GB T 5510-2011 粮油检验.粮食、油料脂肪酸值测定.pdf

1、ICS 67.060 X 11 每B中华人民主K./、不日国国家标准GB/T 5510-2011 代替GB/T5510 1985 粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定Inspection of grain and oils-Determination of fat acidity value of grain and oilseeds 2011-09-29发布2011-12-01实施数码防伪、/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布剧昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5510-1985(粮食、油料检验脂肪酸值测定法。本标准与GB/T5

2、510-1985的主要技术差异如下:一一修改了标准的适用范围;一一增加了石油酷(60C90 C)提取法;一一增加了精密度要求。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位:国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。本标准主要起草人:何学超、姜涛、冯永建、钟好、李远新、熊升伟、肖学彬。本标准于1985年首次发布，本次为第一次修订。G/T 5510-20门I GB/T 5510-2011 粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定1 范围本标准规定了粮食、油料脂肪酸值测定的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算及表示、精密度。本标准的苯提

3、取法适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定;石油膛提取法适用于大豆、花生、油菜籽、核桃、芝麻、葵花籽、玉米胚芽脂肪酸值的测定。本标准不适用于其他油料脂肪酸值的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB 5491粮食、油料检验杆样、分样法GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14489. 1 油料水分及挥发物含量测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

4、3. 1 脂肪酸值fat acidity value 中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化悍的毫克数。4 苯提取法4. 1 原理用苯振荡提取出粮食或油料中的游离脂肪酸，以酣敢作指示剂，用氢氧化饵标准滴定溶液滴定。由消耗的氢氧化饵标准滴定榕液的体积数计算脂肪酸值。4.2 试剂与材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4.2. 1苯。4.2.2 95%乙醇。4.2.3 0.01 moL/L氢氧化伺标准滴定液z先按GB/T601配制和标定0.5mol/L氢氧化饵标准滴定液，再用95%乙醇(4.2.2)稀释。4.2.4 0.04%酣歌乙醇溶液z称取0

5、.2g酣睡k溶于500mL 95%的乙酶(4.2.2)中。1 GB/T 5510-2011 4.2.5 快速定性滤纸z预先折叠。警告:苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，可引起急性中毒，应尽可能在通凤橱内使用，庭擅应统-回收处理。4.3 仪器和设备4.3. 1 粉碎机:锤式旋风磨，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。4.3.2 天平:感量O.Olg.4.3.3 具塞磨口锥形瓶:250mL。4.3.4 移液管:50mL、25mL。4.3.5 振荡器:往返式，振荡频率为100次/min.4.

6、3.6 短颈玻璃漏斗。4.3.7 具塞比色管:25tnL。4.3.8 锥形瓶:容量150mL。4.3.9 量筒:25mL。4.3.10 滴定管:5mL.最小刻度为0.02mL;10 mL，最小刻度为0.05mL;25 mL，最小刻度为0.1mL。4.4 操作步骤4.4.1 抨样按GB5491执行。4.4.2 试样制备小麦粉等粉类粮食直接取样品约40g装人磨口瓶中备用;其他籽粒粮食样品则取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨(4.3.1)粉碎，混匀，装入磨口瓶中备用。4.4.3 制备样水分的测定按GB/T5497执行。4.4.4 试样处理称取约10g制备好的样品(4.4.2)，准确到0.0

7、1g(m)，置于250mL锥形瓶(4.3.3)中，用移液管(4.3.4)加入50.00mL苯(4.2.1)，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器(4.3.5)上振摇30min。取下锥形瓶，倾斜静置1min2 min，在短颈玻璃漏斗(4.3.6)中放入滤纸(4.2.5)过滤。弃去最初几滴滤液，用比色管(4.3.7)收集滤液25mL以上，盖上塞备用。收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶塞，于4.C 10 .C条件下保存，放置时间不宜超过24 h。4.4.5 测定用移液管(4.3.4)移取25.00mL滤液于150mL锥形瓶(4.3.8)中，用量筒(4.3.9)加入酣歌乙醇溶液(4.

8、2.4)25mL，摇匀，立即用氢氧化锦标准滴定溶液(4.2.3)滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下耗用的氢氧化饵标准滴定溶液体积(V1)。4.4.6 空白试验用25.00mL苯(4.2.1)代替滤液，按4.4.4步骤进行空白试验，记下耗用的氢氧化饵标准滴定溶2 GB/T 5510-2011 液体积(VO)。5 石油酷提取法5. 1 原理用石油酿振荡提取出油料中的游离脂肪酸，静置过滤后加入乙醇溶液，以酣wtc作指示剂，用氢氧化饵标准滴定溶液滴定，根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点，由消耗的氢氧化梆标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。5.2 试剂与材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应

9、符合GB/T6682中三级水的规格。5.2. 1 石油瞪:沸程为60oC90 oC。5.2.2 元水乙醇。5.2.3 酣敢指示剂:称取1.0 g酣欧溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。5.2.4 50%乙醇溶液z元水乙醇(5.2.2)与水按1: 1 (体积比)混合。5.2.5 0.01 moL/L氢氧化伺标准滴定液:先按GB/T601配制和标定0.5mol/L氢氧化饵标准滴定液，再用元二氧化碳(COz)的蒸馆水稀释。5.2.6 快速定性滤纸:预先折叠。警告:石油酷极易燃烧，其蒸气或雾对眼睛、葡膜和呼眼道有刺激性，尽可能在通凤橱内使用，附近不能有明火。5.3 仪器和设备5.3. 1 粉碎机z

10、锤式旋风磨，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。5.3.2 微型高速万能粉碎机:转速为100Oor/mi山n5.3.3 天平z感量0.0川1g 。5.3.4 具塞磨口锥形瓶:250mL。5.3.5 移液管:50mL、25mL。5.3.6 振荡器z往返式，振荡频率为100次/min。5.3.7 短颈玻璃漏斗。5.3.8 具塞比色管:25mLo 5.3.9 锥形瓶:容量150mLo 5.3. 10 量筒:100mL。5.3. 11 滴定管:5mL，最小刻度为0.02mL; 10 mL，最小刻度为0.05mL;25 mL，最小刻度为

11、0.1mL。5.4 操作步骤5.4.1 抨样按GB5491执行。5.4.2 试样制备5.4.2. 1 花生果、葵花籽、核桃等带壳油料应去壳后用籽仁制备待测样。5.4.2.2 大豆、玉米胚芽取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨(5.3. 1)粉碎，混匀，装入磨口GB/T 5510-2011 瓶中备用。每粉碎10个样品，应将出料管拆下清理。5.4.2.3 对油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量较高的小粒油料，至少取具有代表性的去杂样品30g 40 g，用微型高速万能粉碎机(5.3.2)粉碎。5.4.2.4 对花生仁和核桃仁等脂肪含量较高的大粒油料，至少取具有代表性的去杂样品30g40 g ,

12、将其剪碎或切片后，采用微型高速万能粉碎机(5.3.2)粉碎。5.4.2.5 样品在微型高速万能粉碎机(5.3. 2)中的粉碎量以机腔容量的1/3为宜，各种样品的粉碎时间见表10收集全部粉碎样品，混匀，装人磨口瓶中备用。5.4.2.6 样品制备好后，应立即进行脂肪酸提取，放置时间不宜超过2h，以避免脂肪酶的水解作用。表1各种样晶的粉碎时间样品名称粉碎时间样品名称粉碎时间s s 油菜籽15 花生仁10 芝麻10 核桃仁10 葵花籽仁10 5.4.3 制备样水分的测定按GB/T14489. 1执行。5.4.4 试样处理称取约10g制备好的样品(5.4.2)，准确到0.01g(m)，置于250mL锥形

13、瓶(5.3.4)中，用移液管(5.3.5)加入50.00mL石油醒(5.2.1)，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器(5.3.6)上振摇10mino取下锥形瓶，倾斜静置1min2 min，在短颈玻璃漏斗(5.3. 7)中放入滤纸(5.2.6)过滤。弃去最初几滴滤液，用比色管(5.3.8)收集滤液25mL以上，盖上塞备用。收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶塞，于4oC10 oC条件下保存，放置时间不宜超过24 ho 5.4.5 测定用移液管(5.3. 5)移取25.00mL滤液于150mL锥形瓶(5.3.9)中，用量筒(5.3. 10)加入50%乙醇溶液(5.2.4)75mL

14、，滴加4滴5滴酣t指示剂(5.2.3)，摇匀，用氢氧化饵标准滴定榕液(5.2.5)滴定至下层乙醇洛液呈微红色，30s不褪色为止。记下耗用的氢氧化饵标准滴定溶液体积(V1)。5.4.6 空白试验用25.00mL石油酷(5.2.1)代替滤液，按5.4. 5步骤进行空白试验，记下耗用的氢氧化饵标准滴定溶液体积(Vo)。滴定接近终点时滴定速度不宜过快，应剧烈振摇让两相充分接触，使反应完全，分层后应在白色背景下辨别下层溶液色泽的变化。6 结果计算及表示6. 1 结果计算脂肪酸值(AK)按式。)计算:4 GB/T 5510-2011 50. _ 100 AK = (Vj - Vo) x c X 56.1

15、X一x_ V , X 100 ( 1 ) 25 m(lOO一)式中zAK一一脂肪酸值，单位为毫克每100克(rng/100g); V1 一一滴定试样滤液所耗氢氧化饵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V。滴定空白液所耗氢氧化饵标准滴定潜液体积，单位为毫升(mL);c 一一氢氧化饵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 56. 1一-氢氧化饵摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); 50 一一提取试样所用提取液的体积，单位为毫升(mL); 25 一一用于滴定的试样提取液体积，单位为毫升(mL); 100一一换算为100g干试样的质量，单位为克(g); m 一一试样的质量，单位为克(

16、g); 试样水分质量分数，即每100g试样中含水分的质量，单位为克(g)。6.2 结果表示每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果，保留三位有效数字。7 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一份被测样品进行两次测定，当测定结果大于10mg/100 g时，获得的两个独立测定结果的绝对差值应不大于2 mg/100 g;当测定结果小于或等于10mg/100 g时，获得的两个独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的15%。5 FFON|OFSH阁。华人民共和国家标准粮油检验粮食、油料脂肪酸值

17、测定GB/T 5510-2011 国中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张o.75 字数11千字2011年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年11月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-43817 GB/T 5510-2011 打印日期:2011年12月12Fl F002