GB T 5543-2006 树脂整理剂.总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定.pdf

1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 55 中华人民gB 共和国国家标准代替GB/T5543-1985 G/T 5543-2006 GB/T 5544-1985 GB/T 5545-1985 树脂整理剂总甲醒含量、游离甲醒含量和提甲基甲醒含量的测定Resin finishing agent-Determination of total formaldehyde content、freeformaldehyde content and methylol formadehyde content 2006-01-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员

2、会2006-11-01实施发布GB/T 5543-2006 目。昌本标准代替GB/T5543-1985(树脂整理剂中总甲醒含量的测定方法、GB/T5544-1985(树脂整理剂中游离甲醒含量的测定方法、GB/T5545-1985(树脂整理剂中短甲基甲醒含量的测定方法。本标准与GB/T5543-1985、GB/T5544-1985 , GB/T 5545一-1985相比主要变化如下:一-一将三个标准整合为一个标准树脂整理剂总甲醒含量、游离甲醒含量和起甲基甲醒含量的测定)(本标准的标题); 一增加了试验报告的内容(本标准的7)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(

3、SAC/TC134)归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、大连理工大学精细化工国家重点实验室。本标准主要起草人:姬兰琴、彭孝军。树脂整理剂中总甲醒含量的测定方法、树脂整理剂中游离甲醒含量的测定方法、树脂整理剂中起甲基甲醒含量的测定方法均于1985年首次发布。I 1 范围树脂整理剂总甲醒含量、游离甲醒含量和美圣甲基甲醒含量的测定GB/T 5543-2006 本标准规定了树脂整理剂中总甲醒含量、游离甲醒含量和是甲基甲醒含量的测定方法。2 规范性引用文件是否可使用这些文件的化学，tjFjNEQ) GB/ T 6682 3 试验方法3. 1 树脂整理荆ii滴定，即可定量测出，目:3. 1.2 试剂和溶

4、液市高甲醒)、烧基化甲醒，并采用腆量法除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。a) 磷酸;b) 腆溶液:c(1/212)=0.1mol/L; c) 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2S203)=0.1 mol/L; d) 氢氧化纳溶液:c(NaOH)=2mol/L; e) 硫酸溶液:c(1/2H2S04)=2 rlol/L; f) 淀粉指示液:10 g/L。GB/T 5543-2006 3. 1.3 仪器和设备a) 分析天平:感量0.1mg; b) 蒸馆

5、瓶:250mL; c) 滴液漏斗:100 mL; d) 腆量瓶:250mL; e) 移液管:20mL、25mL; f) 量筒:25mL; g) 容量瓶:250mL; h) 酸式滴定管:50mL; i) 温度计:01500C; j) 直管冷凝器:长30cm; k) 蒸铺接引管。3. 1.4 分析步骤称取1g(精确至0.0001 g)试样放人250mL蒸馆瓶中，装上滴液漏斗和温度计，接上冷凝器，连接冷凝器的接引管插入已预先加入20mL蒸锢水的250mL容量瓶中。由滴液漏斗加入25mL磷酸和25 mL蒸馆水到蒸锢瓶内(先加有几小块沸石)。加热至沸腾，为保持蒸馆瓶内液量一定，可适当地由滴液漏斗在不使沸

6、腾终止的情况下滴加蒸馆水。蒸馆液收集于250mL容量瓶中，蒸至约200mL为止。用少量蒸锢水冲洗冷凝器和接引管，一并加入容量瓶中，然后用蒸馆水稀释至刻度备用。用移液管吸取上述溶液20mL，放入250mL腆量瓶中，用移液管加入25mL腆溶液和10mL氢氧化铀榕液，在室温下放置15min后，加15mL硫酸。析出的腆用硫代硫酸铀标准滴定榕液滴定，以淀粉作指示剂，同时做空白试验。3.1.5 结果计算总甲醒含量以质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:(V o - V)Cj X O. 015 01 , , Wj -_;_-:mj_:X20/2_:_5:!_0 1 V V。一一空白滴定耗用硫代

7、硫酸铀榕被体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试样滴定耗用硫代硫酸铀榕液体积的数值，单位为毫升(mL);Cj 硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试样的质量，单位为克(g);( 1 ) 0.015 01一一与1.00 mL硫代硫酸铀标准滴定溶液C(Na2S203)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的甲醒的质量。计算结果表示到小数点后两位。三次平行测定结果相对误差不大于1%(质量分数)，取其算术平均值。3.2 树脂整理剂中游离甲醒含量的测定3.2. 1 原理甲醒能和亚硫酸铀起加成反应，生成甲醒合亚硫酸铀和氢氧化铀。用己知浓度的酸滴定释出的氢氧化纳，从

8、而求得甲醒的含量。反应式如下:2 OH / HCHO+ Na2S03 + H20一一.HC一-S03Na + NaOH H GB/T 5543-2006 NaH+HCl一一.NaCl+H23.2.2 试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备与标定。a) 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L; b) 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L; c) 无水亚硫酸饷溶液:c(NaZS03)=1.0mol/L; d) 百里酣mt指示液:0.5g百里酣mt溶于100mL

9、体积分数为90%的乙醇中(pH值范围9.3 10.5，从无色至蓝色)。3.2.3 仪器和设备仪器和设备应符合GB/T2374-1994中第5章的有关规定。a) 分析天平:感量0.1mg; b) 量筒:25mL; c) 酸式滴定管:50mL; d) 腆量瓶:250mL。3.2.4 分析步骤称取5g左右(精确至0.0002 g)试样放入250mL腆量瓶中，用蒸锢水稀释至50mL左右，加入5滴百里酣献指示剂，当树脂液pH值10.5时，可分别用氢氧化铀洛液或盐酸调至极微蓝色。加入亚硫酸铀溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液从蓝色快速滴定至极微蓝色为终点。以同样方法进行空白试验。3.2.5 结果计算游

10、离甲醒含量以质量分数Wz计，数值以%表示，按式(2)计算:(Vz - V j )C2 X O. 030 03 切2= .-,-.- -X100 .( 2 ) m2 式中:V j 空白滴定耗用盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2 试样滴定耗用盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Cz 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); mz一一试样的质量，单位为克(g); 0.030 03一一与1.00 mL盐酸标准滴定榕液c(HC) = 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的甲醒的质量。结算结果表示到小数点后两位。平行测三次，绝对误差不大于0.04%(质量分数

11、)，取其算术平均值。3.3 树脂整理荆中提甲基甲醒含量的测定3.3. 1 原理腆在碱存在下生成次腆酸纳，把理甲基甲醒和游离甲醒氧化为甲酸。过量的腆用硫代硫酸铀反滴定，即可定量测出起甲基甲醒和游离甲醒总含量，减去游离甲醒含量，即得到理甲基甲醒含量。反应式如下:12 +2NaOH一一NaIO+Nal十HzOHCHO+ NaIO+ NaOH一一.HCOONa+Nal+HzO过量的次腆酸铀使腆析出，用硫代硫酸铀滴定:3 GB/T 5543-2006 3.3.2 试剂和溶液NaIO+NaI+H2S04一一.I2+2Na2S04十H2012+2Na2S203 -一.2NaI+ Na2 S4 06 除非另有

12、规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。a) 腆溶液:0.1mol/L; b) 硫代硫酸铀标准滴定溶液:0.1mol/L; c) 氢氧化铀溶液:2mol/L; d) e) a) b) c) d) e) 3. 3. 4 分析步骤式中:0.01501-与1.00 mL 醒的质量。计算结果表示到小数点后两三次平行测定结果相对误差不大于到20.C以下，崎圃，一从上式中减去游离甲醒含量W2即为是甲基甲眶杳董。游离甲醒含量的测定按本标准3.2的规定进行。4 试验报告试验报告

13、包括以下内容:a) 被测树脂整理剂的名称;b) 本标准编号、年代号;c) 试验条件;4 GB/T 5543-2006 d) 使用仪器的名称、型号;e) 测试结果;f) 在测试过程中的特殊情况;g) 与本方法的差异;h) 试验日期。5 CON-m苛山山H阁。华人民共和国家标准树脂整理荆总甲醒含量、游离甲醒含量和提甲基甲醒含量的测定GB/T 5543 2006 国中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数10千字2006年11月第一次印刷开本880X12301/16 2006年11月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28310