GB T 5121.5-2008 铜及铜合金化学分析方法.第5部分 镍含量的测定.pdf

1、ICS 77.120.30 H 13 华人民11: ./ 春日国国家才示2住GB/T 512 1.5-2008 代替GB/T512 1. 5-1996、GB/T13293.8-1991 铜及铜合金化学分析方法第5部份:镇含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 5: Determination of nickel content (ISO 1810: 1976 , ISO 4743: 1984 , ISO 4742: 1984 , Copper alloys Determination of nick

2、el content, MOD) 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布中华人民共和国国家标准铜及铜合金先学分梧方法第5部分:镰含量的那定GB/丁5121.5-2008 * 中国标准出般杜出版发行北京复兴门外三里河北街16号陪址68517548 剖开本880X12301/16 印张1.25 字数352008年9月第一般2008年9月第一次印刷奇等书号:155066 1-33005 如有印装由本社发行中心调换侵权必究:(010)68533533 剧吕GB/T铜及铜合金化学分析方法共有27l部分:锢含量的测定:2部分:磷含

3、擎的测定;一一第3部分:铅含量的测定;一第4部分:碳、硫含量的测定;5部分:镇含量的溺定;6部分:钻含量的湖定;7部分:辞含嚣的测定:一第8部分:氧含量的测定;9部分:铁含量的翻定;10部分:锡含量的翻定:11部分:拌含嚣的黯定;12部分:锦含量的测定; 第13部分:铝含量的测定:14部分:每含量的测定;15部分:钻含量的测定;16部分:锦含量的期定:17部分=镀含量的溺定:一第18部分:镇含量的测定;19部分:银含量的测定;20部分:错含量的测定;21部分:铁含量的测定:22部分:铺含量的混定; 第23部分:硅含量的测定;24部分:砸、暗含量的翻定:25部分:碟含量的测定;26部分:隶含量的

4、测定;一一第27部分:由感藕合等离子体原子发射先谱法。本部分为第5部分。本部分包摇方法一、方法二、方法玉、方法四裁时推样采用方法一、方法一本部分方法四等同法)，本部分方法五等问采用ISO4743: 际标准梧比挥了如r编辑性修改:一一用小数点代替在国际标准中作为小数点本方法代替本因际栋准;了国际标准中非法定计量单位;将公式、章条号、表号进行重新编耳;GB月5121.52008的质量分数在O.000 1 % 45. 00时，件)的溺分光光度的翻定Na2ED丁A电位滴定法)，与 . , , 工GB月5121.5-2008一册j除了国际标准中封醋、自次、本部分方法二三穆改采用ISO4742 :1984

5、(锅合金镰含量的部定一重量法)，在主要技术内上与ISO4742: 1984梧窍，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录A、酣录Bo本部分代替GB/丁5121.5-1996(铜及铜合金化学分析方法键量的测定和GB/T13293. 8-1991 (高纯距极铜化学分析方法案曼效应电戴黑子吸收光谱法部定镰量。本部分与GB/T5121. 5-1996、GB/T13293.8-1991相比，主要变动如下:G丑/T13293.各1991的修订，黯定蒂固由0.0001%-0.002%改为O.OOOl%，-._，0.0010%，补充了货量保证和控制条款，增加精密度条款;GB/T 5121. 5-1四5中第篇方

6、法l火焰原子吸收光谱法的修订，补充了，增如了精密度条款;GB/T 5121. 5-1996中第二篇方法2Na2EDTA滴定法的修订，补充了震量保证和控告i条款，增加了精密度条款;四:等问采用ISO1810: 1976( 是含量的测定了二酣肪分光先一一一增加了方法五:等问采用ISO4743: 1984(铜合金媒量的主吕定滴定法本部分南录A、附录B为资料性附录。本部分由中固有色金属工业协会提出。本部分自全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳锢业有黑公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计盘质量研究所负责本部分方法一由北京矿冶研究总本部分方法一由江西锦业集团有限公司、娼台鹏昭铜业有

7、段公司参加起草。本部分方法主要起草人:冯先进本部分方法一主要验证人:占光f山、张士涛、洗广鑫、平景兰。本部分方法二、方法三自甘肃西北锅加工有限责任公司起草。本部分方法二、方法三由中铝洛)8锅业有限公司、大冶有色金属设计研究:杨永刚、赵义。本部分方法工主要鼓证人:姚巧、萍、李晓瑜、张建荣、刘艳。本部分方法三主要起草人:杨永甜、赵义本部分方法三主摆验证人:姚巧、萍、事晓瑜、张建荣、刘拖。本部分方法四、方法五由中铝洛阳锅业有限公司、北京矿冶研究总院、中工业都准计量盾量研究所起草。H 本部分方法四、方法五主要起草人:张敬华、李华品、杨盲目娟。本部分方法四、方法五主要验证人z符斌、本部分所代替标准的历次

8、殷本发布情况为:5121. 5 -1996、GB/T13293. 8-19910 GB/T 5121.5-2008 铜及锅合金化学分析方法第5部分:镇含量的测定注活方电热震子眼收光谱法1. 1 菇醋本方法规定了铜及铜合金中镶含量的测定方法。本方法适用于锅及钢合金中镰含擎的剖定。测定程霞1:0.0001%，_，0.10%。1. 2 方法盟盟试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，波长处测量键的吸光度，按工作曲线法计算锦的员最分数。吸收光谱仪在232.0nm 1. 3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试如布蒸馆水或去离子豆豆或相当纯度的水。实验所用器旦均用硝酸(1.3.

9、2)浸泡12h后，用水街底清洗。1. 3. 1 铜的质量分数二:;:99.99%，镇000 05%)。1. 3. 2 础酸G十1)01. 3. 3 硝酸(1十四。1. 3. 4 铜基伴潜液Gg/L):称取20.00g纯铜(1.3. 1) (1. 3. 2) ，冷溶。待激至2反应停止后，低温如热至完200 mL容量瓶中，以水稀释至刻皮，混匀。1. 3.5 锦标准贮存溶液:称取台.2000 g金属镣键的质量分数二三99.95%)置于150mL烧杯中，加入20 mL硝酸(1.3.幻，盘上表血，保温加热至咒全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶按1mL含400问1.3.

10、6 镶标准溶液A:移草5.00mL镇都准贮存溶液(1.3.5)于200mL容盘瓶中，以混匀。此洛搜1mL含10g!j;)飞1. 3.7 镶标准溶液B:移取10.00mL锦标准榕夜A(1.3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混400 mL烧杯中，分次加入160mL础，:;忠、操驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入。此溶液1mL含1问胁。1. 4 仪器1. 4. 1 石器炉原子吸技光谱仪:配备电热原子化器、微量敢样器或自，镇空心阴1. 4. 2 所用石墨炉原子吸收先谱仪应达到下列捂标:一最低灵敏:变:工作曲线中房用等提系列标准溶法，其吸光度应不锻于0.3000一一工作白钱的扭关系数不假于0.

11、9950精密皮最假要求:用最高浓度的标准溶液，削最四次吸光度，计算其丰均值和标准偏楚。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最最浓度的标准溶液(不是浓度为哮的标准洛液)，割量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。1. 5 试样试样加工成屑状。1 GB/T 512 1.5-2008 1. 6 分析步骤1. 6. 1 试料按表1称取试样(1.5) ，精确至0.0001 go 表1试料量、测定试液体积镇的质量分数/%0.000 1 O. 000 5 0. 000 50. 001 0 1. 6. 2 测定次数独立地进行二次测定，取1. 6. 3

12、 空白试验称取与试料量相当料空白。1. 6.4 测定1. 6. 4. 1 将试料。除氮的氧化物，冷1. 6.4. 2 按表lJ试1. 6. 4. 3 根据仪如1. 6.4. 4 将仪器匾1斗1. 6. 4. 5 按预定1.6.4.6 按预定测量2次，取其平1. 6.5 工作曲线1. 6.5. 1 分别移组100mL容量瓶人2.5mL铜基体溶1. 6. 5. 2 在与测量试平均值，减去零浓度式中:试料量/g1. 000 -:;:. -r一一从工作曲线上查得的镇的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL); m-一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后

13、第四位。1. 8 精密度1. 8. 1 重复性测定试液体积/mL100 200 . ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(吵的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得:2 GB月5121.5-20081.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立拥试结果的测试值，在表3给出的平均值选围内，两个测试结果的绝对提值不超过再现性眼但)，超过再现性阪优的情况不超过5%，再现性限(R)接表3数据采用线性内插法求得:表3再现性&1. 9 质量保近如应用国家级标准样品或行业标准样品当前两

14、者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周一次本分斩方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2 贯注工火焰原子吸收光谱法2. 1 范围本方法规定了锅及铜合金于铜及锅含金中镇含量的濡定。测定范围:在0010% ,-_,1. 50%。2.2 方法嚣理试料用硅酸、盐酸的混合酸溶解，加入硝酸银以消i给钻的干扰，使用空气-乙块火焰，子破收光谱仪波长232.0nm测量键的吸光度。键的解除锅运进行测定。0.010以下时，用醋酸溶解试料，电2.3 试到有说明，在分析中仅使用确认为分斩纯的试剂和蒸馆水或去离子水戎相当纯度的水。2.3. 1 氢氟酸(p1.13 g/mL)。2.3.

15、2 过氧化氢(12.3.3 躇酸。十1)优级纯。2.3.4 十1)优级纯。2.3.5 1十120)优级纯。2.3.6 棚酸溶液(50g/L) 0 1飞J硝酸锯溶液(20g/L)。2.3.8 镶标准贮存溶滚:称取0.10000 g纯镖媒的质量分数大于99.95%)重于200mL高型结杯中，加入40mL硝酸(2.3.3)，盖上表血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。是溶液1mL含1000问镇。2.3.9 锦标准滚滚:移取10.00mL镰标准贮存溶滚(2.3.的置于200mL容盘瓶中，如入5mL硝酸(2. 3. 3) ，用水稀释至刻度，混匀。

16、此溶夜1mL含50问胁。2.4 仪器2.4. 1 自动搅拌装置和精密支流电流表、电解器。2.4.2 铅阴摄:用直径约0.2mm的铅丝，编制成每平方厘米约36m筛孔的网，制成网状盟筒形，见10 3 GB/T 5121.5-2008 2.4.3 铅阳极:螺旋形，见图2。2.4.4 原子吸在仪器最佳一一灵敏度:一一精密度:用最低的标准溶omH 于On035问/mL;光度的1.0%;不超过最高浓度2.5 试样厚度不大于1mm的2.6 分析步骤2.6. 1 试料按表4称取试样(2.5)精确至o.镇的质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL 0.001 0-0.010 2.500 全量 0.010-0.0

17、50 0.500 全量 0.050-0.25 o. 100 全量 0.25-0. 80 0. 400 5.00 0.80- 1. 50 0.200 5.00 2.6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。4 GB月5121.5-20082.6.3 空白试验随向试料做空白试验。2.6.4摆Ij定2.6.4. 1 溶解试料2. 6. 4. 1. 1 将试抖。.6. 1)置于250mL高型烧杯中，坦人5mL硝酸(2.3.3)，加入5mL (2.3.的，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以7(洗涤表皿及杯壁，冷却，移入100mL 中臻的景最分数大于0.25%时，以水稀释茧刻度，1.昆

18、匀;按表4分取试液于100mL容盘瓶中，如人5mL硝酸。带3.3), 5 mL盐酸(2.3.4刀，加入10mL硝酸银(2.3.7)。以水稀释至刻度，混匀。以2.6.4.2 2.6.4. 1. 2 硅青铜等含硅高的试料:将试料(2.6.1)量于250mL高望聚西魏乙烯烧杯中，如人5mL硝酸(2.3. 3) , 5 mL盐酸(2.3.的，4漓氢氟酸(2.3. 1) ，温热至试料完全溶解，加入10mL蹦酸洛液(2.3.的，以水挠、涤杯壁，冷却，移入100mL容童瓶中镇的质量分数大于0.25%时，以水稀释至亥11，匀;按表4分取试液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(2.3.衍，5mL盐酸(2.3.

19、4刀，加入10 mL石器酸锦(2.3.7)0r二7(稀释至刻度，氓匀。以下按2.6.4.2进行。2.6.4. 1. 3 键的质量分数在0.0010% ，-.，0.010%时，将试料(2.6. 1)置于250mL高型烧杯中，加入20 mL硝酸(2.3.纱，盖上表血，如热茧试料完全洛解，煮沸除尽氮的氧化物。用水洗涤表盟及杯壁，加30 mL过氧化氢(2.3.2)，1滴盐酸(2.3.5) ，冷却，用水稀释至约130mL，用两块半圆表匪盖上，在搅拌电解电流密度2.0A/dm勺。电解至钢的颜色褪去，tJ.7(洗涤表皿，在不切革开电源的情况下，边用水冲洗边提起电极。将洛被量于电炉上加盐，能混蒸发蓝体积在70

20、mL以下，冷却，移人100mL 量瓶中，以5mL盐酸(2.3. 4) , 10 mL硝酸银(2.3. 7)及水先后冲洗烧杯，一并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀以下按2.丘4.2进行。2.6.4.2 使用空气问乙:快火焰，以液的吸光度，减去试料空，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，与系列标准溶被同时，测量溶的吸光度，从工作曲线上查出相应的臻的质量浓度。2.6.5 工仰曲线的绘制2.6.5.1 移取omL、0.50mL、l.00 mL、3.00mL、4.00mL、5.mL镇标准溶液(2.3.的100 mL容量瓶中，加入5mL硝酸(2.3.衍，5mL盐酸(2.3.功，10mL硝酸锦

21、(2.3.门，用水稀释至刻度，混匀。2.6.5.2 与测量试法相同的条件下，部最系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸先度，以蝶的质量浓度为横坐标，极光度为纵坐标绘制工作曲呐。2. 7 分析结果的计算按式(2)计算蝶的质量分数w(Ni)，数值以w(Ni) X 100 ( 2 ) 式中:p一一自工作曲线上查得的臻的质量浓度，单位为微克每毫升句g/mL); 吼一一试液总体棋，单位为毫升(mL);Vz一分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL);V一一分取试液的体棋，单位为毫升(mL);mo一试抖的质量，单位为克(g)。所得结果表示烹小数点后第工位。若媒的0.010%时，表示烹小数点君

22、第于0.10%时，表示烹小数点荒第;小于5 GB/T 512 1.5-2008 2.8 精密度2.8. 1 在重复条件下获得的两次独立割试结果的溺试值，在表5给出的平均值范围内，商个副试结果的绝对值不超过重复性限(r), 疗的琦况不姐过5%，()按表5数据采用钱性内表5重复性踉2.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立溺试站果的测试值，在农6给出的平均值范围内，两个溺试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)前请况不超过5%，再理性限(R)按表5数据采用绒性内插法求得:表再现性限2.9 1茧用自家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制都样替代)，卸周或每两周投核

23、一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3 方法正如鸟EDTA滴定法3. 1 范吕本方法规定了锅及锅含金本方法适用于锦及钢合金3.2 方法原理的提定方法。的迦定。测定范器:1.50%45.%。试料用确酸溶解，必要时漓加氢氟酸助溶，以电解法除俐。在乙酸盐溶液中，用丁二翻后沉淀镇，残余铜及铁、铝、铅等干扰元素用硫代硫酸销和酒石酸铀掩蔽。沉克海于硝酸，蒸发提坏丁二酬脂，加入过的乙二费四乙酸工铀(Na2EDTA)标准溶滚，以工叩盼橙为指示剂，在pH5pH6时用硝酸铅标准滴定洛接滴定过量的时a2EDTAo3.3 试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和

24、燕锵水或去商子水戚相当纬度的点。3.3. 1 尿素。3.3.2 氢氟酸(1.15 g/mL) 0 3.3.3 氮水(pO.903.3.4 硝酸(1十1)03.3.5 硝酸口十100)03.3.6 盐酸口十120)03.3.7 乙酸(13.3.8 氨水(1十1)。3.3.9 酒石酸锅(C4 H4 0 6 N a2 5 Hz 0)榕液(100g/L) 0 3.3. 10 乙酸镀溶液(200g/L) 0 GB/5121.52008 3.3. 11 硫代疏酸铀(Na2S2 03寸H20)溶液(100g/L) 0 3.3.12 六次甲基因股溶液(100g/L)。3.3.13 丁二酣后乙醇搭被(10g/L

25、):溶解10g了二醒后溶于乙醇中，稀释至1000 mLo 3.3.14 锦标准溶按:称取1.000 g掩镶键的质量分数知.95%)置于250mL烧杯中，加入20mL 硝酸(3.3.的加热溶解，煮沸除去纯的氧化坊，移入1000 mL容量瓶中，照本稳释至刻度，混匀。此1 mL溶法含0.001g镰c3.3. 15 硝酸铅Pb(N03)斗标撞漓定溶液cPb(N03)2=0.010台mol/L3.3. 15. 1 配韶称取3.312g磅酸铅置于300mL统杯中，加入少量水浴解，移人1000 mL容量瓶中，刻度，混匀3. 3. 15.2 标定移取10.00mL乙工般由乙酸二纳标准溶液(3.3. 16)于3

26、00mL烧杯中，加入10mL六次甲基因鼓洛液(3.3.12), 50 mL水，4漓-5漓工甲盼橙溶被(3.3. 17) ，用乙酸(3.3.7)中和溶接自紫色变为黄色，以硝酸铅标准漓定溶液(3.3.漓定至溶被由黄色变为红色为终点。按式(3)计算砖酸铅标准滴定溶接(3.3. 15)相K 式中:V1 Vo Na2EDTA标准溶攘(3.3.16)的毫升数。V1移政NazEDTA标准溶滚的体积，单位为毫升(mL); Vo滴定时消耗硝酸铅标准漓定溶液的体积，单位为毫升(mL); K一换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于NazEDTA标准洛液的毫升数)。川(3 ) 事行标定三份，消耗硝酸铅标准漓定潜滚体

27、积的极差不得超过0.10mL，取其平均值，否如重新3.3. 16乙阳乙酸工锅(NazEDTA)标准溶被:c(Naz EDT A) O. 017 mol/L 3.3.16.1 称职6.342g乙二股凹，冷却，移入1000 mL 3.3. 16.2 标定(ClO HI4 Nz 08 0)置于400mL 中，用水稀释茧刻度，混匀。贮存于聚中，加入200mL热水中。移取30.00mL挠标准溶攘(3.3.14)于300mL烧杯中，(3.3.的中和至生成蓝色镣氨络离1 mL，nO人10mL六次申基因股溶液(3.3. 12) , 50 mL水，准确加入35mL乙-胶四乙铀标准溶被(3.3.16) ，4滴-5

28、漓二申酣橙溶液(3.3.17)，用乙酸(3.3.7)中和空溶液自萦红色变为黄蜂，以硝酸铅标准漓定溶液(3.3.15)滴定至溶液由黄锯色变为紫红色为终点按式(4)计算NazEDTA标准溶液的实陈浓度。C . ( 4 ) 中:EDTA标准溶攘的实际浓度，(mol/L) ; c一锦标准溶攘的浓度，单位为克每最升(g/mL); 的体积，单位为毫升(mL);V3一Naz丘DTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 4 栋定锦标准溶按时消起硝酸铅标准i商定搭浓的体积，单位为毫升(mL);K一换算系数(1mL踌酸锯标准滴定溶液相NazEDTA标准溶液的毫升数); 58. ，单位为克/孽尔(g/moD0 7

29、GB/5121.5-20号平行标定三份，消艳的硝标定。3.3. 17 二甲盼橙溶液(2g/L)。3.3. 18 甲基红乙醇榕液(1g/L)。3.4 仪器3.4. 1 备有自的极差不超过0.10mL, ，口那、电压表的电解器。3.4.2 铅阴极:用直径约0.2mm 阁10，编制成每平方厘米约36m筛孔的网，制成网状，见3.4.3 铝陌极:螺族形，见阁203.5 试样厚度不大于1mm 3.6 分新步黯3.6.1 试科接表7称取试样(3.镇1. 504. 0。4. 007. 00 7. 0012. 0。12. 0020. 00 20. 0024. 0。24. 0045. 0。3.6.2 商定次数独立

30、地进行工次测定，3.6.3 空白试验握自试科散空3.6.4 jJi!U定在0001 go 7 过料量及分取试菠体程1. 000 0.500 0.300 1. 000 50.00 1. 500 25.00 1.000 25.00 3. 6. 4. 1 再试科(3.6.1)置于250mL离型结杯中，加入20mL硝酸(3.3.。如热溶解，煮沸除去氮的氧化物当分析硅青铜时，那水将溶液移入250mL聚乙烯杯中，漓加氢氟酸(3.3.使沉淀溶解。冷却，用水稀释至130mL 3.6.4.2 加入一滴盐酸(3.3.6)当分析BMn3-12时，再加入5mL 半圆型表血盖上，室温商时应冷却，在搅拌用2.0A/dm2

31、电流电解踪锅。3.6.4.3 待溶液褪色后，加入1g左右乐素(3.3.口，用水洗表ll1l和杯壁，阴极上元铜析出，在不切断电流的情况下，边用水冲洗边提起电鼓。(3.3.9泣。用两块10 min，若新浸没的3.6.4.4 将溶液转移至300mL烧杯中键的质量分数大于12.00%时，先将海滚移入250mL容蠢瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再按表7移取溶液置于300mL烧杯中)，加入10mL酒石鼓锅溶液(3.3.的，3滴申基红乙醇溶液(3.3.18) ，用氨水(3.3. 3)中和至溶液由红色变为黄色，再用硝酸(3.3.4)反中和至溶液变为红色，加入20mL乙酸锁溶液(3.3.10)、10mL硫代硫酸讷

32、榕液(3.3.11)，加水至200 mL左右。将溶滚加热至600Cr-J70oC ，在搅拌下缓慢加入25mL (3. 3. 13) ，继续搅拌30s 10 mino GB/T 512 1.5-2008 3.6.4.5 用快速定量滤纸过滤，用水洗涤烧杯3次r-.J4次，洗涤沉淀5次r-.J6次。用15mL热硝酸|(3.3.4)分次将沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热硝酸(3.3. 5)洗涤4次r-.J5次，洗液并入原烧杯中。将溶|液蒸发至10mL左右，冷却。3.6.4.6 用氨水(3.3. 8)中和溶液(3.6. 4. 5)至产生蓝色镇氨络离子，并过量1mL，加入10mL六次甲基四胶溶液(3.3.12

33、) , 50 mL水，用滴定管准确加入NazEDTA标准溶液(3.3.16)(1 mg镰约需1 mL NazEDTA标准溶液)，并过量5.00mL，加入4滴r-.J5滴二甲盼橙溶液(3.3. 17) ，用乙酸(3.3.7)中和至溶液由紫红色变为黄绿色。用硝酸铅标准滴定溶液(3.3.15)滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点。3. 7 分析结果的计算按式(5)计算镰的质ft分E镇的质量分数/%重复性限(r)/%3.8.2 再现性. ( 5 ) 40. 62 O. 18 在再现性条件下获得的两次应测试酥的测试但在机给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性展市市宿鼠不

34、超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线性内插法求得:镇的质量分数/%再现性限(R)/%2.49 0.07 表9再现性眼16.77 0.17 注:再现性限(R)为2.83SR ，SR为再现性标准偏差。3.9 质量保证和控制31. 06 40. 62 O. 18 O. 20 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9 GB/T 5121.5-2008 4 方法回丁二哥民分光光皮4. 1 范围本方法规定用丁工酣脂分光光成法测定铜合金中臻的含量。本方法适用于ISO标准中所

35、列中媒质量分数最高到2.50%的翻定。4.2 引用标准ISO/R 1811(铜与铜合金的化学分析精铜块的取样。4.3 方法原理通过沉注了工酣肪络合物使镰从试样的氨水溶液中分离。用氯仿萃取此络合物。燕发有机物，消解络合物。用伏安终点指放法间接络合滴定测定媒含量。4.4 过于自在分街中仅使用分析纯试射及蒸馆水或去离子水。在4.1 三氯甲:境。4.4.2 元水硫酸钧。4.4.3 盐酸(1十1)04.4.4 过氧化氢湾被(p1.10 4.4.5 盐酸楚镀HONH3(10 g/L)用氮滚滚语节至tlpH7 0 4.4.6 络合溶液z将240mL酒石酸锅溶滚。/L), 90 r氢氧化锅洛攘始g/L), 4

36、80 mL含三今结晶水的醋酸铀(CH3COONa. 0)溶液(200g/L)及200mL含5个结品在的模代在酸锅(Na2 S2 03 D 5H20)溶液(200g/L) ，混匀。4.4.7 丁二酬肪甲炕溶液。og/L)。4.4.8 锦标准溶液。g/L):溶解1.000 g锦(镰含量不小于99.8%)于10mL 煮沸除去氮的氧化物，将溶液蒸发茧稠浆状，冷却，用水稀释到1Lo 4.5 仪器4.6 瑕样按照ISO/R1811 4. 7 分新步黯4.7.1 试料4.7. 1. 1 4.7. 1. 2 士0.001g)。4.7.2 空白实瞌2 cm及4cm的比色皿)及一般的实验仪器。的操作条件进行取样。

37、.5%，称捍1g(准确到0.001g)。0.5%和2.5%之甜，称样0.4g(准确望u0.001 g) , 38在/mL)中，0.6 g(准确到在测定时，同剂量相同。白，除不如试样外，所用方法及全部试芳j最均与普i定时所用的方法及试4.7.3 测定4.7.3. 1 溶解试料(4.7.1)于20mL盐酸(4.4.3)中，并分次小量加入10mL 冷却直到激烈反应停止。当试料完全榕解后，加热使溶液煮沸并继续煮沸约1min以化氢，冷却至室温，将溶液转移到500mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。(4.4.4)溶液，的过氧4.7.3.2 用移液管移取溶液25mL(或估计银含量在1.5%到2.5%问时取10m

38、L)于250mL分注漏斗中，如5mL盐酸进锻榕滚(4.4.5)及50mL络合溶液(4.4.6)，每次加试1fIJ脂都要摇动。用pH试纸栓查，溶液的pH在应在6.5-7.2必要时再用1mol/L氢氧化铀溶液成1mol/L盐酸溶液进行调节。如3mL了工醋黯申烧溶液(4.4.7)，振荡60s，然后用移接管移取20mL王银甲:烧(4.4.1)于此溶液GB/T 512 1.5-2008 中，振荡40s，使相分离。4.7.3.3 将黄色三氯甲烧溶液移入有玻璃塞的25mL锥型瓶(内装有1g无水硫酸铀(4.4.2)中，塞好瓶塞，摇动除去三氯甲烧中的水。把三氯甲;皖溶液移到光程长2cm的比色皿中，立即加盖。4.

39、7.3.4 在波长约405nm处，以三氯甲烧(4.4.1)做参比溶液，把分光光度计的吸光度调到零点后，进行试液和空白试液的分光光度测量。4.7.3.5 如果估计镇含量太低，可用光程长4cm的比色皿在波长365nm处测量。4.7.4 校准曲线的绘制含有1g元镇的铜溶液稀释10 mL含有30mL到250 mL分液漏斗中，摇动，以下按4.7.3分光光度计的吸、4.8 分析结果哈根据测得的式中:mo分m一一分4.9 试验报告a) 采用的b) 结果及c) 测定中观ud) 本方法或矿5方法五滴定法5. 1 范围本方法规定用滴定法5.3 试剂分析仅用分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的水。5.3. 1 氨溶液(p

40、O.91 g/mL)。5.3.2 氨溶液(1十10)。5.3.3 硝酸溶液。十1)。5.3.4 高氯酸(pl.70 g/mL)。5.3.5 盐酸瓷胶。t唱Q，QmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。将此溶L容量瓶中，按4.7.3.1规定溶解的. ( 6 ) 11 GB/5121.52008 5.3.6 氯坊。5.3.7 六次甲5.3.8 酒石酸溶液。g/L)。5.3.9 酒石酸锦潜液Gg/口。5.3.10 了工醋前申醇溶液(10g/L)。5.3. 11 盐酸播被(1十1)。5.3.12 乙二股四乙酸工铀(Na2EDTA)标准滴定洛滚，c(NazC1在日1408N2 2日20)0.01 mol/Lo

41、5.3. 12. 1 溶液的制备在1000 mL的单标钱容量瓶内用水溶解3.722g EDTA，并稀释至完j度。5.3.12.2 溶液的标定用移被管移取20.00mL铜溶液(5.3. 14)于一个250mL烧杯中。加25.00mL立D丁A洛液(5. 3. 12.口、六次甲基因接(5.3.7)调节pH为6.2茧6.40加2.5mL MnED丁A溶液3.13) 0按3. 14)濡定过量的EDTAoF由式(7)算出:F 飞7) 式中:Vo十一为即定所用铜溶液的体夜，单位为毫升(mL)。5.3.13 ( II )溶液(0.2g/L):在1000 mL的单易度容量瓶内，用200mL -主洛解O. 615

42、 5 g一水合硫酸锯(II ) (MnS04 H20)、1.064 g乙二践自醋酸和10g六次申基自跤(5.3. 7)稀释至刻度。1mL此溶液含O.2 mg Mn( II )。注:为查明溶液中Mn和EDTA是否符合化学计盘关系，可山加几毫克盐酸是黯(5.3.5)和一滴羊毛络黑T指示器漉。所产生的颜色应是灰暗的粉红色或兰色。如加一滴铜溶液时，则应转为一纯红;或加滴NazEDTA、溶液(5.3.12)时转为纯蓝色。5.3.14 锅潜液(0.01mol/L):在1000mL 纯度99.9%)并稀释至刻度。内，用尽量少的硝酸(5.3.3)溶解0.6354 g铜5.3鑫15珞合洛按:洛解200g醋酸按于

43、5mL水中，用氨溶法(5.3. 1) 锅，稀释至1000 mLo 5.4 仪器，以及，配有伏安终点指示装置。1 flA5 flA直流电使电极化的装置制作简易，只露用2V蓄电站电极并联。5.4.2 双铀电极:将直径为1mm的钳丝直接地，或先焊在铜丝上之后，约4mm，自由几何表面积约为10mmz 0 5.4.3 空吸薄膜过撑器，带磨口玻璃接头与250mL分液漏斗连接。5.4.4 法膜，孔踪为1m，与过滤器(5.4.3)5叠5分棋步黯5.5.1 试样潜解与黯释pH90力U400 g硫代硫酸1 Mn屯起秸电援串联即成。，每一铝丝电极长称取研捕的样品1.000 g，精确至札1萃，250 mL富型烧杯内。

44、加入5mL 酒石酸溶液(5.3.的相20mL槌酸溶液(5.3.衍。亚纯。约5min以驱除氧化，按下表所示将试滚移入100mL的单刻度容量瓶如镇含盘住计每于10%)(m/m) , 500 mL的单刻度容量瓶(如镰含量估计为10%)或更高。GB/T 5121.52008 用水稀释至刻度，依据估计的镇质最分数，按表10所示50 mLo 液于250mL的;提杯中。必要时，用水1号这样量、2 100 50 O. 5 25 5 100 20 O. 2 25 10 500 50 0.1 25 20 500 50 0.1 50 40 500 25 0.05 50 60 500 20 0.04 50 5.5.2

45、 络合物的形成依次加入下列试剂，每加一种均须摇匀:10 mL酒石酸饷溶液3.9) ; 氨溶液(5.3.口，如蓝全部镇和铜都重新溶解为主;一盐酸楚跤(5.3.5)，110至洛被送色。.1g-O. 2缸，依存在的销量商定); -20 mL络合滚滚(5.3. 15) (如果分取量相0.2 g样品时加30mL); w15 mL丁二醒后甲醇溶法(5.3.10)。5.5.3 过滤和第一次萃取:那空吸薄膜过滤器(5.4.3)使沉淀通过1m滤膜过滤，滤液直接滤入250 mL分液漏斗中，烧杯用5mL氨溶液(5.3.2)洗涤3次，再用5mL水洗涤2次。用氯仿(5.3.的波、出液一起震荡，保留有机相。用20mL氯仿

46、重复萃取，合并有机萃取相。5.5.4 沉淀的处理:用10mL (5.3.3)洛洗法藤，5. 5. 2和5.5.3中的沉淀镇和5.5.5 :在盛有10mL 。放入几块(5.3.3)的250mL烧杯中溶洗经按5.5.4处现的滤膜，并与4次，将溶液蒸发至约2mLo取出防爆子，用几毫升水洗涤之。加入2 mL 3.4) ，加热使自(0.5 mL)。冷却残留物。5.5.6 滴定:用20mL水溶解残留物。按表10所示最加入NazEDTA(5.3. 12)。用六次申基自接(5. 3. 7)调节至pH6.2-pH 6.40如2.5 mL Mn( II )立D丁A潜液(5.3. 13) ，借助握住寂铅电极(5.4

47、.2)，用钢溶夜(5.3. 14)滴定过嚣的EDTAo锅溶、液必续遂滴妇人，开始时快垫，接近接点时期须一漓产生大约250mV的电莲波d每时即表明5.5.7 校核试验:最i备一含有已知镇量并成分上与被分析材料相似的标准溶液或5.5.1-5.5.6的步骤对电位计进行预先校核。5.6 分析结果的计算(8)计算燥的质量分数，数值以%表示:w(Ni)二) x O. 000 587 X 100 m 7孔V1 加入NazEDTA溶被(5.3.13)的体积，滴定历用钢溶攘(5.3.15)的体积，单位为毫升(mL); EDTA溶液(5.3.12)的滴定系数，按5.3.12. 2 m 一试液中样品(g) ; (5

48、. 3. 12)所梧当(g)。成样，按. ( 8 ) 13 GB/5121.5-2008 5. 7 重复性与再现性由不问实验室对间一样品所做的对比试验获得下述数据:特缸项目平均霞，%在三准铺差:重复娃，r5.8 分析步藤注释5.8. 1 电极的处理再王军性，何表11撞复性、再现性数据43.36 0.045 0.097 时，阳极会被二氧化锦CN。在每次滴定之后必须将电极浸入含有少许过氧化氢的盐酸溶液。十日中将这种覆盖层溶解掉。5.8.2 日视指示荆可用自视揭示剂代替伏安法，但准确皮会有所降低。二甲此时，漓定期不用钢洛液，商应改为0.01mol/L的铮溶液。5.9 试验报告贺包摇下列内容za) 样品的认识标志;b) 所采用方法的编号;。结果和采用的表示方法;d) 测定中注意到的异常现象;酸伺按1: 50配合是远用的。e) 本方法中未包括的，或认为是自行选定的，可能影响结果的任何操作。14 GB/5121.5-2008 附来A资料性醋录立其部分方法三章条揭号与ISO4742: 1984章条编号对黑表人1给出了本部分方法三章条编号与1504742: 1984 表A.l本部分方法三章条结号与ISO4742: 1984章条编号对黯ISO 4742 :