GB T 5195.5-2006 萤石.总硫含量的测定.燃烧碘量法.pdf

1、ICS 73.080 D 52 道昌中华人民共和国国家标准萤石总硫含量的测定GB/T 5195.5-2006 代替GB/T5195.5一1985燃烧破量法Fluorspar-一Determinationof total sulfur content-一The iodometric method after combustion (SO 9501: 1991, MOD) 2006-08-16发布2007-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准萤石总碗含量的测定燃烧础量法GBIT 5195. 52006 9峰中国标准出版社出版发行北京

2、复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销非开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷当晤书号，155066 1-28375 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5195.5一2006前言本标准修改采用ISO9501: 1991(英文版)。本标准与ISO9501: 1991比较，进行了如下修改:-一-规范性引用文件中将ISO565-1990和ISO8868-1989改为:GB

3、/T Z008-1987。-一4.5硫酸饵增加了纯度的要求，即增加:优级纯，大于99.9%。十一4.6腆酸伺增加了纯度的要求，即增加:质量分数大于99.9%。-增加了允许差内容。本标准代替GB/T5195.5-19850. 5001. 000 gbE 最-om样一队0.称一7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 校准曲线的绘制称取0.5g氟化钙(4.1)分别放入5个瓷舟中，在每个坚舟中加入1g二百化问，按表2在每个瓷舟中加入硫标准溶液(4.5)。在烘箱中以1050C士20C加热2h。以下按7.4中加80mL盐酸开始进行操作。以校准溶液中硫标准溶液的毫克数为横坐标，腆酸押溶液的毫升数为纵坐标

4、绘制校准曲线。表2硫标准溶液的体积(4.5)/L硫的毫克数/mg。100 0.5 200 1. 0 300 1. 5 400 2.0 7.4 测定将试料(7.1)放入装有1g三氧化鹊的小称量瓶内混合均匀。在吸收瓶(5.1.7)中加入80mL盐酸(4.3) , 1 mL腆化饵搭液(4.的，1mL淀粉溶液(4.7)。将氮气(5.1.1)以150mL/min200 mL/min 的速度通入燃烧管中。用腆酸押标准溶液(4.6)滴定直到榕液恰好为蓝色。注1:几滴腆酸饵溶液就够用了。将混合好的样品和三氧化鸽放入瓷舟(5.1.的中(见图2)并将瓷舟推入管式炉(5.1.4)中。注2:另一种方法，即将试样和三氧

5、化鸽的混合物放入一个多空j鹿子内，将该蒋子放入一耐火燃烧舟中(见图3)。推入瓷舟大约1min后，以150mL/min200 mL/min不间断地通入氮气，用腆酸梆溶液滴定至榕液恰好保持为蓝色。继续通入氮气大约5min直至溶液蓝色不变。通过重复松开通向燃烧管的进气塞，将气泡球的内部清洗数遍。然后再塞上塞子使储存氮气从仪器流过。记下腆酸饵溶液毫升数V1空白消耗的腆酸伺溶液毫升数V2(见7.2)。根据消耗的腆酸押潜液(4.6)的mL数，在工作曲线(7.3) 查得相当于硫的质量(m1)，空白的质量(m2)。8 结果计算按下式计算总硫含量叫(质量分数)，其数值以%表示。OON|.gEH阁。GB/T 51

6、95.5-2006 mj - m2 1 W, 一一一一一一一一一入- mo八10式中:矶)试料质量，单位为克(g);mj 一分析试料中硫的质量，单位为毫克(mg); m2一空白中硫的质量，单位为毫克(mg)。允许差试验室之间的测试结果的差值应不大于表3所列允许差。表39 % 硫含量(质量分数)允许差O. 01O0. 020 0.002 0. 0200. 050 0.004 0. 0500. 100 0.006 0. 1000. 200 0.010 0. 2000. 500 0.015 0. 5001. 000 0.030 试验报告应包括下列内容:鉴别试料、实验室和分析日期等资料:遵守本标准规定的程度;分析结果及其表示;测定中观察到的异常现象;对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。试验报告10 a) 、，LU c) 、，,d 侵权必究书号:155066 1-28375 定价:8.00元9峰版权专有e)