GB T 5514-2008 粮油检验.粮食、油料中淀粉含量测定.pdf

1、? ICS 67.040 X 04 中华人民主K./、和国国家标准粮油检验GB/T 5514-2008 代替GB/T5514 1985 粮食、油料中淀粉含量测定Inspection of grain and oils-Determination of starch content in grain and oilseeds 2008-11-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2009-01-20实施发布目。吕本标准代替GB/T5514-1985(粮食、油料检验淀粉测定法。本标准与GB/T5514-1985相比主要变化如下:GB/T 5514-2008 一一一将

2、标准名称由粮食、油料检验淀粉测定法修改为粮油检验粮食、油料中淀粉含量测定); 一-一要求样品的粉碎粒度全部过孔径0.45mm筛z一一一要求实验用水应符合GB/T6682中三级水的要求;一一酸处理的水解温度改为沸水浴回流1h; 一一修改试样称量精度;一一使用试剂淀粉酶替代自制淀粉酶;一修改了对重复性的要求。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位z国家粮食局科学研究院、山东龙力生物科技有限公司。本标准主要起草人:伍松陵、程树峰、唐芳、肖林、高岩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T5514一19850I G/T 5514-2008 粮油检验粮食、

3、油料中淀粉含量测定1 范围本标准规定了粮食、油料中淀粉含量测定的有关术语和定义、原理、试剂和材料、仪器设备、操作步骤、结果计算和重复性。本标准适用于粮食、油料中淀粉含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.7 食品中还原糖的测定GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2

4、008,IS0 3696 :1 987 , MOD) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 淀粉strach 由单一的葡萄糖分子脱水聚合而成的，葡萄糖分子以a-1，4-糖昔键、-1，3-糖背键、-1，6-糖昔键链接而成的天然物质。4 原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中-淀粉经淀粉酶水解成双糖，双糖再用盐酸水解成具有还原性的单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。5 试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。5. 1 淀粉酶溶液:称取-淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烧，防止长霉。5.2 殃溶液z称取3.6g殃化饵溶于20mL水中，加入1.3g棋，溶解后加

5、水稀释至100mL。5.3 85%乙醇。5.4 6 mol/L盐酸:取盐酸100mL加水至200mL。5.5 200 g/L氢氧化纳溶液。5.6 甲基红指示液z称取0.1g甲基红用95%乙醇溶液定容至100mL。5. 7 乙醒。5.8 水:应符合GB/T6682中三级水的要求。6 仪器设备实验室常规仪器及下列仪器z6. 1 粉碎磨:粉碎样品，使其完全通过孔径。.45mm(40目)筛。GB/T 5514-2008 6.2 天平:分度值0.01g。6.3 锥形瓶:250mLo 6.4 回流冷凝装置:能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。6.5 容量瓶:250mL。6.6 抽滤装置:由玻璃砂芯漏斗和吸滤瓶

6、组成，用水泵或真空泵抽滤。6. 7 恒温水浴锅。7 操作步骤7. 1 试样的制备取经缩分的待测样品，用粉碎磨(6.1)粉碎至全部通过0.45mm孔筛，充分混合，保存备用。7.2 水分测定试样水分含量的测定按GB/T5497执行。7.3 试样处理7.3.1 称取试样(7.1)约2g_5 g(mo ，精确至0.01g)，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙酿(5. 7)分5次洗涤去除脂肪，再用约100mL乙醇(5.3)洗涤除去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内。注:试样中含脂肪量很少时，可不用乙酿洗涤。7.3.2 将烧杯置沸水浴上加热15min

7、，使淀粉糊化。7.3.3 将糊化的试样，放置冷却至60oc以下，加20mL a-淀粉酶溶液(5.1) ，在恒温水浴锅(6.7)中55 oC ,._. 60 oC保温水解1h，并经常搅拌。7.3.4 取酶解液(7.3.3)1滴加1滴腆溶液，应不显蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20mL a-淀粉酶溶液，继续保温，直至加映不显蓝色为止。注:在使用-淀粉酶之前，可用已知含量的淀粉糊溶液少许，加定量的-淀粉酶溶液，置55c 60 c水浴上加热1 h，用腆溶液观察，经水解后蓝色是否减退或消失，以确定酶的活力及水解时所需用量。7.3.5 将酶解完全的试样加热至沸，冷后移人250mL容量瓶中并加水定容至刻度，

8、混匀，过滤，弃去初滤液。7.3.6 取50mL滤液(7.3.5)，置于250mL锥形瓶(6.3)中，加5mL盐酸(5.4)，装上回流冷凝管(6. 4) ，在沸水浴中回流1ho冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化纳溶液(5.5)中和至中性，溶液转入100 mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用。7.4 测定用处理好的试样(7.3.6)按GB/T5009.7操作，测定还原糖含量。同时量取50mL水及与试样处理时相同量的-淀粉酶溶液，按同一方法作试剂空白试验。8 结果计算8. 1 试样中淀粉的于基含量(X)以质量分数表示，按式(1)计算:2 式中:x = 500

9、 O. 9 X (m - m2) X川。-mo X V X (1- w) X 1 000 、X 试样中淀粉的干基含量，%;m一一转化后测得的还原糖(以葡萄糖计质量，单位为毫克(mg); m2 试剂空白相当于还原糖(以葡萄糖计)质量，单位为毫克(mg);mo一一试样质量，单位为克(g); V一一转化后稀释为100mL，测定还原糖的体积，单位为毫升(mL); ( 1 ) GB/T 5514-2008 w-一一试样水分，比0.9二二还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数。8.2 每份样品应平行测定两次，平行试样测定的结果符合重复性要求时，取其算术平均值作为结果，测定结果保留到小数点后两位。9 重复

10、性同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测定方法，并在短时间内，对同一被试对象，相互独立进行测定获得的两次独立测定结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。OONl寸FBH阁。华人民共和国家标准粮食、油料中淀粉含量测定GB/T 5514一2008国中粮油检验* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数6千字2009年1月第一次印刷开本880X12301/16 2009年1月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35544 GB/T 5514-2008