GB T 5121.16-2008 铜及铜合金化学分析方法.第16部分 铬含量的测定.pdf

1、PDF created with pdfFactory Pro trial version I臼77.120.30H 13 每B中华人民共和国国家标准G/T 512 1. 16-2008 代替GB/T512 1. 16-1996 部分代替GB/T13293. 3-1991 铜及铜合金化学分析方法第16部分:锚含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 16: Determination of chromium content (lSO 6437: 1984 , IS0 4744: 1984 , Copp

2、er alloys and copper alloys 一Determination of chromium content, MOD) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检班总局也古中国国家标准化管理委员会战叩PDF created with pdfFactory Pro trial version 目U昌GB/T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一一第1部分:铜含量的测定;一一第2部分z磷含量的测定;一一第3部分z铅含量的测定;一一第4部分:碳、硫含量的测定;一一第5部分:锦含量的测定;一一-第6部分:钻含量的测定;一一第7部分z碑

3、含量的测定;一一第8部分:氧含量的测定;一一第9部分:铁含量的测定:一一第10部分:锡含量的测定;一一第11部分:铸含量的测定;一一第12部分:锦含量的测定;一一第13部分:铝含量的测定:一一第14部分:锺含量的测定;一-第15部分:钻含量的测定;二一第16部分E锚含量的测定;一-第17部分z镀含量的测定;一一第18部分z镜含量的测定:一一第19部分z银含量的测定;一一第20部分z错含量的测定:-一第21部分z铁含量的测定:一-第22部分:俑含量的测定;一一第23部分:硅含量的测定:一一第24部分z晒、暗含量的测定:一-第25部分:阳含量的测定;一一第26部分:隶含量的测定:一-第27部分:电

4、感藕合等离子体原子发射光谱法。本部分为第16部分.GB!T 5121.16-2008 本部分包括方法一、方法二、方法三。锚的质量分数在O.10%1. 30%，仲裁时推荐采用方法二。本部分方法三等同采用IS06437: 1984(铜合金一锚量的测定一一滴定法机与国际标准相比作了如下编辑性修改z一一用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号，;一-用本方法代替本国际标准5一一修改了国际标准中非法定计量单位;一一-将公式、章条号、表号进行重新编序;一一删除了国际标准中封面、目次、前言和引言.本部分方法二修改采用ISO4744:19840.000 10-0.00050 2:000 0.000 50-0.

5、001 0 4俨2.000 1. 7 分析结果的计算、按式(1)计算锚的质量分数w(Cr)，数谊以%二表示:-:.-:-:-:-分取试液体积/rnL全盘25 10 Vo V2 X 10-6 w(Cr)= U .:.nv X100 ( 1 ) m v. 2 式中=p一自工作曲线上查得的锚的质量浓度，单位为微克每毫升(g/rnL); Vo-一试液总体积，单位为毫升(rnL); V.-分取试液体积，单位为毫升(rnL); Vz一一测量时试液的体积，单位为毫升(rnL); m一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第四位;若锚的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后第五位。PDF

6、created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.16-2008 1. 8 精密度1. 8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2重复性限%-4 ,F-nvr 数一分-o量一限质丁恒的一复锋一重0.000 05 。.00058 0.001 1 0.000 02 0.000 20 0.000 3 注:重复性限(均为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差.1.8.2 再现性在

7、再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3再现性限用一%数一川分-u量一限质一性的一现锋一再0.00005 0.00058 0.001 1 0.00004 0.000 28 0.000 1 注:再现位限(R)为2.83SR ，SR为再现性标准偏差.1.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样样代)，何用!tG部则用校接一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，亚新进行校核。2

8、 方法2火焰原子眼收光谱法2. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中钻含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中锚含量的测定，测定范围:0.050%1. 30%。2.2 .方法原理试料用硝酸、硫酸、氢氟酸溶解，在稀硫酸介质中用硫酸铀抑制错、饭等元素的干扰，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处测量锚的吸光度，2. 3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸铺水或去离子水或相当纯度的水。2.3.1 硫酸(p1. 84 g/ mL)。2.3.2 硝酸1.42 g/mL). 2.3.3 氢氟酸(1.15 g/mL)。2.3.4 过氧化氢(p1.10 g/mL)。2.3.5

9、 硝酸0+1) 2.3.6 硫酸铀溶液(100g/L)。2. 3. 7 锦标准溶液:称取O.1414 g预先在140.C下烘干并在干燥器中冷却后的重错酸饵基准试剂，置于400mL烧杯中，用10mL 7.(溶解，加人5mL硫酸(2.3.1)，冷却，滴加过氧化氢(2.3.4)，停止沸腾后过量2mL，放置4h以上，直至黄色消失，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻皮，混匀。此溶液1 mL含50g错。3 PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 512 1. 16-2008 2.4 仪器2.4.1 火焰原子吸收光谱仪:附钻空心阴极灯。2.4

10、.2 在仪据最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用一一灵敏皮:在与测量踏破的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于O.1g/mL; 柏密度:用最高跟皮的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓皮的标准榕液(不是零标准溶榄)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均脱光度的0.5%;一一工作出l绒线性:将工作出l钱按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之2.6.7 工作曲键的绘制2.6.7.1 移取omL、1.00 mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锦标准榕液(2.3.7)，分别置100 mL容量瓶

11、中，如1mL硫酸(2.3.口.4mL硫酸铀溶擅(2.3.肘，以水稀释至刻度，混句。2.6.7.2 在与试料椿液测定相同条件下，削量系列标准溶液的眼光度。减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以锚的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.7 分析结果的计算按式(2)计算锚的质量分数w(Cr)，数值以%表示:. Vn V , X 10-6 w(Cr) =俨X100. . . . . .-. ( 2 ) 10. V I 4 PDF created with pdfFactory Pro trial version 式中zp一一一自工作曲线上查得锚的质量浓度，单位为微克每毫升g/mL); V

12、o一一试液总体积，单位为毫升(mL); V2一一分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL); V，一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克Cg)。GB/T 5121.16-2008 所得结果表示至小数点后第二位。若锚的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。本方法适用于铅含量0.10%2.0%的产品.3.2 方法原理、._.-. 1. 23 溶解试料，用高氯酸氧化全部的路，氧化时加人磷酸以防锚损失。用高健酸仰氧化残余的三价销.用二价铁梅准还原六价错。用指示剂或借助于测量电压变化与所消耗滴定剂体和、之间的关系来确定计量点四3.3 试剂分析中，仅使用确认的分析纯试

13、剂和蒸馆水或具有相当纯度的水。3.3. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3.2 硝酸(p1. 40 g/rnL)。5 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.16-2008 3.3.3 氢氟酸(p1. 13 g/mL)。3.3.4 高辄酸(p1. 61 g/mL)。3.3.5硫酸1.83 g/mL)。3.3.6 盐酸(l十2)囚3.3.7 磷酸。十白。3.3.8 高锚酸仰带被(2.5g/L):用7.k溶解2.5g高组酸饵并稀释至1000 mL. 3.3.9 二苯股硫酸榕液(2g/L):将0.2g二苯腊语于100mL硫

14、酸(3.3.5)。3.3.10 置锚酸例际准溶破:称取4.903 3 g重锚酸饵(K2Cr2 07)，精确至0.0001g，置于一容量合适的烧杯内，府解在元还原剂的水中。全部移人一个1000 mL的单标线容量瓶中，用元还原剂的水稀释至刻脏，泪匀。此榕液1mL含1.733 g钻。3.3.11 硫酸亚铁锁榕液(每升1mol的硫酸陪液中含46g)。3.3.1 1. 1 榕班的HU1奇用水稀粹54mL硫酸(3.3. 5)至1L用少量此溶液溶解46g六水合硫酸亚铁锻Fe(NH4)2(S04)2.61-120J，然后仍用该榕被稀释至1L. 1 mL此溶液约相当于2mg锚。3.3. 11. 2 榕液的际定3

15、.3. 11.2. 1 用指示剂进行容盘法标定将20mL茧恪酸仰标准陪液(3.3.10)移人一个400mL的烧杯囚加入25mL磷酸溶液(3.3.7)和150 mL 水。加0.1mL二米股硫酸溶破(3.3.9)，用硫酸亚铁锻潜液(3.3.11)滴定之。开始时快些，及至紫色出现时便缓慢滴定至退色目硫酸亚也l(钳溶液的滴定应以每毫升溶液相当于钻的毫克数表示，按式。计算2qd J qt 叮牛 川一只一r c r、fLW . ( 3 ) 式中zV1一一所用重铅酸伺标准静液(3.3.10)之体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定消耗的硫酸亚铁锁溶液(3.3.11.1)之体积，单位为毫升(mL)。3.3.

16、11.2.2 电位滴定法进行标定将30mL亟恪酸饵标准溶液(3.3.10)移人一个盛有15mL硫酸(3.3.5)、25mL磷酸(3.3. 7)和约330 mL 7.k.的600mL烧杯中。按3.5.4.2规定进行滴定。硫酸亚也l(锻榕班的滴定度以每毫升陪液相当于锚的毫克数表示，按3.3.11.2.1中的公式计算。要求当天进行硫酸亚铁锁榕蔽的标定。3.4 仪器电位滴定装置以及普通实验室仪器。3.5 分析步骤3.5.1 试料称取约2g试料，精确至0.001g. 3.5.2 试料的语解将试料(3.5.1)置于600mL的高型烧杯中.加20mL盐酸(3.3. 1)、10mL硝酸(3.3.2)和1mL

17、氢氟酸(3.3.3)。沸腾停止时，加人10mL磷酸榕液(3.3. 7)和30mL高氯酸(3.3.的。煮沸，蒸发至冒白色放烟，再如热至试料完全陪解。缓火煮沸5min，冷却。3.5.3 残余三价锚的氧化加人150mL水至带液(3.5.2)中，煮拂。加人5mL高锚酸饵溶液(3.3.肘，煮沸3min.然后加10 mL盐酸溶液(3.3.肘，煮沸15min，静置冷却。PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 16-2008 3.5.4 测定3.5.4.1 用指示:1flJ进行容量法滴定向试液(3.5.3)加人25mL正磷酸蓓液(3.

18、3. 7)和0.1mL二苯胶硫酸潜液(3.3.的。用硫酸亚铁镣榕液(3.3.11)快速滴定至出现深蓝色，然后缓慢滴定至明亮的蓝绿色即为终点。3.5.4.2 电位滴定7 PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 5121.16-2008 附录A(资料性附录本部分方法二章条编号与ISO4744: 1984章条编号对照表A.1给出了本部分方法二章条编号与IS04744:1984章条编号对照一览表。表A.1本部分方法二章条编号与ISO4744: 1984章条编号对照本部分方法二fi:条编号IS0 4744: 1984章条编号2.1 1 2.2

19、2 2.3 3 2. 1. 4 2. 5 5 2. 6 6 2.6.1 6. 1 2.6.2 2.6.3 6.4 2.6. -1 6.3.1 2.6.5 2. G. 6 6.3.2 2. 6. 7 6.2. -1 2. 7 7 2.8 2.9 8 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.16-2008 附录B(资料性附录)本部分方法二与ISO4744: 1984技术性差异及其原因表B.l给出了本部分方法二与1804744:1984的技术性差异及其原因的一览表。表B.l本部分方法二与ISO4744:1984技术性差异及其原因

20、本部分方法二的技术性差异原因章条编号2.1 对方法的测定范围下限作了规定，拓宽了测定上限。使标准茧科学、严密，增加了适用性2.2 将原理改为方法原理，并重新进行叙述更加详细而具体2.6.1 减少了称样盘可操作性强2.6.4 减少了硝酸和硫酸的用量，增加含硅试样的处理方法提高了方法的适用性和1可操作性2.6.5 分取后加入硫酸制制备工作溶液提高了方法的灵敏l2. 7 分析结果的计算与表述清晰、明了提高实用性2.8 培加了精密度(重复性)条款标准规范要求2.9 增加了质量保证条款标准规范要求9 PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-u二NEH国。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第16部分:锚含量的测定GB/T 5121. 16-2008 白，* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张1字数21千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷 书号:155066 1-33016定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5121.16-2008