GB T 5534-2008 动植物油脂.皂化值的测定.pdf

1、ICS 67.040 X 04 道雪和国国家标准11: ./、中华人民GB月5534-28代替GB/T5534 1995 动植物油脂皂化值的测定Animal and vegetable fats and oils Determination of saponification value (lSO 3657: 2002 , MOD) 2008斗1由04发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2009-01心1实施发而目。吕本标准修改采用ISO3657: 2002(动植物油脂皂化值的测定)(英文版)。本标准与ISO3657: 2002的主要差异如下:GB/T 5534-

2、2008 油脂试样制备要求按GB/T15687(GB/T 15687-1995 ,eqv ISO 661: 1989)。为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改:一一-删除国际标准的前言;一将本国际标准改为本标准;用小数点代替原文中作为小数点的，;对有关公式进行了编号。本标准代替GB/T5534-1995(动植物油脂皂化值的测定。本标准与GB/T5534-1995相比较的主要变化如下:增加了有关试样制备的内容;修改了精密度要求。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:武汉工业学院、国家粮食储备局武汉科学研究设计院。本标准主要起草

3、人:张世宏、何东平、黄小平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 5534-1995 I GB/T 5534-2008 动植物油脂患化值的制定1 拖剧本标准规定了动植物油脂皂化值的测定方法。本标准适用于精炼动植物油脂和动植物油脂原油。本标准不适用于合无机酸的产品，除非无机酸能够另行翻矶。2 规蔬性在周文悻于到文件中的条款通过本挥革的寻i那爵成为本都堆的条款编凡是注S艇的引用文件，其随后所有的缘改单不结括黯误的内容或惨订援均不适路子本样准。然嚣，鼓崩提据本挥准达成弥议的各方研究是否可使用这些文件的最薪援本a凡是军注弱期的引用文件，其最薪藏本适用于本标准aGB/T 15687 撞撞试挥最

4、i备(GB/T156871995，eqv ISO 661:1989) 3 术语和定义下列*语和定义适用于本标准a3. 1 阜化值saponification value 在规定条件下皂化1g油脂所需的氧辍化树瑾克数。4 摞盟皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油醋的含量。在回流条件下将样品和氮氧化仰乙醉溶掖一起煮擒，然后用标定的盐酸溶掖滴定过麓的氧氧化御。5 试知j使用的试尧i均为分街纯，使用水为旗键水或与其相当纯度的水。5. 1 氢氧先镑-乙醇潜液:大约0.5mol氧稳住掷潜解于1L95%乙醇体积分数)中。此潜液5更为无色或接黄色。通过F到任一方法可制持稳定的孟色攘攘。a法z替8g氢氧住挥

5、和5g铝片放在1L乙静中韶流1h后立刻蒸壤。费需要害噩约35g)的氮氧化挥搭解于蒸键物中。静室主数天，然黯摸出清亮的上层清攘弃去碳毒委镑混淀ab法z主D4 g特丁醇铝到1L醉啦，静望重数天，fl摸出上层清滚，将需要蠢的氮氧化梅溶解于其牛，静置数天，然后f画出清亮曲上黯清穰奔去碳酸挥民液。将此液贮存在配有橡皮攘的棕色，或黄色眼璃瓶中备嚣。5.2 盐酸标准溶液:c(HCD口0.5mol/L. 5.3 酷歌溶液:(p口O.1 g/100 mL)溶于95%乙醇体积分数。5.4 碱性蓝6B潜液:(口2.5g/100 mL)溶于95%乙醇体积分数。5.5 助沸物。6 仪器设备实验室常m仪器及以下仪器:6.

6、 1 锥彭题:睿蠢250mL，iJ碱辙璃割成，带有蘑口。l GB/丁r5534-2008 6.2 吕蔬玲凝管z带有连接锥形瓶(6.口的磨砂玻璃接头。6.3 加燕装置(如水洛锅、电热握或其他适合的装置):不能扉明火力自热。6.4 滴定管:容量50mL，最小完t变为0.1mL，或者自动滴定管。6.5 静夜管:容蠢25mL，或者启动较管。6.6 分斩天平。7 抨样轩持不是本标?按规定的内容，推葬采用GB/T55240 实鼓室住到的样品应具有代表性，在运辑或错存过程中不得受损成改变。8 试样制备按GB/T15687执行6若试持中存在不榕性杂费，成混合均匀茹过雄，并在测试报告中注明ms 操作步黯9. 1

7、 巷祥于镀潜藏(6.1)中称量2g试验样品(第8章精确至0.005怠。以皂化筐以KOH十)170mg/g200 mg峰、称挥最2g为基础，对于不同范盟运化值样品，以称样擎约为一半氮幸运化铮-乙醉溶液被中和为依据进行改变。推荐的取特璧克表L表1取样撞估计的皂化值(以KOH计)!(mg!g)取丰学数/g150200 之21.8 200-250 1.71.4 250300 1.31.2 300 1.11.0 9.2 曾建9.2. 1 房移被管(6.5)将25.0mL氧氧化押乙醇禧擅(5.1)插到过持中，并加入一将崩拂物(5.的，接部流冷凝管(6.2)与锥形掘，并将锥形瓶放在如热装景(6.3)上慢锤煮

8、擒，不时播瑜，撞撞维持沸腾软态60min。对于高搭点油脂和难于皂先的样品需煮祷2h。9.2.2 主11O. 5 mLl mL黯It指示剂(5.3)于热溶掖中，并用室主酸标准潜撞(5.2)痛定到指示爵的粉色刚消失。如果皂化掖是深色的，照揭O.5 mLl mL的碱性蓝6B潜液(5.的作为指示擒。9.3 空白试验按照9.2的要求，不搞样品，用25.0mL的氢氧化铮乙醇需液(5.口进存空白试验。10 结果计算按式(1)计算试样的皂化值:I (V。一V1)X c X 56.1 . ( 1 ) m 式中:1.一皂化值(1;)，KOH 十)，单位为毫克每克(mg/g)号Vo 空白试黯所消耗部盐酸际准需液。.

9、2)的体积，单位为毫升(mL);Vj一试掉所消耗的盐黯辑推溶液(5.幻的体棋，单位为毫升(mL);2 GB/T 5534-2008 c盐酸标准溶被(5.幻的实际放度，单位为摩尔每升(mol/z(9.1)的肆量，单位为克也)。3鼓策性符合11.2要求的，取两次挺定的算术平均穰作为翻立在结果必11 精嘴皮11. 1 挺盼嚣问测试2000年德国标准化学会(DIN)组织了有22个实验棚定，镜计结果见附录Ao11. 2 望重复性的实验室间测试，对每个样品做了两次i进一实验室，由同一操作者费用相同设备，按相捕的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行翻试获得的两次强立翻试结果的绝对丢在俄太子酣最A

10、所示重复性跟值(r)的情况不走醒过5%0 11. 3 蒋理性在不同的实建室，由不嚣的操作者使窍不同的设襟，按苟同的翻试方法，对国一被黯对象梧互强进行器试在待的两次强立黯试结果的绝对美程大于表A.1.哥示再现姓摄值(R)的情况不超过5%。12 翠y试报告祖试报告需说明z现i试样品所需的所有有关倍，患;巳知采样方法，则注明;采用的检验方法及引用标准;一一使用的指示剂;本标准中没有具体说明的或者被认为烧吁选性的，以及所有可能影响结果的操作细节;测定结果，如果进行了重室主性试验，则列出最终结果。3 GB/T 5534 2008 隙嫌A资料性附录)实验黯闰翠g试结果8个国家22个实璋室对下列样品进行了实

11、验室间测试:一椰子端(A); 棕榈擂(B); 菜籽抽(C); 中碳链甘袖三番(MCT)的油260%人与40%MCT的混合物。在2000年德雷棕准化学会(DIN)组织了联合翻试，对扉得的削试结果按黯ISO5725-2进行了统计分析，其结果见表A.l。表A.l黯试结果统计分析样品项日60% A十40%f音小碳链甘泊菜籽油化棕榈汹(即椰子池(A)MCT 醋(MC丁的浊参加实验黛数22 22 22 22 20 去除偏离值后的测试实验室数J9 17 20 18 16 对每个样品有测试结果实验室数38 34 40 36 32 平均值190.2 199矗5256.8 287.5 334. 1 重复性的标准偏

12、差(5，)O. 7 0.6 O. 7 。秘71. 4 重复性的变异系数/%0.4 0.3 0.3 0.2 0.4 3重复性限值(r)2.1 1. 6 2.0 2.0 3.9 再现位标准偏堂堂5R1.在2.0 4.2 2.4 2.9 再现性交界系数/%0.9 1. 0 1. 6 0.8 0.9 再现性限值(R)5.0 5.7 11. 7 6.6 8.0 4 GB/T 5534-2008 参考文献lJ GB/T 5524-2008动植物油脂抨样.2J IS0 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precsion) of measurement methods a

13、nd results Part 1: General principles 在nddefnitions. 3J lSO 5725咱2:1994 Accuracy (tr出nessand precision) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of rpeatability and reproducibilty of a standard measure ment mthod. 5 OONigBHmG 人民共和家标准动植物撞撞忠化值的商定GBI丁5534-2008国华市部&E护国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045问坟咆话:6852394668517548 在扣留标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唔印弦。.75字数112009年1月第一次印刷开卫郭路。X1230 1/16 2009年1j第一版发价14.00元如有印棋是错虑本社发有中心调换服权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 : 155066 1巾35460GB/T 5534-2008