GB T 5195.4-2006 萤石.硫化物含量的测定.碘量法.pdf

1、道自ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准G/T 5195.4-2006 代替GBjT5195.4-1985 有典量法硫化物含量的测定萤石Fluorspar-Determination of sulfide content一Iodometric method . . . 川川川到施晴明明实tEEEEEE-nu MMMMMMMMMMnu唱l们UUUUU们刷刷刷吁inUHHHHHHHHH1i- 唱BEA-uuuuuuuuununu 叫咱叫叫咱叫山山川叶iMHHHHHHHHHnU叮，山川MMM山山山川nu-nu 刷刷刷刷刷刷刷刷刷内/(lSO 4284: 1993 , MOD) 20

2、06-08-16发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会中华人民共和国国家标准萤石硫化物含量的测定确量法GB/T 5195.4-2006 司除中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争晤开本880X1230 1/16 印张0.5字数9千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷9晤书号:155066. 1-28374 定价8.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GBjT 5195.4-20

3、06 前言本标准修改采用ISO4284: 1993(酸级和陶瓷级萤石硫化物含量测定腆量法)(英文版)。本标准与ISO4284 :1993比较，进行如下修改:一一将标题中酸级和陶瓷级萤石改为萤石。一一2规范性引用文件中将ISO565(试验用筛和lS08868 (萤石取样和制样)改用GB/T 2008(散装氟石取样、制样方法)。一一在4.6腆标准榕液中加入腆标准榕液的配制方法。一一一在4.7硫代硫酸饷标准溶液中加入硫代硫酸铀标准溶攘的配制和标定方法。一一增加了允许差内容。本标准代替GB/T5195.4-1985(氟石化学分析方法腆量法测定硫化物量。本标准是对GB/T5195.4-1985的修订，与

4、GB/T5195.4一一1985比较，主要进行如下修改:一一规范性引用文件中修改为GB/T2008散装氟石取样、制样方法。标准中使用30g/L乙酸辞溶液代替原标准的3%乙酸铺溶液。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:首钢总公司。本标准主要起草人:孟祥升、张芳、黄玉森、刘卫平、张东生。本标准历次发布情况为:GB/T5195.4-1985。I G/T 5195. 4-2006 萤石硫化物含量的测定破量法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的

5、条件。1 范围本标准规定了用腆量法测定硫化物含量。本标准适用于萤石中硫化物含量的测定，测定范围:质量分数Ws(%)二三0.001%(硫化物按硫计算)。本标准不适用于试料中含有多硫化物的测定。2 规范性引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2008 散装氟石取样、制样方法(GB/T2008-1987 , neq IS 3081:1986) 3 原理试料与盐酸、氯化亚锡

6、和棚酸溶液在密闭容器中溶解，释放出的硫化氢由无氧氧气或氮气流带出，用乙酸钵溶液吸收，用腆量法测定所生成的硫化铮。4 试剂和材料除非另有规定，分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或去离子水或相当纯度的水。4. 1 棚酸。4.2 氮气或氧气:无氧。如含氧，需先通过装有碱性焦性没石子酸洛液的洗气瓶。4.3 盐酸:1+204.4 氯化亚锡溶液:200g/L。用300mL盐酸(约1.19 g/ mL)溶解200g二水氯化亚锡(SnC12 2 H2 0) ，用水稀释至1 000 mL，混匀。4.5 乙酸铮溶液:30g/Lo 用水榕解30g二水合乙酸伴，加6mL的冰乙酸，用水稀释至1000 mL，氓匀

7、。4.6 腆标准榕液:c(1/212) =0.005 mol/L。此标准榕液必须是由腆标准榕液c(1/212)=0.05 mol/L新稀释而成。腆标准榕液c(1/212) = O. 05 mol/L的配制:称固体腆6.3g，加入腆化饵10g，用100mL水榕解，倾入1000 mL的棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。4. 7 硫代硫酸铀标准溶液:C(Na2S203)=0.01 mol/L。此硫代硫酸铀标准溶液应是由硫代硫酸饷标准榕液C(Na2S23)=0.10 mol/L新稀释而成。4.7.1 硫代硫酸铀标准溶液，C(Na2SZ03)=0.10 mol/L的配制:称取硫代硫酸饷12.5g.用水

8、溶解，并加入O.1 g碳酸铀，移入500mL的棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，1昆匀。4.7.2 重锦酸锦标准洛液，0.1000 mol/L的配制:称取4.9035 g预先于1500C 1700C干燥1h，置于干燥器中冷却至室温的重错酸伺(基准试剂)，用水搭解，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，泪匀。GBjT 5195. 4-2006 4.7.3 腆化饵溶液:20%。4.7.4 硫代硫酸铀标准洛液C(Na2S203)=0.10 mol/L的标定:移取20.00mL重错酸伺标准溶液置于300mL锥形瓶中，加入8mL盐酸(4.3)、10mL腆化伺溶液(4.7. 3) ，混匀，盖上表皿，迅速

9、放入暗处，5min-10 min后取出，加入100mL水，用硫代硫酸铀溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉洛液(4.肘，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点(最后几滴需剧烈震荡，以免过量)。按式(1)计算硫代硫酸铀溶液的浓度C1: 式中:C2一一重锚酸饵标准溶液u、V一一滴定所消耗硫代V2一一重错酸伺标准斗伪、4. 8 淀粉榕液5 仪器5. 1 气体发生和2 C? v CI=7f(1) 圈1气路与眼收装置5. 1. 1 洗气瓶。5.1.2 平底烧瓶，装配一个分液漏斗和一个回流冷凝器。5.2 电烘箱，温度可维持在1050C:!:20C。6 试样制备GB/T 5195.4-2006 按GB/T2008规定制备

10、样品。将试样在玛瑞钵中研细，使其全部通过0.063mm的筛孔。7 分析步骤7. 1 试料试样于烘箱(5.2)1050C:!: 20C的温度下干燥2h。在干燥器中冷却后称取约3g试料，精确至1 mg。试料中硫(S)含量不能超过0.8mg。当试料中含硫超过0.03%(质量分数)试料需减少称样量。7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3 测定在洗气瓶(5.1.1)中加入50mL乙酸钵溶液(4.5)。将试料(7.1)加入平底烧瓶(5.1.2)中，加入3 g棚酸(4.1)，装配好仪器(5.1)。通过分液漏斗加入50mL盐酸(4.3)和10mL氯化亚锡榕液(4.4)。在分液漏斗的颈部装入一个带玻璃管的

11、单孔塞，以50mL/ min的速度向仪器内通入氮气或氧气(4.2)。将烧瓶微沸1h，同时不断通气，然后取下洗气瓶。取下洗气瓶的进气管，快速加入10.0mL的腆溶液(4.6)和8mL10 mL盐酸(4.3)。立即将进气管放进洗气瓶内，封闭洗气瓶的进出口，静止约10 min。然后打开密封，仔细冲洗进气管，确保进气管上附着的硫化特全部溶解，将洗涤液收入洗气瓶。用硫代硫酸铀溶液(4.7)反滴定未反应的腆，在到达终点前加入1mL淀粉梅液(4.的，以蓝色消失为滴定终点，记录消耗的硫代硫酸饷榕液(4.7)体积。8 结果计算硫化物含量以硫(凹的质量分数叫计，数值以%表示，按式(2)计算:(10.0 -V)一O

12、O.O-V，。). . V，。一Vws=，. ，. vX100XO.00016=一一一一:_:_XO.016 ( 2 ) m m 如果所用标准榕液的浓度与试剂中所列不同，需作相应修正。式中:Vo 空白试验中硫代硫酸纳榕液(4.7)的体积，单位为毫升(mL);V1一一一试料分析中硫代硫酸铀榕液(4.7)的体积，单位为毫升(mL); m 试料的质量(7.1)，单位为克(g); 10.0 加到洗气瓶中的腆榕液(4.6)的体积，单位为毫升(mL);0.00016一一1.00 mL C(Na2 Sz 03) =0. 010 mol/L榕液所对应的以克表示的硫的质量，单位为克(g)。9 允许差两个独立分析

13、结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 硫的质量分数允许差O. 0010. 005 0.001 0. 0050. 010 0.002 0. 01O0. 050 0.004 0.050 0.008 UCON-叮-BEH阁。G/T 5195. 4-2006 试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本标准规定的程度;分析结果及其表示;测定中观察到的异常现象;对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。试验报告10 c) d) 侵权必究Aa结哼tuo口。，L-唱 AA . nhu nhU nU FhJv严气-. 号一价书一定8.00元 版权专有e) GB/T 5195.4-2006