtt:背制、在t茧、铜时，力IJ入-1商5滴氢氨酸(2.3. 3汀，加l入5mL硫酸(2.3.6)，混匀。低泪力11热至冒白

11、册，)4:截至近干(保持潮湿).稍冷，力n入10mL盐酸(2.3.日，溶解jLt类h对锦的质盘分数大于0.010%的试料，按表4将情液移人容母瓶中，用盐蔽(2.:i. 5)洗撮J烧柯.洗液井人容量瓶中，用鼓酸(2.3.5)稀粹主刻皮，混匀囚移取10.00mL宜于原烧杯中也2.6.4.2 将溶液泪热.在摇动F, jJn O. R mL氯化亚锡溶被(2.3.肘，温匀、放.zt2 min.冷却。将带液移入125mL分被漏斗中，用lOmL盐酸(2.3.5)分次洗涤烧杯，说液井入分被漏斗中，力n人O.5 mL尿素溶被(2.3.10)2.6.4.4 吸光度。式中:2.8.1 重复性在重复条件下获得的对f且

12、不超过重复性限(r)超过求得:2.8.2 再现性表6重复性阳0.0079 0.0003 、U.&t.J:计设民610nm处测量具，-( 2 ) 给出的如值范回内，叫个测试结果的绝限价)t!(表6数据采用线性内插法O.02 。.0600.002 0. 003 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试伯.在表7给出的平均值范回内.两个测试结果的绝对差且不坦过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%.再现性限()校表7数据采用线性内插法求得U G/T 512 1.1 2- 2008 锦的质量分数1%再现性限(R)/Yo2. 9 质量保证和坦制0.002 1 。.0003表7再现性回0.0

13、079 0.024 0. 060 0.000 G 。.0030.006 应用国家级标准样品或行业组标准样品(当前两者世有时，也nj用控制标样替代).每周或每两周枝核一次本分析方法标准的有妓性。当过程失控时，由战山原因.纠正错误后，jI(新进行枝核。3方法三罗丹明B光度法3. 1 范围本方法规定用铜及铜合金巾的锦含量的测定。本方法适用于国际标准中列举的各种制及铜合企中锦含盘为0.001% -0.1%的测定.通过适当改变称样盘、分取体职及比色目IL厚度可扩大适用拖固.3. 2 方法原理将五价佛萃人异丙陆中，光度法测定氯锦4罗丹明B络合物。3.3 试剂分析时，仪用分析纯试剂及蒸俑水或同等纯度的水。3

14、.3.1 异丙膛，3.3.2盐酸1.l!j g/mU . 3.3.3 过氧化氢溶液(pl.10 g/mL) . 3.3.4 盐酸(7十3)。3. 3.5 硫酸怖凹带液:潜解4g四水合硫酸锦(凹)Ce(S()z.1H2并用0.5mol/L的硫酸稀释至100mL. 3.3.6 盐酸挥偌榕液(10g/L):溶解1g甜酸握镣(NHOH HCD于水中井稀释至100mL fl日时现配。3. 3. 7 盐酸(JmoIlL): fI:j 1 000 mL水稀释8:mL盐酸、(3.3.2)喃3.3.8 罗丹明8带被(0.1 g/U:f目盐酸(3.3.7)榕解0.01g罗丹I:!J:IB井稀释至100mL. 3.

15、3.9 锦标准贮存榕液;在100mL容量脑中南解0.2713 g半水合酒石酸锦钊I K (SbO) C. H. O O.5H20井用拉酸(3.3.4)稀粹到体积。此标准溶液1mL含1.000 mg锦。3.3. 10 锦标准溶液:在100mL容量版中.用盐酸(3.:3. 4)稀辑)0mL 锦标准贮存溶液(3. 9)至刻度，此标准溶谊1mL含100fJ.g锦n3. 4 仪器3.4. 1 普通的试验室仪端。3. 4.2 冷却柜。3. 4.3 分光光皮计。3. 5 分街步骤3.5. I 按表8!.开示棍据估计的样品11的锦含量称取试料并置于250mL锥型瓶中。3.5.2 将试料(3.5.1)溶于15m

16、L拈般(3.3.的中并分次小虽如l入:IUL 10 n:tL过氧化氢溶液(3. 3. 3)。玲却直至剧烈反应停止.当试料完全部解时，加热至讲J.沸腾儿分钟以分解过量的过轼化氢.冷却显室温将试液移入200mL容量瓶中.用盐酸(3.3.4)稀释军却H在井混匀s3. 5. 3 挂表8所示将顶先在冷却柜(3.4.2)1j-I冷却到5C或S.C以下的V，(m.L)盐般(3.3. Z)及V Q (mL)试液移入分液漏斗，中。日GB/T 5121.12-2008 3.5.4 不问断的进行如下操作)m人6滴硫酸钊i(:t3.5)井混匀，2min后，力11人3滴盐酸控股溶液(3.3.6)井再次混勾.在最高温度2

17、0C下加入10mL异丙醒(3.3.1)，充分振荡30s . JJrt入75ml.预先冷却JS.C或以下的水，)1:据蔼15 s。静jl二5min 袤8取样量、分取试液估计的销的质债分数/yo I试料质航阳。)/g I 盐酸(3.2)体狈(/，)/时，0. 00 1-0.004 1 2 1 10 0.005-0.02 。.03-0.1后静止2min也放出与少缸中n使瓶内溶液成旋A以比立即测量吸收。3.5.5 按全步骤3.5.6 校接试验(如j备一含有ll行仪器的预校-出含0g-63.6 分析结式中:nIo 3. 7 试验报告试验报告应包括TjJM:a) 样品的标识;b) 采用的方法标准参考资ri

18、c) 结果及其计算方法:d) 测定时观察到的异常情况;e) 本方法中米包括的成自选的可能影响结果的任何操作.分收试液的i本职(V.)/mL5 2 丹I归R溶液(3.3.8)，摄葫30s 个小的、干燥的、带窑的容n-3. 5. -1所示操作进mL便型瓶巾.按4进行操作，制备-. ( 3 ) Y OON|NF.FNE卢函。国华人民共国家标准铜及铜含金化学分析方法第12部分:锦含量的测定GB/T 512 1. 12- 2008 幸1Jhr 中国标准出版社出版发行北京!l.兴门外三里河北街16号I政绩同，100015网址电话:6852394668517518 中阁标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销 印张O.5 字型文18千字2008年8月第一次印刷开本880X1Z:1O1/ 16 2008年8月芳:挚版定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有佳权必究拳报电话:(010)68533533:r，号:155066. )-;:JOI2