GB T 5121.6-2008 铜及铜合金化学分析方法.第6部分 铋含量的测定.pdf

1、PDF created with pdfFactory Pro trial version ICS 77. 120.30 H 13 昌雪中华人民圭t/、和国国家标准GB/T 5121.6-2008 代替GBjT5121. 6-1996 , GBjT 13293.2-1991 铜及铜合金化学分析方法第6部分:锐、含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys Part 6: Determination of bismuth content 2008-06-17发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理

2、委员会2008-12-01实施发布PDF created with pdfFactory Pro trial version 剧昌GB/T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一-第1部分=铜含量的测定;一一第2部分z磷含量的测定:一-第3部分z铅含量的测定:一一-第4部分z碳、硫含量的测定;二一第5部分z锦含量的测定:一一第6部分z铅含量的测定;一一第7部分z呻含量的测定;一一第8部分=氧含量的测定:一一第9部分z铁含量的测定:一一第10部分:锡含量的测定:一一一第11部分z铮含量的测定;第12部分:锦含量的测定;一一第13部分:铝含量的测定;第14部分:健含量的测定:一一第15部

3、分:钻含量的测定;一一第16部分:锚含量的测定:一一第17部分:镀含量的测定:一一第18部分:镜含量的测定:一一第19部分:银含量的测定:一一第20部分=错含量的测定;一一第21部分t铁含量的测定5一一第22部分:俑含量的测定;一一第23部分:硅含量的测定;一一第24部分:砸、暗含量的测定;一一第25部分:跚含量的测定;一一第26部分:隶含量的测定;一一第27部分:电感搞合等离子体原子发射光谱法。本部分为第6部分。本部分包括方法一、方法二.GB/T 5121.6-2008 本部分代替GB/T5121. 6一1996(铜及铜合金化学分析方法储量的测定和GB/T13293.2-19910. 000

4、 05 -0. 000 50 20 100 1.6.2 测定次数独立地进行二次测定，取;i平均值。1. 6.3 空白试验J 1. 7 分析结果的计算按式。计算锚的质量分数(Bi)，数值以%表示:式中:. Vn V. X 10 (Bi) = t:o/ -X 100 m. Yj 一户一一自工作曲线上查得的铀的质量激度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL)j2 加人硫踩-抗坏血酸混合溶液量/mL5 10 . ( 1 ) PDF created with pdfFactory Pro trial version V2一一测定

5、试液体积，单位为毫升(mL); m一一称取试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第五位。1. 8 精密度1. 8. 1 重复性GB/T 512 1.6-2008 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:锐的质量分数/%0.000 10 0.000 04 2.3 试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水戎相当纯度的水。2.3.1 过氧化氢(p1.10 g/mL)。2.3.2 氨水1.90 g/mL)。2

6、.3.3 硝酸。+口。2.3.4盐酸。+1) 2.3.5 硝酸(2+98)。2.3.6混合酸:将硝酸(pl.42 g/mL)、水、氢氟酸(p1.13 g/mL)按(49+49 + 2)体积比棍合于塑料杯中。2.3.7 硝酸锚溶液。00g/L). 3 PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 5121.6-2008 2. 3.8 商钮酸饵溶被(10g/L)。2.3. 9 钳标准榕液:称取0.1000 g纯钳(铅质量分数关99.95% )置于200rnL烧杯中加人20mL硝酸(p1.12 g/rnL)溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用

7、水稀释至刻度，混句。此溶液1rnL含100昭他。2.4 仪器2.4. 1 胆子吸收光谱仪，附伽空心阴极灯。2.4.2 在仪都地位工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏皮:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铀的特征浓度应不大于O.12g/rnL， -柑密度:用品商浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用地低浓肢的标准溶液(不是牢标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光皮的0.5%。工作曲线性:将工作rUI线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7，2.5 试样fJ3E不大于1mm的碎屑

8、。2.6 操作步骤2.6. 1 试料按表4称取试样(2.5)，柑确至O.OOOlg，表4试料量、硝酸或混合酸量协的质尬分数/%0.00050-0.001 0 0.001 0-0.004 0 2.6.2 制定次挝独立地逃行二次测定，取其平均值。2.6. 3 空白试验随同试料做空白试验。2.6.4 试料处理2.6.4.1 试样分解试料盘/g5.00 2.50 硝酸或混合酸量/rnL50 25 将试料(2.6.1)置于300mL烧杯中，按表4加入硝酸(2.3.3)或混合酸(2.3.的，盖上表皿，加热使试料完全溶解，煮割11除去纯的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁，稀释至体积约50rnL.当试料含有硅、锡时

9、，出料用混合酸溶于柬四氟乙烯烧杯中。2.6.4.2 分离富集2.6.4. 2. 1 用氨水(2.3.2)中和至出现混油且经搅拌不消失，然后滴加硝酸(2.3. 3)至沉淀恰好榕解，再过盘10rnL ，加人10rnL硝酸钮溶液(2.3.7)。2.6.4.2.2 将溶液加热至60.C80oC，在不断搅拌下滴如10rnL高髓酸饵溶液(2.3.8)，继续搅拌1. 5 rnin，微沸3min5 min，静置3rnin. 2.6.4.2.3 用中速定盘滤纸过滤，以热硝酸(2.3.5)洗涤烧杯及沉淀2次3次，保留沉淀和滤纸，将滤液移人原烧杯中。加热至60C80C，在不断搅拌下滴加10rnL高健酸饵需液(2.3

10、.8)，继续搅拌1. 5 min，微沸3min5 min，静置3rnin.用保留的滤纸过滤，以热硝酸(2.3.5)洗涤烧杯及沉淀3次4汰。2.6.4.2.4 用含3rnL过氧化氢(2.3.口的10rnL热盐酸(2.3.4)分次将沉淀全部溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸3次4次。4 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.6-2008 2.6.4.2.5 将溶液煮沸除尽过氧化氢并蒸发至10mL左右，以水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入25mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.6.4.3 测量使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波

11、长223.1nm处，与系列标准洛液同时，以水调零测量试液的吸光度.从工作曲线上查出相应的铀的质量浓度。2.6.5 工作曲线的绘制2.6.5.1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锦标准溶液(2.3.9)于一组100 mL容量瓶中，各加入40mL盐酸(2.3.4)，以水稀释至刻度，泪匀。2.6.5.2 在与试料溶液测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以铀的质量被度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2. 7 分析结果的计算按式(2)计算铀的质量分数(Bi)，数值以%表示(Pl一向) V X 10-6

12、(Bi) = mo . ( 2 ) 式中:Pl一一自工作曲线上查得的锚的质量浓度，单位为微克每毫沂(g/mL); po一一自工作曲线上查得的空白溶液中的铀的质量浓度，单位为微克每毫升g/mL); V一一试液的总体积，单位为毫升(mL); mo一-试料的质量，单位为克Cg)。所得结果表示至小数点后第四位。2. 8 精密度2. 8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均伯范刷内，这两个测试站果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的悄况不超过5%。重复性限(r)按我5数据采用线性内插法求得。表5重复性限M一%数一、川tJ叮d-r、世一报质-且刷一时0.

13、000 5 0.002 0 0.004 0 0.000 2 0.000 4 0.000 5 注:重复性限为2.83S, ，S，为重复性标准偏差.2.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限CR)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6擞据采用钱性内插法求得:表6再现性限链的质量分散/%再现性限(R)/%0.000 5 0.002 0 O.OO Jj 0 0.0002 0.000 5 0.0006 注z再现性限CR)为2.83岛，SR为再现性标准偏差.2.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级

14、标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核-次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，5 PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-u.-NEH阁。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第6部分z铅含量的测定GB/T 5121. 6-2008 中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销印张o.75 字数13千字2008年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年8月第一版 书号:155066 1-33006定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5121.6-2008