GB T 5686.4-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰.磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法.pdf

1、ICS n. 100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 5686.4-2008 代赞GIVT,686. 4 1998、GB/T77沁.31997、GB/T855 1. 5 1988 孟铁、$孟硅合金、氮化孟铁和金属锚磷含量的测定锢蓝光度法和碱量滴定法Ferromang阻挡c，ferromaoganese-silicon, itrogen-bearing ferromanganese and mangnnese metal- Determin:1lion of ph时phoruscontcnt-Molybdeoum bh,e pholomclric method and alka

2、.li content titrimetric method 2008-05-13发布2008-11-01实施中华人民共和罔罔家质量脏督检验检班总旦发布中国回家标准化管理委员瓦I;O/T 5686. 4-2008 前言牛部分是对GRT686.喧1998(!;砖含金化事分析方法确佣蓝分先Jt!rt庄测定震慑).GB! T 7730. 3 1997(化学分析h乱耐贵的测泣、CBjT8551. 5 198B(金属始化学分街方弘锡蓝先皮f阜翻在磷IU的在介修讶，牛二部分代替Gll!l77J:. 3 1997 .G8/T 5686. 4-1998相GBlTS讥.51988. 牛部分唁Gll/T5686.

3、 1598、G8/T7730. 3 1997 .GB!T 55讥.51988比绞.其主要变化如下，方法运用范回修改为银钱、银价、氟化建铁、舍属链和电解金属锺，-一金属运称伴2修战为1.0000饵tJi.采用!It氟乙烯烧拣$G钊食UIlill解链鼠、n带、氮化结银民样ptf-(组铁、tUI含金、氟化蓝侬这佯分障的操作$ml伎含金.III.IlI二次挥E量这步骤，-钝-了错铁.，!含金、氮化植、金腐链和电解银试样还郎、41也、比色主辑们.本部分叶1r，o问41.0.30Yo-0.650%.方法，相遂分光光度怯.适用于结f!;tutf.-金、氮化馆IlI0.0050-0. 0150 0. 015-

4、0.035 0. 035-0. C5C C. 050 0-0. 100 。OmL、6.()0I11L.7.mL磷标准贯穿冒5与氨酸烟.取下，以ls: 825 nm :llt t主825nm必( 1 ) y, fC昨差0. 0008 0.0015 。.伺30. 004 c8 3 CB/T 5686.4-2008 院fi0. 050-0. 159 0.150-.0. 300 0.300.0. .1.50 4 方法二z串在量涌定法4. 1 方法键要褒2(续% 允许茬。.010。.Cl50. 02C 试料用硝酸痞麟，在氨酸冒烟，征硝酸稍酸接介J.Il中，生成哥哥锦酸镣沉淀.A过量氮氧化锅标准熔液痹辛苦

5、I淀.以硝放标准游浪反滴定.根据氧氧化例都准溶液的消挖空.11算镑的质量分费生.4.2试剂4.2. 1 硝酸馁，肉体.4.2.2盐酸.p1.19 g/ mL. 4.2.3销酸，pL42 g/ mL. 4.2.4硝酸.1I 50. 4.2.5 硝酸.1+ COO. 4.2.6笠氟酸.p1.15 g/ mL. 4.2.7 高氯段，1.6;g/u-4.2.8 笠涣酸，.10，0g/ I. 4.2.9 g氧化镣，PO，90 g/ mL. 4.2. 10亚硝酸锅熔液200g,lL 4.2.11 栩般镀浴液.称粮40民销自童般(NH，l, Mo, O, 4HzO盒子500mL统杯中.II人300mL. 水

6、，微热洛解，加入80mL氨水(4.2.9)，冷部.将此能被缀假地人600m硝酸0+1)叶.将统杯置于流水中怜却，并不停地搅拌，使用时需过德.4.2. 12 硝般御溶液(10g/Ll.孩先用在古舷中事l运中性.4.2.13 淡百里酣直直指示剂溶液(10g/f.，).称取0.1g淑百里IJI!监踵于15l)mL怀中.加入20ml 乙恕(950g/L)溶解.加水稀养至100mL, 4. 2, 14 酣睡t街示J!lI溶液(1G/L).称取0.1g陷敌雷于150mL烧杯中，加入50mL乙路(95由每/L)溶解.加水涌释至lCOmL. 4.2. 15 氢氧化销标准常液.0.1mol!L.贮将于带有碱石灰

7、管的模乙烯脱lJl. 4, 2.15.1 配制称取4g氢氧化销.!.于2000mL锥形.Iflt中.加水主义i1 L，溶解，加入新配制的饱和氧氧化制l揭穿液挺不再坐成沉淀.剧烈撼动.限绝二氧化A在:1ft2 d- 3 d，再呈上面的澄清草草被.4, 2. 15.2标)i!4, 2. 15, 2. 1 称取2.0000g - 2. 5000 S预先于登有碗酸的真空干燥楼中干燥泣的氨基模酸(NH, SO, H.占ll试剂).置于200mL烧杯中.加水浴解，移入250mL.容量tJ!li中，稀稀至刻度.!哥匀.4, 2. 15.2.2 移踉25.00mL榕液(4.2.15.3.1)，宜于250mL锥

8、形瓶中.滴加3滴-4滴漠百里in.i:溶液(1.2.13队用欲掠定的氮氧化制标准部液(4.2.15.1)滴定奄溶液由i货交:lfU为终点.若无氨篓磺酸署在准试剂).可按4.2.15.3.2进行，4, 2, 15.2.3 称取0.5000g预先于105(:-110C子燥过的邻笨-甲蓝蓝氢钳基准试lI1J)，手250mL 链形瓶中.加入50mL经煮沸(I!除co，的商品7).申位为究创邃跺尔(g/ mmol) 4.2.16销剧精满足m液.1 moIJL. 4.2.16.1 配制，lJ取7.5皿L销段(.1.2.3).置于lQmL 6_，缸中.m扉际弹至刻!r.何.4.2. 16.2 怀定，将取25

9、.时，氧氧化再也很珩榕液(4.2.15. DftT 2记mL雏形黯中.加入Z滴3消防歌溶液(4.2.11)，倒硝被标准消榕穰摘定军红色硝汹朱.l1i公式(3lli押的稿标准j市t稽浓相叫下氢氧化倒标准榕液的换算囚数(f)，式斗f ztco -一v, 2 移罐tt氧化锦标19馆穰锦体职.单位为毫升(mL), v, 标定时消硝彼标准满志向F液的体秧，单位为d医药(m!.)，4.3 仪器分析中(;l!H;m常的实验寝仪器4. 4 取割样接GB/T4010规定近仔取韶样.这样成沼过自125 n:m筛fL.4.5 分析步骤4.5.1 这斜.ll:立法科0.5COg.精确室。.c1 M. 4.5.2 空白

10、试就喧同试样做?i!向试电.4.5.3 测定.( 3 ) 4.5.3. 1 将试斜(1.4.1)量r250 wL锐杯叶，.t;立表旺，加入20ml.硝破(l.2. 3)5 ml.盆1;t(4.2.2).低温加热幸这样稿饵，加入10阻L离氯艘(1.2.7).若试和难榕.nf将试料(4.1)费于怕缸中.加入20 mL甜酸(4.2.Jl，摘加3滴-511菌氢氟11(4. 2.的.低溢加热至慌寻需解.JII入10mL高氯醺(4.2.7)，航热iliU立开始臂高氯接白烟.1t却.将民液移人2:;mL烧杯中，策伫我皿.4. 5.3. 2 然续灿然黯至目噶氯艘。烟.Jt阴流1世iJ15 min. 4. 5.

11、 3.3 冷却:如1i11撒中含0.5mg以t例时.)JtI入:;mL盐般(4.2.2).)ill热分解二氧化院.加伪!商氯难JH霄炯.放岭.JJc入5ml氧涣磁(4.2.的.缓慢灿然燕:l0. 1,0-0. 30() 0. 300-(). 150 -一一0.150-0.肘。5试验报告试塾报告应包t!i以下内容z.) 鉴别l;样实验室和分析H期等资料，b) 道守本部分规定的态度，。分析结果及其表示sdl 测定中观察到的异肯tlllal，襄3% 先许茸0.010 (I. 015 (. 020 0.025 一一一的对分析结果可能有影响而本部分米也娟的操作或者任选的操作.6 CON-q-23已筐。华人民共甜国家标准锺徽、S孟硅含金、氟化锻铁和:金赢锺面露含量的测定锦蓝先度法和量最谴定法GR.-T 56部.扣呻因巾中码标准虫草挂出1IlIt衍北京草兴门*=呈向jtll116号邮政箱码，JCOC崎声Jtwww. c. ncl. 电话lG8523!H6盹511518停留际准出版性事蛊晶印刷广印刷各地新华书店娃情 印罩。15字徽11l平l008年7月在-次印刷1F.+- 880x 1230 l i l 6 2(捎回f7l辄-后-1附弩1;号。66.1.3226 定情.回元如膏运羞f量自本主t发行中心调换E置权雪有侵叹必究f童电话，(010)68533533