1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水氟化物的测定离子选择电极法CJ/T 62一1999Municipal sewage-Determination of flouride-Ion selective electrode method飞主题内容与适用范围本标准规定了用离子选择电极法测定城市污水中氟化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氟化物的测定。本方法的最低检测限(以F一计)为0.05 mg/L,2方法原理以氛化佣电极为指示电极，饱和甘汞电极(或抓化银电极)为参比电极，当样品中总离子强度为定值时，电池的电动势E随被测样品中氟离子浓度变化而改变:E=E02. 303RT FI9
2、CF(1)2. 303RTF为该直线的斜率，亦为电极的斜率。注:待测报离子浓度在10-mol/L以下时，活度系数为1，所以用，一代替活度。3试剂和材料均用分析纯试剂及去离子水或无氟蒸馏水。3.1 15%(V/V)盐酸15 mL盐酸(p=1. 19 g/mL)用水稀释至100 mL.3.2总离子强度调节缓冲溶液:0. 2 mol/L柠像酸钠一1 mol/L硝酸钠称取58. 8 g二水柠橄酸钠和85. 0 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸(3.1)调节pH至5-6转人1 000 mL容量瓶，用水稀释至标线。3.3氟化物标准溶液:100 mg/L称取105-110干燥2h氛化钠(NaF)0. 221 0士
3、0. 000 2 g，用水溶解，移人1 000 mL容f瓶，稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3.4氟化物标准溶液:10 mg/L用移液管吸取氛化物标准溶液(3-3)10. 0 mL，注人100 mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3.5 15%(m/V)乙酸钠溶液称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100 mLa中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06一04实施CJ/T 62一19994仪器氟离子选择电极。饱和甘汞电极或抓化银电极。离子活度计或mV计:精确到。. 1 mV,聚乙烯杯:100 mL,150 mL,磁力搅拌器。4.14.243444.55样品样品用聚乙
4、烯瓶采集和贮存。如氟化物含量不高，pH在7以上，也可用硬质玻璃瓶存放。6分析步骤6.飞仪器及电极的使用按说明书进行。6.2在测定前应使样品及标准溶液均达到室沮(温差不超过士1)。6.3测定吸取适量实验室样品作为试料，移人50 mL容A瓶中，用盐酸(3-1)或乙酸钠(3-5)调节至近中性(用pH试纸)，加人10 mL总离子强度调节缓冲溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀后倒人聚乙烯杯中，放人搅拌棒，播人电极，在搅拌的情况下，待电位稳定后，读取电位值E6.4标准添加在按(6-3)测定了电位值E，的溶液中，添加一定A的氛化物标准溶液(3-3)或(3.4)，在不断搅拌下读取平衡电位值Eza Ez和E，
5、差值以3040 mV为宜。注在每一次测t之前，都要用水充分冲洗电极，井用池纸吸干。了分析结果的裹述氟化物的浓度(以F一计)c，按下式计算:V,V，十V,c.=“”(2)V,V,!一玖一+locE,-E,Ns一式中:cx待测样品的浓度，mg/L;，加人标准溶液的浓度，mg/L;V,加人标准溶液的体积,mL;V,试料体积.mL;E-测得试料的电位值，mV;MV,及试料加人标准溶液后测得的电位值，mV;S-测定温度下的电极斜率。附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人沈培明。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
