GB T 5121.24-2008 铜及铜合金化学分析方法.第24部分 硒、碲含量的测定.pdf

1、ICS 77. 120.30 H 13 每画中华人民=lI二./、不日国国家标准GBjT 512 1.24-2008 代替GB/T13293.1- 1991 铜及铜合金化学分析方法第24部分:砸、暗含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 24: Determination of selenium and tellurium content 2008-06-17发布2008-12-01实施量2码盼伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 5121.24- 2008 刚

2、昌GB丁51210.000 I 0. 000 1. 6.4.3 滤波。0.3.5)使铜完80.C保泪30min . 1.6.4.5 周中速洁液。1. 6. 4. 6 制酸度为40%盐酸)1. 6. 4. 7 于原子荧光溶液的荧光强度，从工作1. 6. 5 工作曲线绘制1.6.5. 1 移取omL、1.00 m 100 mL的容虽瓶中.补加40mL盐酸响、J.3).以水稀粹主2)，盖上表JlIl.低温力11热至试料完J应:.昆匀n3. 7) .1111水稀释至体积约并过盘10mL(总!约捺1汰，穷，去，滴1m加氨水沸，于70.C. 水桶释至刻j支(拉1. 6. 5. 2 在与试料市被测量相同条件

3、下，测直京言豆由百0.6.5.1)的荧光强度.陆去系列标准溶液中零撤皮悔渣的荧光强度，以陋、晴的质情被皮为愤坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作dll线u1. 7 分斩结果的计算2 按式(1)计算砸、峙的质量分数U;(S巳、Te).数的以%表示z:中:(Se，Te) =x Vo严VzX 10- l00 ., ( 1 ) I X m. 从工作rUI线查仰的明、晴的质量浓度.J:.位为微克每毫升(/g/mU;V o -试液总体职.单位为毫升(11lL); V1一一分取试液体积，单位为退:n(mL); V2一一测定试液体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质盘，单位为此(g)u所得结果表示至小数点后第五

4、位1. 8 糟窑度1. 8. 1 重复性GH/T 512 1.24-2008 在重复性条件下放得的两次独立测试结果的测定值.在表2给出的平均值范国内.这两个测试结果的绝对差值不超过噎复性限(忡，超过重复性限价)的悄况不超过5%.重担性限(r)按表2采用线性内插法求得:的绝对差值不1. 9 质量保证应用国家级核一次本分析方2 方法二2.1 范围本方法规定了铜及铜本方法适用于铜及铜合金2.2 方法原理0.000 29 内.两个测试结果表3数据采用线0.00029 0.00007 0.00008 ) .每周或每两周校试样用硝酸溶解。使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪说长214.28nm处测量暗的吸

5、先度。2.3 试剂除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水1戎相当纯度的水。2.3. 1 纯铜(铜的质址分数主99.99%2.3.2 硝酸1.42 gimL). 2.3.3 硝酸(1+1)。2.3.4 啼标准溶掖t称取O.1000g纯硝(蹄的质咕分数注99.95%.置于150mL烧杯中，力11人10mL 硝酸(2.3.3)加热溶解完全，煮沸除去虱的氧化物，冷+.fJ补加50mL硝酸(2.3.2)，移入1OUU mL容瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1rnL含100pg怖。3 G/T 5121.24-2008 2.4 仪器2.4. 1 火焰原子吸收光前仪:附硝主心阴极幻

6、。2.4.2 所用火焰原子吸收光谱仪在仪揣最佳工作条件下.JL能达到下列指标者均可使用;一一灵敏度:在与测量摇撞的基体相一致的溶液中，暗的特征浓度应不大于O.1 Jlg/mL; 一一精密度:用陆高浓度的标准溶液测量10次1吸光皮，其标准偏差应不超过平均吸光皮的1.0%;用Iii低浓度的标准溶被(不是零标准溶液)测量10改吸光度，其标准偏差耐不超过最高故应标准溶植平均吸光盟主的0.5%1-一工作阱l线线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的脱光度提值与挝低段的眼光度差值之比，应不小于0.702.5 试样厚度不大于1mJn的碎屑2.6 分析步骤2.6. 1 试料按表11称取试样(2.5) .柏确

7、至0.0001g , 表4试料量及试班且体积俯的质1益分敬/%试料显/g试液总体积/mLo. lOC. 10 0. 40-l. 00 2.6.2 测定次幽独立地进行J次扭IJ定，取其平均值。2.6.3 空白试验随同试料(26.1)做空白试验e2.6.4 测定。.2000100 。.2000200 2.丘4.1将试料(2.6.n置于150mL烧杯中，为H入10rnL硝酸(2.3.3)，盖上表皿，加热革试料完全溶解.煮沸除去氮的氧化物，用水洗澡表皿及杯壁，冷却也按表4移人在盐版中，用水稀桦至刻度，棍句.2.6.4.2 使用空气，乙快火焰e于原子吸收光谱仪股长214.28nm处，与系列标准溶液同时，

8、以水调霉，测量浴被吸光度。所测l吸光监减去随同试料的空白溶液的l吸光皮，从工作曲线上杏出相应的蹄的质浓度.2.6.5 工作曲线的绘制2.6.5.1 加入omL、2.00mL、1.00mL、6.00mL,8. 00 mL、10.0mL晴标准梅液(2.3.1)于一组100mL 容量瓶中，分别川人10mL硝酸(2.3.3)，用水稀释至主iJJ.lt，混匀.2暨6.5.2在与民料溶液测定相同条件F，测蓝系列标准溶液的吸光度.减去系列标准溶被巾零川浓度痞液的吸光度，以醋的质盘散度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线2. 7 分析结果的计算4 按式(2)计算怖的质最分数(Te).数值以%表示:式中:I(T

9、c) = -po) V x 104 l00.,.,.,.L. ,.111 肉一一从工作曲线上查得的空白搭攘的质量陆度，lr!吐为微克饵，毫升(r1g/mL); p一一从工作曲线上查制的试样帮掖的质it浓度，JT.立为微克每毫升(/1民/mL);v -试擅总体积，单位为毫升(mL); m-一-试料的质盘.单位为s.(g).GB/T 5121.24 2008 所得结果表示全小数点后第二位.2. 8 精密度2.8.1 重复性在重复条件F救得的两次盟主:测试，li拱的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)超过重复性限。.)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采

10、用线性内插法求得:表5重复性限分数/%0.100 0.50 1.00 O. 006 0.03 0. 03 注:!;:l性限(.-)为2.8:.$, ，S.为重罩住标准偏差.2.8.2 再现性(+:再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内.两个测试结果的绝对差惶不姐过再现性限(酌.j跑过再现性限(R)的啊?况不超过5%，再现性限(l?)按表6数据-采用线性内插法求得2碌的质1it分.fi!%再现他限(R)/%。.1000. 010 襄6再现性限注:在现位限CR)为2.83岛，S为再现性标准偏差.2.9 质量保证和控制0.50 1. 00 0.04 0.05 应用国家级

11、标准样品或行业组标准样品(当前两者没有时.也可用控制标样替代).每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控i叶.应找出!原因，纠正错误后，重新进行校核. OON-z-FNEH画。华人民共和国家标准铜及铜合金化学分斩方法第24部分:晒、蹄含量的测定GB/T 5 1.21. 21 - 2008 国 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里洞北街16号邮政绩的:1000,1 网址电话:6852.9.j民685 17518 1国标准出版社奈皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销. 印张o.75 字数12千字2008年8月第一次印刷开本8801230 1/16 2008年8月那一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究拳报电话:(010)68533533定价 -1号:1550 66 . 1-3:)021 GB/T 512 1. 24-200B