GB T 5686.1-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰.锰含量的测定.电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法.pdf

1、ICS 77.100 日11二一-.4,:-:.:.:; 油.1.:.:又三二三三二二三坠且:汹1 一一二二 )，GB/T7730. 1 2002 锺铁及高炉镜铁锤含耻的测定电位滴定法和硝酸锻氧化滴定法和G/T8654. 7 1988金属锺化学分析方法电位淌定法测定饭量的整合修订。本部分代替GB/T5686. 1-1988、G/T7730. 1 -2002、GB/T8651. 7一1988.本部分与GB/T7730. 1 2002、GB/T5686. 1一1988、G/T8654. 7 -1988比较，主要变化如下:一一方法适用范围由铁及高炉锦铁扩展到也插髓铁合金、钮硅含金和金属锦;一-rt!

2、.位滴定法中300mL锥形瓶溶解试料改为自聚四氟乙烯烧杯或铀金IITl;增加了健硅合金溶解试料所用氢氟酸的量;一一硝酸锻氧化滴定法巾试料量由0.1g修改为O.2 g; 一一硝酸做氧化摘定法中重锚酸饵标准榕械、硫酸破铁按标准滴定溶液浓度由约0.035mol/L修改为0.064mol/L; 一一增加了高氨酸锐化滴定法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分山冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:江西新余钢铁有限责任公司。本部分屯要起草人:方法一:段清国、周恒英、忖志车、吴迎红;方法二:忖韬、曾波、毛琴、姚汝胜;方法三:曾被、王晓霞、涂肉、余桃香。本部分所代科标准的历次版本发布情况为:G13/

3、T 568 6. 1 1988; 一一-GB/T7730. 1- 2002 ; 一一一GB/T8654. 7-1!:l88。I 5孟铁、短硅合金、氮化结铁和金属结结含量的测定电位滴定法、硝酸锻氧化漓定法及高氯酸氧化滴定法G/T 5686. 1-2008 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用电位滴定法、硝酸镀氧化滴定法和高氯般氧化滴定法测定锯含量。本部分适用于锚铁、高炉锚铁、铝硅、纯化锯铁及金属镜中锚含量的测定，测定范围(质量分数): 50. 00%98.

4、 00%。方法一不远合于铭、饥含量(质量分数)0.4%的镜铁及高炉镜铁、锚硅、氮化结铁及金属镜中锦含量的测定u2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注问期的引用文件，其随日所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不远用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的阜新版本。凡是不注日期的引用文件，其阜新版本适用于本部分。GB/ T ;1010 铁什金化学分析用试样的采取和制备3方法一电位滴定法3. 1 原理试料用硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸榕j解，在中性焦磷酸制介质中，用高镜酸锦标准溶液进行电位滴定测定锚含量。其反应式如下:1Mn21十

5、MnO4+8H +15(PzO,H z)Z- =5Mn(PZ07Hz)3 3十4日203.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。3.2. 1 高氨酸，1.67 g/ mL. 3.2. 2 氮氧酸，1.15 g/ mL. 3.2.3 硝酸，1.12g/mL。3.2.4 盐酸，1.19g/mL。3. 2. 5 盐酸，1十2。3. 2. 6 盐酸，1+4。3. 2. 7 焦磷酸铀饱和溶液:称取115g焦，磷酸铀(NaZPZO 10HzO) ，置于2000 mL锥形瓶中，加约1 000 mL温水，在不断搅拌下低混力u热局部混度不允许超过60.C)，直至

6、试剂完全溶解为止，冷却。用时配制。3.2.8 高锤酸例(重结晶)称取50g高锦酸饵于带磨口的500mL锥形瓶(3.3. 1)中，加入200mL热水使之溶解。将锥j萨瓶(3. 3. 1)与回流冷凝器(3.3.2)连接，煮沸该溶液20min，用微孔政璃洁、器真空快速地抽滤热溶液，将滤出溶液，以政璃刮勺转移结晶物至另一微孔玻璃滤器内，抽滤几分钟，除去大部分母准。CjT 5686. 1-2008 结晶物再用160mL蒸铺水(不允许用离子交换7.175. OO98. 0。.505 方法三高氯酸氧化滴定法5.1 原理试科经酸搭解后.子磷酸介质中，用高氨酸将每氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯币酸为指示剂，用硫

7、酸可E镀标准滴定溶液滴定，测得怪的含量。5.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和l蒸馆水。5.2.1 磷酸，1.70 g/ mL. 5.2.2硝酸，1.42 g/ mL. 5.2.3 高氨酸，1.67 g/mL. 5.2.4 重错酸饵标准滴定溶液Lc(l/6K2Cr201)=0. 064 00 mol/LJ:称取3.137 9 g基准章锚酸例(预先以150C烘干2h贵于干燥器中玲却至室源)，需于:7.175, OO98. 0。O. 50 6 试验报告试验报作j也包括以下内容:a ) 鉴别出样、实验室和分析H期等资料;b) 迦守*部分规定的程度;c) 分析结果及其表示;d ) 测定巾观察到的异常现象;e) 对分析结果口f能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作.6 %