GB T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标.pdf

1、ICS 13 , 060 C 51 中华人民共和国国家标准GB/T 5750.5一2006部分代替GBjT5750一1985生活饮用水标准检验方法无机非金属指标Standard examination methods for drinking water一Nonmetal parameters 2006-12-29发布中华人民共和国卫生部也世中国国家标准化管理委员会.(，)1.11J 2007回07-01实施GB/T 5750.5-2006 目次前言.1. m l 硫酸盐-2 氧化物. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . . . . .

2、. . . 5 3 氟化物. . . . . . . 9 4 氟化物. 5 硝酸盐氧. . . . . . . . . . . . . . . . . I . . . . . . . 20 6 硫化物. . . . . . . . . . . 24 7 磷酸盐288跚299 氨氮. . . . . I . 1. . . ., . . . . . . . . . . . . . . . m 10 亚硝酸盐氮. . . . . . . . . . . . . 35 11 腆化物36附录A(规范性附录)引用文件. . . . . . . . I . 44 I GB(T 5750.5-2006 前言G

3、B/T 5750(生活饮用水标准检验方法分为以下部分t一-总则;一一水样的采集和保存;一一水质分析质量控制;一一感官性状和物理指标;一-无机非金属指标;二金属指标;一一有机物综合指标;一一有机物指标;一一农药指标;一一消毒副产物指标;一一消毒剂指标;一一微生物指标;一一放射性指标。本标准代替GB/T5750-1985第二篇中的硫酸盐、氧化物、氟化物、靠在化物、硝酸盐氮和附录A中的氨氮、亚硝酸盐氮、腆化物。本标准与GB/T5750-1985相比主要变化如下:一依据GB/T1. 1-2000 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则与GB/T 20001.4-2001(标准编写规则第4部分:

4、化学分析方法调整了结梅;一一依据国家标准的要求修改了量和计量单位;一一当量浓度改成摩尔润生度(氧化还原部分仍保留当量浓度); 一一质量浓度表示符号由C改成p，含量表示符号由M改成m，一一增加了硫化物、磷酸盐、棚3项指标的4个检验方法;一一修订了氟化物、硝酸盐氮、腆化物3项指标的检验方法。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位:江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防

5、控制中心、武汉市疾病预防控制中心、河南省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、闸北省疾病预防控制中心、山西省疾病预防控制中心、哈尔槟市疾病预防控制中心。本标准主要起草人t金银龙、鄂学礼、陈亚昕、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、文有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐、黄承武、阎惠珍、夏芳、丁郎、朱民、陆幽芳、江夕夫、姜颖虹、王新华、张淑香、汪玉洁。本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。E GB/T 5750.5-2006 1 酣睡盐1. 1 耐酸舰比浊法1. 1. 1 范围生活饮用水标准检验方法无机非金属指标本标准规定了用硫酸顿比浊法测定生活饮用水及其水

6、源水中的硫酸盐。本法适用于生活饮用水及其水掘水中可港性硫酸盐的测定。本法最低检测质量为0.25mg，若取50mL 7(样测定，则最低检测质量撒度为5.0mg/L。本法适用于测定低于40mg/L硫酸盐的水样。搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式均能影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件的一致。1. 1. 2 原理水中硫酸盐和顿离子生成硫酸钥沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。1. 1. 3 试剂1.1.3.1 硫酸盐标准潜液CSO!一)=1mg/ mL:称取1.478 6 g无7.k硫酸铀CNaZS04)或1.814 1 g 无水硫酸饵(K2S04)，榕于纯水中，并定容至1

7、000 mLo 1. 1. 3.2 稳定剂悔掖:称取75g氯化铀CNaCD，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸悦。=1.19g/ mL)、50 mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇C以CzHsOH)=95%，混合均匀。1.1.3.3 氧化顿晶体(BaClz.2HzO)，20目30目。1. 1. 4 仪器1.1. 4.1 电磁搅拌器。1.1.4.2 浊度仪或分光光度计。1. 1. 5 分析步骤1.1.5.1 吸取50mL水样于100mL烧杯中，若水样中硫酸盐放度超过40mg/L，取适量水样井稀释至50mL。1.1.5.2 加入2.5mL稳定剂榕液(1.1.3. 2)，调节电磁搅拌器速度，使梅被

8、在搅拌时不蹦出，并能使0.2g氯化制晶体O.1. 3. 3)在10530 5之间榕解。固定此条件，在同批测定中不应改变。1.1.5.3 取同型100mL烧杯6个分别加入硫酸盐标准潜液(1.1. 3. 1) 0 mL, O. 25 mL, O. 50 mL, 1. 00 mL, 1. 50 mL和2.00mL各加纯水至50mL。使硫酸盐放度分别为omg/L, 5. 0 mg/L, 10.0 mg/L,20. 0 mg/L,30. 0 mg/L和40.0mg/L(以SO!-计)。1. 1. 5.4 另取50mL水样于标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液。.1.3.2)

9、，待搅拌速度稳定后加入0.2g氧化顿晶体(1.1.3. 3)并立即计时，搅拌605土550各烧杯均从加入氧化钢晶体起计时，到准确10min时于420nm披长，3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。或用浊度仪测定挥浊度。1. 1. 5. 5 绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。1. 1. 6 计算7(样中硫酸盐(SO!-)质量被度的计算见式(1): 1 GB/T 5750.5-2006 p(so!-) =旦旦斗旦旦. . ., .,. ( 1 ) 式中zp(SO!一一-7.1=-y- . . .(2) 式中zp(SO-)-一水样中硫酸盐(以m-一从工作曲线查v-一水样体积，1.3.7

10、精密度和准确度20个实验室测定氯化物，1.25.其相对1. 4. 1 范围本标准规定了本法适用于生本法最低检测本法适用于测淀，加人钙氨榕1.4.2 原理在酸性榕被中1.4.3 试剂本法所用试剂均1.4.3.1 硫酸盐标准(K2S04)。用纯水榕解，1000 mL。1.4.3.2锚酸顿悬浊液:c(CH3COOH)=1 mol/LJ 存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。1.4.3.3 钙氨榕液z称取1.9g氧化钙中。密塞保存。1.4.3.4 乙醇C(CzHsOH)=95%J。1.4.4 仪器5 g锚酸锢(BaCrO.)，加1.4.4.1 具塞比色管:25mL和10mL. 1. 4. 4. 2 分光光度计。

11、1. 4.5 分析步黯1. 4. 5. 1 吸取10.0mL水样，置于25mL比色管中。(mg/L) ; 为:硝酸盐，25.0; 离子生成沉7.(椿液中的潜色，比色定量。干燥的硫酸饵乙酸-盐酸1昆合被摇?昆告，制成悬植被，储氯水c(NHs Hz 0) =6 mol/LJ 1.4.5.2 取7支25mL具塞比色管，分别加入omL ,O.10 mL ,O. 20 mL,O. 40 mL,O. 60 mL , O. 80 mL 和1.00 mL硫酸盐标准榕液(1.4. 3.口，加纯水至10.0mL刻度。3 GB/T 5750.5-2006 1.4.5.3 于水样和标准管中各加入5.0mL经充分摇匀的

12、锚酸钢悬油液(1.4. 3. 2) ，充分混匀，静置3 min. 1.4.5.4 加入1.0 mL钙氨梅被(1.4.3.3)，由句，加入10mL乙醇(1.4.3.的，密塞，猛烈振摇1mino1. 4.5.5 用慢速定量捕纸过滤，弃去10mL初睹攘，收集滤掖于10mL具塞比色管中，于420nm波长，3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。1. 4.5.6 以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。1. 4. 6 计算水样中硫酸盐(以SO!一汁)质量被度计算见式(3):2- , mX 1000 p(SO!一)=一一亏一一. . . . . . . . . .

13、 . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中zp(SO!一)一一水样中硫酸盐(以SO!一计质量榷度，单位为毫克每升(mg/L); m一一从工作曲线上查得样品中硫酸盐质量，单位为毫克Cmg); V一一水样体积，单位为毫升(mL)。1. 4. 7 精苗度和准确度硫酸盐被度为10mg/L,50 mg/L, 100 mg/L测定的相对标准偏差分别为6.8%、2.1%和1.8%. 平均回收事为94%101%。1. 5 甜酸钢烧的称量法1. 5. 1 范围本标准规定了用硫酸顿烧灼称量法测定生活忧用水及其水摞水中的硫酸盐。本法适用于生活饮用水及其水游、水中可榕性硫酸盐的测定。本法最低检测质

14、量为5mgo若取500mL水样测定，则最低检测质量放度为10mg/Lo 水中悬浮物、二氧化硅、水样处理过程中形成的不榕性硅酸盐及由亚硫酸盐氧化形成的硫酸盐，因操作不当包埋在硫酸顿沉淀中的氧化坝、硝酸顿等可造成测定结果的偏离。铁和恪影响硫酸舰的完全沉淀使结果偏低自1.5.2原理硫酸盐和氧化锢在强酸性的盐酸榕液中生成白色硫酸顿沉捷，经陈化后过墟，洗海沉淀至攘攘不含氧离子，灼烧至但重，根据硫酸顿质量计算硫酸盐的质量放度。1. 5.3试剂本法所用试剂除另作说明外，均为分析纯级试剂。所用纯水为藉锢水或去离子水。1. 5. 3. 1 氧化锢榕擅(50g/L) :称取5g氧化顿(BaC122H20)，禧于纯

15、水中，并稀释至100mL。此榕被稳定，可长期保存囚1. 5. 3. 2 盐酸瞎液0+1)。1.5.3.3 晴酸银榕被(17.0g/L):称取4.25g硝酸银(AgNs)，榕于含0.25mL硝酸柄。=1. 42 g/ mL) 的纯水中，并稀释至50mL。1.5.3.4 甲基红指示剂槽被(1g/L):称取O.1 g甲基红(C15Hl5 Ns O2 ) ，榕于74mL氧氧化铀榕液c(NaOH) =0.5 mol/LJ中，用纯水稀释至100mLo 1.5.4 仪器1. 5. 4. 1 高温炉。1. 5. 4. 2 辑增塌:25mLo 1.5.5 分析步骤水样中阳离子总量大于250mg/L，或重金属离子

16、榷皮大于10mg/L 时，应将水样通过阳离子交换4 G/T 5750.5-2006 树脂柱除去水中阳离子。1. 5. 5. 1 取200IlL500 mL;.!.样(含硫酸盐5mg50 mg，勿超过100mg)，置于烧杯中。加入数滴甲基红指示剂梅液(1.5.3.的，加盐酸榕液(1.5. 3.2)使水样呈酸性，加热浓缩至50mL左右。注:7./(样在浓缩前酸化。可防止碳酸锁和磷酸钥沉淀。碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳;磷酸顿在酸性榕液中溶解。1. 5. 5. 2 将水样过滤，除去悬浑物及二氧化硅。用盐酸榕掖(1.5. 3.2)酸化过的纯水冲搅滤纸及沉淀，收集过滤的水样于烧杯中。注:当水样中只有

17、少量不溶性二氧化硅时，可以过滤除去。当二氧化硅浓度超过25mg/L时将干扰测定。硅酸盐可与饥离子生成硅酸银(BaSi03)白色沉淀，在酸性时形成硅酸(比Si03)胶状沉淀。这类水样应于钳皿中蒸干，并加1mL盐酸(阳=1.19g/ mL)，使充分接触后继续蒸干，于180C烘箱中烘干，加入2mL盐酸(Jlo= 1. 19 gJ mL) 及热水，过滤，用少量纯水反复洗涤滤渣。合并洗液于滤液中供测定硫酸盐。1.5.5.3 于试样中缓缓加人热氯化顿榕液(1.5.3.口，搅拌，直到硫酸顿沉淀完全为止，并多加2mLo 注:在浓缩水样中，应缓缓加入氯化领溶液并不断搅拌，以防止局部浓度过高，沉淀过快，包藏其他杂

18、质引起误差。1.5.5.4 将烧杯置于80C900C水浴中，盖以表面皿，加热2h以陈化沉淀。注:陈化过程中可使晶体变大以利过滤;可减少吸附作用使沉淀更纯净。1.5.5.5 取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。用500C纯水冲洗沉淀和滤纸，直至向滤液中滴加硝酸银溶液(1.5. 3. 3)不发生挥浊时为止。1.5.5.6 将洗净井干燥的啃塌在高植炉内灼烧30mino冷后称量，重复灼烧至恒重。1.5.5.7 将包好沉淀的滤纸放至啃塌中在1100C烘箱中烘干。在电炉上缓缓加热炭化。1. 5. 5. 8 将增塌移人高温炉内，于800C灼烧30min。在干燥器中冷却，称量，重复操作直

19、至恒重。1.5.6 计算水样中硫酸盐(以so!一计的质量浓度计算见式(4):AU nu nu-叮t-一nvl-v 呼SE-da- nu- m一飞J-24 nv QU f飞 . ( 4 ) 式中zp(so!一)一一水样中硫酸盐(以so-计)的质量被度，单位为毫克每升(mg/L); m一一面硫酸舰质量，单位为毫克(mg); V一一才t样体积，单位为毫升(mL); 0.411 6一一1mol硫酸惧而aS04)的质量相当于1mol SO-的质量换算系数。2 氯化物2. 1 硝酸银容量法2. 1. 1 范围本标准规定了用硝酸银容量法测定生活饮用水及其水源水中的氧化物。本法适用于生活饮用水及水源水中氧化物

20、的测定。本法最低检测质量为0.05mg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为1.0 mg/L。澳化物及腆化物均能引起相同反应，并以相当于氧化物的质量计人结果。硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及超过15mg/L的耗氧量可干扰本法测定。亚硫酸盐等干扰可用过氧化氢处理除去。耗氧量较高的水样可用高钮酸何处理或蒸干后灰化处理。2. 1. 2 原理硝酸银与氧化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与锚酸押指示剂反应生成红色锦酸银沉捷，指示反应到达终点。5 GBjT 5750.5-2006 2. 1. 3试剂2. 1. 3. 1 高髓酸饵。2.1.3.2 乙醇伊(C2HsOH)=95%。2. 1. 3. 3 过氧

21、化氢(H202)=30%o2. 1. 3. 4 氢氧化铀榕液(2g/L)。2. 1. 3. 5 硫酸榕液c(l/2H2S04)=0. 05 mol/L 0 2. 1. 3. 6 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝御KA1(S04)2 12H20或硫酸铝镀NH4Al(S04)2 淀完全。充分搅拌后静置，弃去上酸榕被试验)为止。然后加入32. 1. 3. 7 锚酸梆溶液(50(2. 1. 3. 9)至生成红色不2. 1. 3. 8 2. 1. 3.9 吸取25.0050 mL纯水作为止。按式(5)式中zm一一-1.00 Vo一一滴V1-一一滴根据标定的Cl-计)。2. 1. 3. 10 酣献指50

22、 mL纯水，并滴加2. 1. 4 仪器2. 1. 4. 1 锥形瓶:250mL 2. 1. 4. 2 滴定管:25mL, 2.1.4.3 元分度吸管:50mL和2.1.5 分析步骤2. 1. 5. 1 水样预处理中，滴加硝酸银标准榕液03) ，潜于纯水，并取一瓷蒸发皿，加生淡桔黄色为崛.翩.( 5 ) mL)。mL相物0.50mg(以2.1.5. 1. 1 对有色的水样:取150mL，置于250mL锥形瓶中。加2mL氢氧化铝悬浑被(2.1.3.肘，振荡均匀，过滤，弃去初撒液20mL。2. 1. 5. 1. 2 对含有亚硫酸盐和硫化物的水样z将水样用氢氧化铀榕液(2.1.3. 4)调节至中性或弱

23、碱性，加人1mL过氧化氢(2.1. 3. 3) ，搅拌均匀。2. 1. 5. 1. 3 对耗氧量大于15mg/L的水样:加人少许高锚酸饵晶体，煮沸，然后加人数滴乙醇(2.1. 3. 2) 还原过多的高幢酸饵，过滤。2.1.5.2 测定2. 1. 5. 2. 1 吸取水样或经过预处理的水样50.0mL(或适量7.l样加纯水稀释至50mL)。置于瓷蒸发6 GB/T 5750.5-2006 皿内，另取一瓷蒸发皿，加人50mL纯水，作为空白。2. 1. 5. 2. 2 分别加入2滴酣献指示剂(2.1.3. 10)，用硫酸踏破(2.1.3. 5)或氧氧化铀痞掖(2.1.3.4) 调节至榕液红色恰好褪去。

24、各加1mL恪酸御榕掖(2.1. 3. 7) ，用硝酸银标准潜液(2.1.3.9)滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至榕被生成桔黄色为止。注1:本标准只能在中性溶液中进行滴定，因为在酸性溶液中锵酸银溶解度增高，滴定终点时，不能形成锋酸银沉淀。在碱性溶液中将形成氧化银沉淀。注2:馅酸饵指示终点的最佳浓度为1.3 X 10-2 mol/Lo但由于锚酸仰的颜色影响终点的观察，实际使用的浓度为50 mL样品中加入1mL锵酸饵溶液(505.1XIOmol/L.同时用空白滴定值予以校正。2. 1. 6 计算水样中氯化物(以Cl-计)- Vo) x O. . C 6 ) 式中:(Cl一)一一-7Jc样Vo-一一空

25、V一一-2. 1.7 精密度75个实验化物1.30和O.标准偏差分别见3.2。2.3 硝酸束窑2. 3. 1 范围计)。本标准规定本法适用于生本法最低检测水样中的澳化物及盐，93.6 和3.9%, 的亚硫酸盐、锚酸盐、高铁2.3.2 原理氯化物与硝酸隶生成离解度极小络合物。2.3.3 试剂2.3.3.1 乙醇以C2H50H)=95%J。2.3.3.2 高髓酸伺。2.3.3.3 过氧化氢(H202)=30%J。，滴定到2.3.3.4 氮氧化铀榕液cCNaOH)= 1. 0 mol/LJ. 2.3.3.5 硝酸c(HN03)口1.0 mol/LJ. 2.3.3.6 硝酸c(HN03)=0.1 mo

26、l!LJ. 2.3.3.7 氢氧化铝悬津液z见2.1. 3. 6. V L)J。其相对。硫化物和大于10mg/L 用过氧化氢氧化消除。，过量的硝酸隶与二苯卡巴踪生成紫色7 GB/T 5750.5-2006 2.3.3.8 氟化饷标准踏破c(NaCD=0.014 10 mo1/L或p(Cl一)=0.5 mg/ m曰:称取经700.C烧灼1 h的氧化铀(NaCD8.2420 g，榕于纯水中并稀释至1000 mL。吸取10.0 mL，用纯水稀释至100.0mL。2.3.3.9 硝酸隶标准榕液c1/2Hg(NOs)2=0.014 mollL:称取2.5 g硝酸隶Hg(NOs)2 H20，榕于含0.25

27、mL硝酸(P20= 1. 42 g/ mL)的100mL纯水中，用纯水稀释至1000mL按以下方法标定。吸取25.00mL氧化铀标准播液(2.3.3.肘，加纯水至50mL，以下按2.3. 5. 2步骤操作，计算硝酸菜标准榕液的撒度见式(7): 25.00 X 0.50 m= . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) v1 -vo 式中:m一一-1.00 mL硝酸菜标准榕液c1/2HgCN03)2=0.014 mo1/L相当于以mg表示的氧化物(Cl-)质量;vo一一滴定空白消耗的硝酸隶标准溶被体积，单位为毫升(mL); v1一一滴定氧化物标准榕液消耗的硝酸隶标准榕液体

28、积，单位为毫升(mL)。校正硝酸隶标准榕被浓度，使1.00 mL含氯化物(以Cl一计)0.50mg. 2.3.3. 10 工苯卡巴踪-澳酣蓝混合指示剂:称取O.5 g二苯卡巴腺(C6HsN = NCOHNNHC6 H5又名二苯偶氮碳酷脐)和0.05g澳酣蓝(C19H10 Br4 05 S) ，溶于100mL乙酶CC2H50H)=95%。保存于冷暗处。2.3.4 仪器2.3. 4. 1 锥形瓶:250mL. 2.3.4.2 滴定管:25mL。2.3.4.3 无分度吸管:50mL. 2.3.5 分析步骤2.3.5.1 水样预处理，同2.1. 5. 1。2.3.5.2 取水样及纯7j(各50mL，分

29、别置于250mL锥形烧瓶中，加0.2mL、强合指示剂(2.3.3.10), 用硝酸(2.3. 3. 5)调节水样pH值。使榕液由蓝变成纯黄色如水样为酸性，先用氧氧化铀踏破(2.3.3. 4) 调节至呈蓝色，再加硝酸(2.3.3.6)0.6mL，此时踏破pH值为3.0士O.2。注:庄严格控制pH值，酸度过大，隶离子与指示剂结合的能力减弱，使结果偏离，反之，终点将提前使结果偏低。2.3.5.3 用硝酸隶标准踏破(2.3.3.9)滴定，当临近终点时，梅液呈现暗黄色。此时应缓慢滴定，并逐滴充分振摇，当静液呈淡橙红色，泡沫量紫色时即为终点。注:如果水样消耗硝酸隶标准液大于10mL，应取少量水样稀释后再测

30、定。2.3.6 计算水样氯化物(以Cl-t十)的质量浓度计算且式(8):式中:p(Cl-) = (V1 -Vo)气?-501000(Cl-) = (Cl-)一一水样中氧化物(以Cl-计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); v。一一空白消耗硝酸隶标准液体积，单位为毫升(mL); v1-水样消耗硝酸隶标准液体积，单位为毫升(mL); V一一水样体积，单位为毫升(mL)。2.3.7 精曹度和准确度. ( 8 ) 11个实验室测定含氧化物87.9mg/L和18.4mg/L的合成水样其他离子被度(以mg/L计)为:8 GB(T 5750.5-2006 F一，1.30和O.43; N03 - , 9

31、3. 6和7.2;溶解性总固体，338和54;总硬度136和20.70测定的相对标准偏差为2.3%和4.8%，相对误差为1.9%和3.3%。3 氟化物3. 1 离子选择电极法3. 1. 1 范围本标准规定了用离子，选择电极法测定生活饮用水及其水掘水中的氟化物。本法适用于生活饮用水及其水漉水中可搭性氟化物的测定。本法最低检测质量为2g，若取10mL水样测定，则最低检测质量踉度为0.2mg/Lo 色皮、挥出度较高及干扰物质较多的水样可用本标准直接测定。为消除OH一对测定的干扰，将测定的水样pH值控制在5.56. 5之间。3. 1. 2 原理氟化制单晶对氟化物离子有选择性，在氟化制电极膜两侧的不同被

32、度氟槽掖之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟化物、溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘呆电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出7(样中氟离子坡度。3. 1. 3 试荆3. 1. 3. 1 冰乙酸(P20口1.06 g/ mL)。3. 1. 3. 2 氧氧化铀榕液(400g/L):称取40g氢氧化俐，溶于纯水中井稀释至100mL。3.1.3.3 盐酸榕被(1十1):将盐酸(P20=1. 19 g/ mL)与纯水等体积1昆合。3.1. 3.4 离子强度缓冲液1:称取348.2g拧攘酸三铀CNa3C6H5 07 5日20)，潜于纯水中。用盐酸陪液(3.

33、1. 3. 3)调节pH为6后，用纯水稀释至1000mL 3.1.3.5 离子强度缓冲破II:称取59g氯化铀(NaCl), 3. 48 g拧攘酸三饷(Na3 C6 H5 07 5日20)，和57 mL !(乙酸(3.1.3.1)，榕于纯水中，用氢氧化铀梅攘(3.1. 3. 2)调节pH为5.05. 5后，用纯水稀释至1000 mL 3. 1. 3. 6 氟化物标准储备榕液P(F-) = 1 mg/ mL :称取经1050C干燥2h的氟化铀(NaF)O.221 0 g, 梅解于纯水中，并稀释定容至100mLo储存于聚乙烯瓶中。3. 1. 3. 7 氟化物标准使用梅被p(F一)=10g/mLJ:

34、吸取氟化物标准储备榕被(3.1.3.6) 5.00 mL。于500mL容量瓶中用纯7(稀释到刻度。3. 1. 4 仪器3.1.4.1 氟离子选择电极和饱和甘乘电极。3.1.4.2 离子活度计或精密酸度计。3. 1. 4. 3 电磁搅拌器。3. 1. 5 分析步骤3. 1. 5. 1 标准曲线法3. 1. 5. 1. 1 吸取10mL水样于50mL烧杯中。若水样总离子强度过高，应取适量水样稀辞到10mLo 3. 1. 5.1.2 分别吸取氟化物标准使用梅掖(3.1.3. 7)0 mL, O. 20 mL, O. 40 mL , O. 60 mL,1. 00 mL, 2.00 mL和3.00mL于

35、50mL烧杯中，各加纯水至10mL。加入与水样相同的离子强度缓冲液I(3. 1. 3. 4)或离子强度II(3. 1. 3. 5)。此标准系列液度分别为omg/L, O. 20 mg/L, O. 40 mg/L, O. 60 mg/L, l. 00 mg/L, 2. 00 mg/L和3.00mg/L(以F-:十)。3.1.5.1.3 加10mL离子强度缓冲液水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液1(3. 1. 3. 4) ，较清洁水样用离子强度援冲液II(3. l. 3. 5)J自放人搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样梅液，插入氟离子电极和甘苯电极，在搅拌下读取平衡电位值(指每分钟电位值改变小于0.5

36、mV，当氟化物被度甚低时，约需5 min !V.上) 9 GB/T 5750.5一20063. 1. 5.1.4 以电位值(mV)为纵坐标，氟化物活度p(F)=一logaF-为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线。在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度。注:标准溶液系列与水样的测定应保持温度一致。3. 1. 5. 2 标准加入法3. 1. 5. 2. 1 叹取50mL水样于200mL烧杯中，加50mL离子强度缓冲破水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲掖1(3. 1. 3.的，较清洁水样用离子强度缓冲液ll(3.1.3.5)。同步骤3.1. 5. 1. 3操作，读取平衡电位值(瓦，mV)。3. 1.

37、5. 2. 2 于水样中加入一小体积(小于0.5mL)的氟化物标准储备液(3.1. 3.的，在搅拌下读取平衡电位值(E2.mV)。注:EJ与E2应相差30mV40 mV. 3. 1.6 计算3. 1. 6. 1 标准曲线法氟化物质量撒度(F-, 3. 1. 6. 2 析、准加入法水样中氟化物的式中zV2 3. 1. 7 26个实验室3.2 离子色谱法3.2. 1 范围本标准规定了用离含量。本法适用于生活饮用本法最低检测质量榷度量程为10S时适宜的检测范围和N03-N计);0. 75 mg/L12 . .现.( 9 ) /L)为z硝酸盐，、硝酸盐和硫酸盐的，进样50L.电导检测器. 15 mg/

38、L 2. 5 mg/LC以C1-Jj(样中存在较高放度的低分子量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰，水样中某一阴离子含量过高时，将影响其他被测离子的分析，将样品稀释可以改善此类干扰。由于进样量很小，操作中必需严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的、污染，以确保分析的准确性。为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必需经过O.2m滤膜过滤。为了防止高雄度钙、镜离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。不同被度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预故缩，梯度淋洗或将流10 GB/T 5750.5-2006 出液

39、分部收集后再进样的方法消除干扰，但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。3.2.2 原理水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。3.2.3 试剂3. 2. 3. 1 纯水(去离子或蒸榴JJ():含各种待测阴离子应低于仪器的最低检测限，并经过o.2m捕膜过滤。3.2.3.2 淋洗液，碳酸氢铀cCNaHC03取O.571 2 g碳酸氢铀C

40、NaHC03)4000 mL。3.2.3.3 再生液1C适用于3.2.3.4 再生液E3.2.3.5 氟化物CF一)3.2.3.6 氯化物(Cl-铀(NaCl)，榕解于3.2.3.7 硝酸盐硝酸饵(KNOs), 3.2.3.8 硫酸盐硫酸梆(凡S04), 3.2.3.9 混合吸取上述标准储(3.2.3.8)于1(见图1)。t/min 铀C(Na2C03) = 1. 8 mmol!LJ搭液:称于纯7.)(3. 2. 3. 1)中，并稀释到mol/LJ。;c干燥至恒重的氧化经勤5C干燥至恒童的. 00 mLC 样50L40 mg/L:分别7)和40.0mL 11据为30S量程注1.根据不同仪器的分

41、离柱和检测器灵敏度，可以自行调整混合阴离子标准溶液的浓度。注2:根据仪器的量程可以配制不同浓度的混合标准液，或在临用时稀释成适合各种量程的标准溶液。图1离子色i曾圄3.2.4 仪器3.2.4.1 离子色谱仪:包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解GBjT 5750.5-2006 抑制器，记录仪、积分仪或计算机)。3.2.4.2 捕、器及滤膜:O. 2m。3. 2. 4. 3 阳离子交换柱(图2)。磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。单位为毫米EECDH 冉冉离子交换柱EEE国同3.2.5 分析步骤3. 2. 5. 1 开启离子色谱仪参照所用仪器说明书调节淋洗液及再生

42、液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。3.2.5.2 校准根据所用的量程，将棍合阴离子标准榕液及两次等比稀释的三种不同被度标准榕液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制工作曲线。3.2.5.3 样晶的分析3.2. 5. 3. 1 预处理:将水样经0.2m滤膜过滤除去障浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2m滤膜过滤。对含有机物水样可先经过CI8柱过掠除去。3.2.5.3.2 将预处理后的水样注人色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积。3.2.6 计算各种阴离子的质量浓度(mg/L)，可以直接在标准曲线上查得。3.3 氟试剂分光光度法3.3. 1 范围本标准规定

43、了用氟试剂(又名茜素络合酣，Alizarincomplexone)分光光度法测定生活饮用水及其水掠水中的氟化物。本法适用于生活饮用水及其水掘水中可播性氟化物的测定。本法最低检测质量为2.5问，若取25mL JJc样测定，则最低检测质量放度为0.1mg/L. 水样中存在AP+、民3+、Pb2+，Zn2+、Ni2个和Co2+等金属离子均能干扰测定。AP+能生成稳定的AIF6，微克水平的AP个含量即可干扰测定。草酸、酒石酸、拧橡酸盐也干扰测定。大量的氯化物，硫酸盐、过氯酸盐也能引起干扰，因此当水样含干扰物质多时应经蒸锢法预处理。3.3.2原理氟化物与氟试剂和硝酸惆反应，生成蓝色络合物，颜色深度与氟离

44、子浓度在一定范围内成线性关圈2GB/T 5750.5-2006 系。当pH为4.5时，生成的颜色可稳定24h. 3.3.3 试剂3. 3. 3. 1 硫酸(Pzo= 1. 84 g/ mL)。3.3.3.2硫酸银(Ag2S04) 3.3.3.3 丙酣。3. 3. 3. 4 氢氧化铀榕液(40g/L)。3.3.3.5 盐酸榕液0+11)。3.3.3.6 缓冲榕踉z称取85g乙酸饷(NaC2H302 3H20)，榕于800mL纯水中。加入60mL冰乙酸柄。=1.06 g/ mL)，用纯水稀释至1000mL此梅破的pH值应为4.5，否则用乙酸或乙酸铀调节p日至4.5.3.3.3.7 耐酸制榕液:称取

45、0.433g硝酸制LaCN03)3.6HzO.滴加盐酸溶被(3.3.3.5)榕解，加纯;j(至500mL。3.3.3.8 氟试剂溶液:称取O.385 g氟试剂(C19日15NOs又名茜素结合酣或1，2-强基;眩目昆-3-甲股-N，N-二乙酸)，于少量纯水中，滴加氢氧化铀榕液(3.3.3.4)使之梅解。然后加入O.125 g乙酸铀(NaCzH30z .3日20)，加纯水至500mL.储存于棕色瓶内，保存在冷暗处。3. 3. 3. 9 氟化物标准储备潜掖p(F一)=1mg/ mL:见3.1. 3. 60 3.3.3.10 氟化物标准使用踏破p(F-)=10g/ mL:见3.1.3.7.3.3.3.

46、11 酣献梅液(1g/L):称取0.1g酣N!:CC20H1404)，梅于乙醇踏破1f(CzHs OH) = 50 %中。3.3.4 仪器3. 3. 4. 1 全玻璃蒸锢器:1 000 mL. 3. 3. 4. 2 具塞比色管:50 mLo 3.3.4.3 分光光度计。3.3.5 分听步骤3.3.5.1 水样预处理水样中有干拭物质时，需将;j(样在全政璃蒸锢器(图3)中藕锢。将400mL纯水置于1000 mL蒸懵瓶中，缓缓加入200mL硫酸(3.3.3.1)1昆匀，放入20粒30粒玻璃珠，加热蒸惯至被体温度升高到180.C时为止。弃去锢出瓶，待瓶内被体温度冷却至120.C以下，加入250mL水样。若7.)(样中含有氧化物，蒸锢前可按每毫克氯离子加入5mg硫酸银(3.3.3.2)的比例，加入固体硫酸银。加热蒸榴至瓶内温度接近至180.C时为止。收集锢液于250mL容量瓶中，加纯水至刻度。注1.蒸馆水样时，勿使温度超过180C，以防硫酸过多地蒸出。注2.连续蒸馆几个水样时，可待瓶内硫酸溶液温度降低至120.C以下，再加人另一个水祥。蒸惰过一个含氛高的水样后，应在蒸锢另一个水样前加入250mL纯水。用同法蒸锢，以清除可能苟，留在蒸馆器