GB T 5687.11-2006 铬铁.钛含量的测定.二安替比林甲烷分光光度法.pdf

1、ICS 77. 100 H 11 道画中华人民共和国国家标准G/T 5687. 11一2006错铁铁含量的测定二安替比林甲炕分光光度法Ferrochromium-Determination of titanium content一Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会保叩060907000169 前言在GB/T5687(锦铁总标题下包括若干独立部分，本标准是其中的一部分。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院

2、归口。本标准起草单位z湖南铁合金集团有限公司。本标准主要起草人:邓建春、邓志红。GB/T 5687.11-2006 I GB/T 5687.11-2006 错铁铁含量的测定二安替比林甲炕分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用二安替比林甲皖分光光度法测定铁含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于锚铁中铁含量的测定，测量范围(质量分数):0.010%-0.60%。2 规范性引用文件下列文件中的条款

3、通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 原理试样用稀硫酸分解制备成硫酸溶液，或用过氧化铀熔融分解，然后制备为硫酸榕液。用亚硫酸铀、抗坏血酸还原锚、铁，在硫酸-盐酸介质中，二安替比林甲:皖与铁形成黄色络合物。在分光光度计波长390 nm处测量其吸光度。4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或与其纯度相当的水。4.

4、 1 过氧化铀(固体)。4.2 硫酸(1+1)。4.3 硫酸(1十3)。4.4 硫酸(1十19)。4.5 亚硫酸铀饱和榕液。4.6 抗坏血酸溶液(80g/L):用时配制。4. 7 二安替比林甲皖榕液(15g/L):用盐酸。+3)配制。4.8 铁基体溶液(14g/U:称取适量三氯化铁，用硫酸(4.4)配制。4.9 铁标准溶液:4.9.1 称取O.166 8 g经9500C灼烧到恒量的二氧化铁(99.9%)于100mL烧杯中，加入10g硫酸镜、25mL浓硫酸，加热至二氧化铁全部洛解，冷却。溶液移入盛有100mL水的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含200g铁。4.9.2 移取

5、25.00mL榕液(4.9.1)于500mL容量瓶中，用硫酸0+19)稀释至刻度，昆匀。此溶液1 mL含10.0用铁。5 仪器分析中使用通常的实验室仪器。GB/T 5687.11-2006 6 取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。高碳锚铁试样应通过0.088mm筛孔，中、低、微碳锚铁应通过1.68mm筛孔。7 分析步骤7.1 试料量按表I称取试样，精确至0.0001 g。7. 3 测定7. 3. 1. 1 试料将试料(7.1 取下冷却，移入7.3. 1. 2 试料将试料(7.精喷灯上熔融，注:也可在7置于盛有80却，移入200mL 7.3.2 显色与测移取20.00mL 铀饱和溶液(4

6、.5) ，加显色液:加入20m I.: 参比液:用水稀释至室温放置30min，于分光7. 4 校准曲线的绘制试料完全分解，边加边搅拌，冷中，滴加6滴亚硫酸7. 4.1 移取0、0.50mL、1.00 mL，2存h也且且，伊例节、7.00mL铁标准洛液(4.9.2)，分别置于50mL容量瓶中，滴加6滴亚硫酸铀饱和溶液(4.5) ，加5mL抗坏血酸溶液(4.6) ，混匀。室温放置30 min，于分光光度计波长390nm处，用适当的吸收皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。7.4.2 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶掖的吸光度为铁校准曲线系列的净吸光度，以铁量(g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，

7、绘制校准曲线。8 分析结果的计算2 按式(1)计算试样中的铁含量(质量分数)，其数值用%表示。(Ti) = _!_l-mO X 100 mXX 10 ( 1 ) 式中zmo一一空白试验查得的铁量，单位为微克(g)。mj一一校准曲线上查得的铁量，单位为微克(g)。m一一试料量，单位为克(g)。Y 试液的分取比。9 允许差实验之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2铁含量(质量分数)o. 01O0. 050 0. 0500. 10 0. 100. 30 0. 300. 60 10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料pb) 遵守本规定的程度;c) 分析结果及其

8、表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作。GB/T 5687.11-2006 % 允许差0.005 0.01 0.02 0.04 CON-=-h白同阁。华人民共和国家标准锚铁铁含量的测定二安替比林甲皖分光光度法GB/T 5687. 11-2006 国中等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.5 字数7千字2006年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年8月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号，155066 1-27766 GB/T 5687.11-2006