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GB T 5687.4-1985 铬铁化学分析方法 中和滴定法测定氮量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锚铁化学分析方法中和滴定法测定氮量Met hods for chemical analysis of ferrochromium The neutralization titration method for the deter m i nation of nitrogen content 本标准适用i氮化格铁rt1氮量的测定。测定范围z三1.00-10.0900UDC 669.15 26 : 543.24 :“6.17 GB 5687. 4-85 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总贝1及般现忘掉。本标准等效采用日本It标准JI S G 1313 /

2、1978恪铁分析方法。I 方法提要试样用盐酸分解,加入氢氧化锅里碱件,通人水蒸气才在俐,蒸t离出来的氨用硕酸溶液吸收,然后用氨基磺酸标准溶液滴定。2 试剂2. 1 锡(小片状)。2.2 盐酸(1.19g/ml)o2.3 盐酸(I + 1 )。2.4 硫酸(1 + 1 )。2.5 磷酸(I.70g Im I) o 2.6 棚酸溶液。.5 % )。2. 7 氧氧化纳榕被(50%)。2.8 混合指示剂将0.125g lfl展红和10.083g次甲!;!;:Ve.溶解l乙内Jll,用乙醉精释rlOOml,棍匀。2.9 氨基磺酸标准溶被:科、1&6.931E氨基磺酸CNH2SO,H ) !;ti住i.i

3、l.iIJ ( f目光在减压硫酸燥器中放肖48h)溶解j;j( rp,移人lOOOmI容注瓶巾,用1(稀释专纠!主I昆匀。此溶液Iml相当l. ()盯巨氮。3 仪器蒸饿装置(见F阁l1: :Ii I口便质玻璃制成。将水蒸气仨瓶(川、蒸i相瓶(2 )、ti;)、j-(,j)和(6 ),球辛(4 )反蛇形冷凝器(3 )专各ilfl手磨砂LJ( 7) .iltiJ-i主拔,)fl宁在簧和夹IJII以II才Ai二,接收瓶为硬质服璃制成的300m l锥Jf;t恒。陀在-f连续使用或使用新的雄t可!装商时,4、细先用;j(充分洗法?奇醺瑞的蛇If竹,再通蒸汽洗涤23h 0 国家标准局1985-12-04发

4、布1” l 10 0 I实施:l:; I 5687.4-85 (5) j 6 ( GB 。 也熬,li I烧咆旅匍随收时Oml (2) r号屹吁:气J)t衍生I键的:,:装i飞l ;情阳附oml ) 3哽!; I非法妥相7 要性门_,., 6 ,; -J刘l, 代Jl(1,1阳t;一吨卒,试样4 试样j市通过0,088m m市;,fl, 分析步骤5 使用的供应千:IM化物旷5, 1 1式样I;主Ll同i;flI式样。 ,).,川、大飞习、市ii!1t f子物的瓦拉宇认过门:;: GB 5687. 4-85 表1黄l盐, 试样称取进区1 2.000 1 2 1 ono 2 4 0 5000 4

5、0 2000 5.2 宅I I试验在iMUJ.i:试付It l氮世之前,必须搜分析试样时相同的测定步骤进行两次以k空fI试验,取宾、严均值作为空i!俏,空I I值!但在0.1 n1 g以Fo5.3 测在5. 3. 1 将i;:t样(5. 1 )置f300 m l烧杯tiI,主llZ阻,按表2加入盐般(2. 3 ),慢慢加热至试样布全溶解。如j,-1;样片j盐酸分解不完全,吁圳人40ml硫酸(2 . j )、15ml磷酸(2.时,代替盐酸(2.3),加热溶解,f守冒烟后!可L砂浴1-_JJ11热30n1infi民样完阳解。冷却后,约加水30m1,力I热溶解盐类,以F按5.3.2.5.3.4.,:

6、):进行。汁溶解4榕试样时,时间过:;:.洛解用酸E1哥罩在叮将i式样茂f300nl it形眼111.IJIJ酸后在瓶口1放漏斗,打II热廿解以样c没2试样埠,自加入盐酸(2.2 )鼠,mI 加入氢氧化书榕被(2. 7 )量,mI 1 0011 ll o!lllO 0.200 000 753 550 532 5.3.2 榕液冷却后,移人提倒瓶c2 ) 1ji并用少量1k洗净烧杯或形瓶,用磨砂口(7 )连接球辛4 ) I剧唱it:是i占1比,然后Jli金属网络右烧瓶的底部,J基收瓶中加入20ml棚酸浓液(2.肘,将冷凝!苦蛇!;忱的阳岛插人i在tli收瓶的溶液It l , 5.3.3 从高i、I

7、 fi l披在2惺i慢放入氢氧化纳1容液(2.7)f%t喜i瓶中,Ji1k至溶液体积约为250m I, 通人自水蒸气发!瓶送来的;(.).!;(i!t i I蒸饵,f寺tli收?假tiI溶液总体积达到I10 m l时,降下接收瓶,使冷草草榕的蛇形F端离JI液I面,再淋续,%(fii片刻,以ii:i年冷凝器蛇!在fi的内部。)目;(.洗涤冷凝器的蛇Jf;管F端采用1,路IIH;在收瓶。注f 1t.Jo气Ji.I瓶fr坡人510g I、切片,以b1L没沸。2将1kI.I.:人在革气友!同后,阳先将自j. , ( 5 )提:;,再将;J.!:沸为忏。l豆J!xii, j收眠的比v川l将J.;r,.

8、-, l;式k眼!的iW斗飞5)挝,:;j I世1)蒸气逸Hi,在磨砂口处将在憎瓶从J.li韦卸F束,!II;)(洗净后备HJ.5.3.4 (自J苍白锦州液的接收并在itI IJI:人3滴混合tfi;J、刑(2. 8 ),用氨1it横幅标准溶液(2. 9 )滴址:宅溶液1I 1绿包变白宫i也均终,1!、GB 5687. 4-85 6 分析结果的计算按下式计算氯自f,j 5)含;泣,(I f,.) X(. 10 i c ) 二一一!.!.一二五x lil0 2 式qI ,一滴丘试j擅自中所内耗的氨基横酸h、准1吉液的休在m J, v .一全!Iit验溶搜所消耗的氨基璜酸标准榕施的休帜,mJ, m 试佯毡,E 。.0010一lm l氨基磺酸标准溶液相1于氮的量,go7 允许差);驮室之1日l分析结果的贯主情应不大占3所列Jt午;在3贺Ii量I . 00 00 3.00 6.00 6.00 附加说明:本标准由Ip华人民兵和剧冶金业何1是出。本标准由l:海铁什i?I负0起草。C I % 先r来0.10 。150 20

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