GB T 5539-2008 粮油检验.油脂定性试验.pdf

1、且主号w 11在基功我卦掌回国中zz eft守军尊敬辑是羽喜!ul塞回国时￥:当Y茄中解运OZ-lO-600Z且土苟同-ll-800lSHO JO lsal aA!l81!l8n-S(!O pU8 U!e.l JO日o!ladsuI验快五豆豆旦日眼驼鄂眼坦率S861 6f:SS .L/H蒋800Z-6E99 .L/g 罩之野草回国时￥臼Y南中vL X OL .002:.L9 S31 目IJ1=1 本标准是对GB/T5539-1985(植物油脂检验油脂定性试验的修订。本标准与GB/T5539一1985的主要技术差异如下:一一将标准名称改为粮油检验油脂定性试验气一增加了术语和定义;一一桐油热聚合试

2、验改为桐油纯度试验;一一自-桐油试验改为桐油的检出;一一棉籽油的检出限由0.2%修改为0.3%;一一增加了矿物油检出的不适用范围，本法不适用于米糠原油和沙棘油;一一增加了大豆油检出的不适用范围，本法不适用于一、二级大豆泊;一一-增加了菜籽油检出的不造用范围，本法不适用于低芥酸菜籽油的检出。本标准自实施之日起代替GB/T5539-1985 0 本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院。本标准主要起草人:孟楠、田淑梅、任春明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T5539-1985 0 GB/T 5539-

3、2008 I G/T 5539-2008 粮油检验油脂定性试验1 范围本标准规定了植物油脂定性试验的术语和定义、仪器设备、试验步骤和结果判定方法。本标准适用于桐泊、蓝麻油、亚麻油、矿物油、大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油、菜籽泊、植物油中猪脂、油茶籽泊、茶籽泊、大麻籽泊的定性或检出试验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实

4、验方法(GB/T6682-2008 , IS0 3696:1987 , MOD) GB/T 15687 动植物油脂试样的制备(GB/T15687-2008, IS0 661: 2003 , 1DT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 纯度试验purity test 油脂中品种单一性的检验。3.2 桐油tong oil 以油桐籽为原料制备的油脂。3.3 菌麻油castor oil 以蔑麻籽为原料制备的油脂。3.4 亚麻油Iinseea oil 以亚麻籽为原料制备的泊脂。3.5 矿物油mineraloil 通过物理蒸馆方法从石油中提炼出的基础油。3.6 大豆油soybean oi

5、l 以大豆为原料制备的油脂。3. 7 花生油peanut oil 以花生为原料制备的油脂。3.8 芝麻油sesame oil 以芝麻为原料制备的油脂。1 GB/T 5539-2008 3.9 棉籽油coUonseed oil 3.10 3. 11 3. 12 3. 13 以棉籽为原料制备的油脂。菜籽油rapeseed oil 以菜籽为原料制备的油脂。猪脂lard 猪的脂肪。油茶籽油oil-tea camellia seed oil 以油茶籽为原料制备的油脂。大麻籽油hemp seed oil 以大麻籽为原料制备的油脂。4 油脂定性试验4. 1 桐油纯度试验4. 1. 1 仪器4. 1. 1.

6、1 喷灯。4. 1. 1. 2 金属锅z圆底，高约5cm，直径约15cm o 4. 1. 1. 3 天平:分度值0.01g。4. 1. 1. 4 温度计:350oc。4. 1. 1. 5 秒表。4. 1. 1. 6 玻璃棒等。4. 1. 2 操作方法称取混匀试样100g注入金属锅内，上挂温度计(水银球浸入油中)，置于喷灯上加热，在4min内达到282oc ，即第一分钟105oC;第二分钟180oC;第三分钟240oC;第三分半钟265oC;第四分钟282 oC。调节灯焰，固定在282oC，同时开始计时，用玻璃棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从282 oC开始到完全胶化，总计不超过7.5min，

7、其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40s左右，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1min取出一块冷却2min，用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末。双试验结果允许差不超过10s，取平均数为测定结果。4. 1. 3 结果判定从2820C开始到完全胶化，总计不超过7.5 min，则为纯桐油。4.2 萨桐油的检出4.2. 1 仪器4. 2. 1. 1 试管。4. 2. 1. 2 冰箱。4.2.2 操作方法将混匀过滤的试样注人干燥的试管中(约达试管容量的三分之一)，用软木塞塞紧，置于冰箱中，在温度3.3oC r-.J 4. 5 oC冷却24h，取出观察。4.2.3 结果判定如有针叶状结晶析出，即有自-桐油存在

8、。注:桐油的存在表示桐油的不稳定。2 G/T 5539-2008 4.3 桐油的检出4.3. 1 三氯化锦三氯甲烧溶液法4. 3. 1. 1 试剂三氯化锦三氯甲统溶液:称取1g三氯化锦于100mL三氯甲烧中，搅拌，溶解必要时可用微热使其溶解。如有沉淀可过滤。4. 3. 1. 2 仪器4.3. 1. 2. 1 量筒。4.3. 1. 2. 2 试管。4.3. 1. 2. 3 恒温水浴锅。4. 3. 1. 3 操作方法取油样1mL于小试管中，沿管壁小心加人三氯化锦三氯甲烧溶液1mL，使试管中溶液分为两层，将试管置于400C温水中加热约10mino观察分层界面现象。4.3. 1. 4 结果判定在溶液分

9、层的界面上，如出现紫红色至深咖啡色的环，则有桐油存在。注1:本法适用于菜籽油、花生油、茶泊中混有桐油的检出，检出限0.5%。注2:本法试验结果与加热时间有关，随着加热时间延长，颜色加深。4.3.2 亚硝酸铀法4.3.2.1 试剂4.3.2. 1. 1 亚硝酸锅。4.3.2. 1. 2 石油隧。4.3.2. 1. 3 硫酸溶液:量取一定量的硫酸，缓慢加入至等体积的水中，混匀，冷却后，备用。4.3.2.2 仪器4.3.2.2. 1 量筒。4.3.2.2.2 试管。4.3.2.3 操作方法取5滴-10滴油样于试管中，加入2mL石油膛，溶解油样(必要时过滤)。在溶液(或滤液)中加入3粒-4粒亚硝酸锅，

10、加入1mL硫酸(4.3.2.1. 3)，摇匀静置，在5min - 15 min内观察石油隧层(上层)。4.3.2.4 结果判定如石油隧层呈现混浊，并有絮状团块析出，初为白色，放置后变成黄色，则有桐油存在。注:本方法适用于豆油、棉籽油及深色油中混杂桐油的检出，检出限0.5%。芝麻油和梓油存在时，本方法不适用于桐泊的检验。4.3.3 硫酸法4.3.3.1 试剂浓硫酸。4.3.3.2 仪器白色点滴板。4.3.3.3 操作方法取油样数滴，置于白色点滴板凹穴中，加入1滴，_，2滴浓硫酸，观察现象。4.3.3.4 结果判定如呈现深红色并凝为固体，同时颜色逐渐加深，最后成为黑色凝块，则有桐油存在。4.4 菌

11、麻油的检出4.4.1 试剂4.4. 1. 1 氢氧化御。3 GB/T 5539-2008 4.4. 1. 2 氯化钱。4.4. 1. 3 盐酸。4.4.2 仪器镰蒸发皿。4.4.3 操作方法4.4.3.1 取少量混匀试样于镰蒸发皿中，加氢氧化饵一小块，慢慢加热使其熔融，嗅其气味。4.4.3.2 或将4.4.3.1熔融物加水溶解，然后加过量的氯化馁，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，观察现象。4.4.4 结果判定在4.4.3.1中有辛醇气味，表明有蓝麻油存在;或在4.4.3.2中有结晶析出，表明有蓝麻油存在。4.5 亚麻油的检出4.5.1 试剂4.5. 1. 1 乙膛。4.5. 1.

12、2 澳液:在四氯化碳中加足量的澳，使体积增加一半。4.5.2 仪器具塞比色管:20mL。4.5.3 操作方法取混匀过滤的试样0.5mL注入带塞的20mL比色管中，加10mL乙隧和3mL澳液，溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至25OC，观察2min内的现象。注:另取正常试样作对照试验。4.5.4 结果判定如2min内即呈现混浊，则有亚麻油存在。4.6 矿物油的检出4.6. 1 试剂4. 6. 1. 1 氢氧化饵溶液:15g氢氧化饵溶于10mL水中。4.6. 1. 2 元水乙醇。4.6.2 仪器4.6.2.1 冷凝管。4.6.2.2 锥形瓶。4.6.2.3 量筒。4.6.3 操作方法取混匀试样1

13、mL于锥形瓶中，加1mL氢氧化饵溶液和25mL元水乙醇，连接冷凝管，回流煮沸约5 min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加25mL沸水，摇匀。4.6.4 结果判定如出现明显的浑浊或有油状物析出，则有矿物油存在。注:本方法不适用于米糠原油和沙棘袖。4. 7 大豆油的检出4.7.1 试剂4.7. 1. 1 三氯甲烧。4.7. 1. 2 2%硝酸饵溶液。4.7.2 仪器4.7.2.1 试管。4.7.2.2 量筒。G/T 5539-2008 4.7.3 操作方法量取混匀试样5mL于试管中，加入2mL三氯甲统和3mL 2%硝酸饵溶液，用力摇动试管，使溶液成乳浊状。4.7.4 结果判定如乳浊液呈现拧攘黄色，

14、表示有豆油存在。如乳浊液显白色或微黄色，则有花生泊、芝麻油和玉米油存在。注:本法不适用一、二级大豆油。4.8 花生油的检出4.8.1 试剂4. 8. 1. 1 1. 5 mol/L氢氧化饵乙醇溶液。4.8. 1. 2 70%乙醇z元水乙醇70份加水30份。4.8. 1. 3 盐酸:相对密度1.16，量取浓盐酸83mL，加水至100mL。4.8.2 仪器4.8.2.1 锥形瓶:150 mL。4.8.2.2 恒温水浴锅。4.8.2.3 移液管。4.8.2.4 温度计、量筒等。4.8.3 操作方法准确量取混匀试样1mL注人锥形瓶中，加入1.5mol/L氢氧化饵乙醇溶液5mL，连接空气冷凝管，在水浴中

15、加热皂化5min，加50mL 70%乙醇和0.8mL盐酸，将出现的沉淀加热溶解后，置于低温水浴中，不断搅拌，使降温速度达到每分钟约1OC，随时观察发生浑浊时的温度。4.8.4 结果判定橄榄油在900C以前;菜籽泊在22.5 oC以前;棉籽油、米糠油和豆泊在130C以前;芝麻泊在150C以前发生浑浊，均表明有花生油存在。注1:必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定熔点。注2:泊在成酸后发生的少量乳白色不是挥浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准。4.9 芝麻油的检出本法可检出含有0.25%以上的芝麻油。4.9. 1 试剂4. 9. 1. 1 浓盐酸。4.9. 1. 2 2%糠

16、醒乙醇溶液:2mL糠醒加入100mL 95%的乙醇中混匀。4.9.2 仪器4.9.2.1 比色管。4.9.2.2 量筒。4.9.3 操作方法量取混匀试样和浓盐酸各5mL于比色管中，混匀，加入0.1mL 2%糠醒乙醇溶液，充分混合，摇动30 s，静置10min后，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水10mL，再摇动，观察颜色。4.9.4 结果判定如红色消失，表示没有芝麻油存在;红色不消失，表示有芝麻油存在。注1:试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。注2:必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。4.10 棉籽油的检出4. 10. 1 试剂4. 10. 1. 1 1 %硫磺粉二硫化碳溶液

17、。5 G/T 5539-2008 4.10. 1. 2 日比院或戊醇。4. 10. 1. 3 饱和食盐水。4. 10.2 仪器4. 10.2. 1 试管。4.10.2.2 恒温水浴锅。4. 10.2.3 量筒。4.10.3 操作方法量取混匀试样和1%硫磺粉二硫化碳溶液各5mL注入试管中，加2滴毗皖(或戊醇摇匀后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过40min，取出试管观察。4.10.4 结果判定如有深红色或桔红色出现，表示有棉籽油存在。颜色越深，表明棉籽油越多。注=本法属于哈尔芬试验，可检出混入0.3%以上的棉籽油。4. 11 菜籽泊的检出4. 11. 1 试剂4. 11. 1.

18、 1 氢氧化饵乙醇溶液:25%KOH (相对密度1.24)溶液80mL，加95%乙醇稀释到1000 mL。4. 11. 1. 2 乙酸铅溶液:50g乙酸铅加5mL 90%乙酸混合，用80%乙醇稀释到1000 mL。4. 11. 1. 3 O. 2 mol/L腆乙醇溶液:5.07g升华殃溶解于200mL 95%乙醇中，临用时现配。4. 11. 1. 4 乙醇乙酸混合液:1份95%乙醇与1份96%乙酸混合。4. 11. 1. 5 70 %乙醇。4. 11. 1. 6 o. 1 mol/L硫代硫酸销溶液。4. 11. 1. 7 淀粉指示剂。4. 11. 2 仪器4. 11. 2. 1 锥形瓶:150

19、mL。4.11.2.2 冷凝管。4. 11.2.3 恒温水浴锅。4. 11. 2. 4 电炉。4. 11. 2.5 玻璃过滤瑞塌(3号)。4. 11. 2. 6 抽滤装置。4. 11. 2. 7 容量瓶:1000 mL。4. 11. 2. 8 量筒、滴定管、试剂瓶、腆价瓶等。4. 11. 2. 9 天平:感量0.001go 4. 11. 3 操作方法称取混匀试样o.500 g-O. 510 g注入150mL锥形瓶中，加入50mL氢氧化饵乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴上加热1h，对已经皂化的溶液加入20mL乙酸铅溶液和1mL 90%乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水

20、3mL，摇匀，置于20oc保温箱中静置14h，将沉淀转入玻璃过滤增塌中，用20oc的70%乙醇12mL分数次洗涤锥形瓶和沉淀。移士甘捐于腆价瓶上，用20 mL热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入腆价瓶中，再用10mL热的乙醇乙酸混合液洗涤增柄。吸取0.2 mol/L腆乙醇溶液20mL注入殃价瓶中，摇匀，立即加水200mL，再摇匀，在暗处静置1h，到时用0.1 mol/L硫代硫酸纳溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止。同时用乙醇乙酸混合液30mL作空白试验。6 4画GB/T 5539-2008 4. 11. 4 结果计算芥酸含量(x)按式(1)计算:x-(V1

21、- V2 ) x c X 0.169 二X100 ( 1 ) m 式中zX一一芥酸的含量(以质量分数计),%; V 1 空白试验用去的硫代硫酸铀溶液体积，单位为毫升(mL); V2-一试样用去的硫代硫酸锅溶液体积，单位为毫升(mL);C一二-硫代硫酸纳溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0.169一一每毫克当量硫代硫酸纳相当于芥酸的毫克数;m一一一试样质量，单位为克(g)。双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。4. 11. 5 结果判定芥酸含量在4%以上，表示有菜籽油或芥籽油存在。注:本法不适于低芥酸菜籽油的检出。4. 12 植物油中猪

22、脂的检出根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂04. 12. 1 试剂4. 12. 1. 1 乙膛。4. 12. 1. 2 脱脂棉。4.12.2 仪器4. 12.2. 1 试管:20mL。4. 12.2.2 冰箱。4. 12.2.3 显微镜:400倍。4.12.2.4 玻璃管z内径3mm。4.12.3 操作方法取20mL试管3只洗净烘干，编成1、2、3号，各加人乙隧10mLo 1号管中加入被检油样2mL; 2号管中加入已熔化的猪脂1mL;3号管中加人被检的纯油2mLo 3只管口各塞以脱脂棉，置于冰箱或冰水中，待晶体析出后(约10h)进行镜检观察;3号管应元晶体析出(菜籽油);2号管有白色

23、晶体析出;1号管中如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。猪脂品体鉴别z在载玻片上滴一滴纯泊，用内径3mm的玻管吸取半滴结晶物加人油滴中，加盖玻片在显微镜下观察。4.12.4 结果判定如晶体为细长形或针叶状，则有猪脂存在。4.13 油茶籽油的检出4. 13. 1 试剂4. 13. 1. 1 乙酸膏。4.13. 1. 2 二氯甲烧。4. 13. 1. 3 浓硫酸。4.13. 1. 4 元水乙膛。4.13.2 仪器4. 13.2. 1 试管:50mL。7 GB/T 5539-2008 4. 13.2.2 恒温水浴锅。4. 13.2.3 量筒等。4.13.3 操作方法量取乙酸所0.8mL

24、、二氯甲烧1.5 mL和浓硫酸0.2mL于试管中，混合后冷却至室温，加7滴试样(约重0.22g)于管中，混匀、冷却，如溶液出现浑浊，则滴加乙酸膏，边滴边振摇，滴至突然澄清为止。静置5min后，加入10mL元水乙隧注入显色液中，立即倒转一次使之混合，观察颜色变化。约在1 min内，油茶籽油将产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪色。橄榄油加入元水乙酿后，初为绿色，慢慢变成棕灰色，有时中间还经过浅红色过程。橄榄泊与油茶籽泊的混合油呈油茶籽油的显色反应，颜色深度与油茶籽油含量成正比。如需比色定量时，可在上法静置5min后，将试管置于冰水浴锅中1min，加入经过冰水冷却的元水乙酿10mL混合后再置于冰

25、水浴中1min,._, 5 min，颜色深度可达最高峰，用已知油茶籽油含量的试样与被检试样，选用最深的红色进行比色定量。4.13.4 结果判定若在1min内产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪色，则有油茶籽泊。4.14 茶籽油纯度试验4. 14. 1 试剂4. 14. 1. 1 树脂粉二硫化碳饱和溶液:称取2g_3 g纯净树脂粉溶于100mL二硫化碳，猛摇几分钟使其成为饱和溶液，用滤纸过滤后备用。4.14. 1. 2 浓硝酸。4.14.2 仪器试管、量筒等。4.14.3 操作方法量取试样1mL,._, 2 mL注入试管中，加入等量的树脂粉二硫化碳饱和溶液，充分摇匀后，加入浓硝酸1mL，再猛烈

26、振荡。观察现象。4.14.4 结果判定如不呈任何颜色，并且试管下层酸液澄清如水，则系纯油茶籽油;如发生紫色或红色，但所发生的颜色不久即消失，则有其他植物油存在。4.15 大麻籽油的检出4. 15. 1 试剂4. 15. 1. 1苯。4.15.1.20.15%牢固蓝盐B溶液，临用时现配。4. 15.2 仪器4. 15.2. 1 硅胶G薄层板:105 oc下活化30mino 4. 15.2.2 点样器。4.15.2.3 烘箱。4. 15.2.4 紫外灯。4.15.3 操作方法取被检试样和对照试样(已知含有大麻籽泊的各10L分别点样于硅胶G薄层板上。如点样有困难，可将试样用苯稀释5倍，各点样10L，

27、._，20L。展开剂用苯，显色剂用0.15%牢固蓝盐B溶液。GB/T 5539-2008 被检样品出现红色斑点，色调和比移值与对照试样一致，即为阳性。亚麻油、芝麻油也呈现红色，但比移值比大麻籽泊的小。4.15.4 结果判定呈现阳性，则有大麻籽油存在。9 OON|的的FH筒。国华人民共和国家标准粮油检验油脂定性试验GB/T 5539-2008 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销普印张1字数18千字2009年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年1月第一版善定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35592 GB/T 5539一2008