GB T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标.pdf

1、ICS 13.060 C 51 中华人民共和国国家标准GB/T 5750.6-2006 部分代替GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法金属指标Standard examination methods for drinking water一Metal parameters 2006-12-29发布中华人民共和国卫生部世世中国国家标准化管理委员会战叩2007-07-01实施价六吉铝快钮阔悴呻用提铺锚铅银前GB/T 5750.6-2006 次目叮川且. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ,_. . . I

2、. . .,. . 1 12 14 . . . . . .-0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. . . . .,. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l 2 3 17 4 26 30 36 5 6 7 43 8 48 . . . . . . . . . ,. . . . . . . . . . . . . . . . .，.I. 9 53 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、 . . . . . . . . . . I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 54 . . . . . . . . . . . . . . . . 1. . . . . . . . . . . . . . . . . 11 .矗.60 62 . . . . . . . . .,. . I . . . . . . . . . . . . . 63 . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . I . . 65 . . . . . . . . . . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . . . . .,. . . . . . . . . . . . 1 I . 66 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 国. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.1. . . . 70 . . . . . . ., . . . . . . . . 1-. . . . . . ., . . . . . . . 71

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . . . 11 锢钻锦顿铁辄锦镀钝12 13 14 15 16 17 18 19 20 77 . . . . I . . 11 . . . . . . . . . t ., . . . . . . 21 79 . . . . . . . . . . I . . . . . . 0- . . . . . . . . . . . . . . . 铀锡22 82 86 I ,

6、 . . . . . . . . . . . . I . ., . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 四乙基铅23 24 前GB/T 5750(生活饮用水标准检验方法分为以下部分t一一一总则;一-Jj(样的采集和保存;一-Jj(质分析质量控制;一一感官性状和物理指标;一-无机非金属指标;一一-金属指标;一-有机物综合指标;一一有机物指标;一一农药指标;但一一消毒副产物指标;一一消

7、毒剂指标;一一做生物指标z一一放射性指标。GB/T 5750.6-2006 本标准代替GB/T5750-1985第二篇中的铁、镜、铜、悴、呻、铺、锚(六价、铅、银。本标准与GB/T5750-1985相比主要变化如下1一一依据GB/T 1. 1-2000(CzHs OH) =95 %J中，加7.1(C2HsOH)=50%，并用GBjT 5750.6-2006 它稀释至100mLo 23.2.4 仪器23. 2. 4. 1 分光光度计。23.2.4.2 具塞比色管:50mL. 23.2.5 分析步骤23.2.5.1 分别吸取omL , O. 05 mL , 0.15 mL , O. 30 mL ,

8、 O. 50 mL , O. 70 mL ,1. 00 mL ,1. 50 mL和2.00 mL锡标准使用榕被(23.2.3.8)于50mL比色管中。23.2.5.2 吸取50.0mL水样于100mL高型烧杯中，加入1mL硫酸(P20=1. 84 g/mL) ，在电热板上蒸发、捕化至冒白烟近于干捆为止。冷却后，用少量纯水洗人50mL比色管中。23.2.5.3 向水样及标准管中，各加入0.5mL酒石酸溶被(23.2.3.5)，3滴酣歌椿掖(23.2.3.9)，用氨水(23.2.3.1)调至谈品红色。加人3.0mL硫酸溶液(23.2.3.2)，1.0 mL明胶榕液(23.2.3.3)和2.5 mL

9、抗坏血酸榕液(23.2. 3. 4) ，加纯水至50mL，棍匀。各加入2.0mL苯茹酣榕液(23.2.3.6), 漉匀。23.2.5.4 放置30min后，于波长510nm处，以0管调零，用2cm比色皿测定吸光度。23.2.6 计算水样中锡的质量浓度计算见式(49):(时)=手式中:p(SnH)一一水样中锡的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); m一相当于标准的质量，单位为毫克(mg); V一一水样体积，单位为毫升(mL)。23.2.7 精密度和准确度. ( 49 ) 6个实验室分别测定合成水样，锡含量在O.04 mg/LO. 40 mg/L时，相对标准偏差为O.4% 7%;以井水、湖水、自

10、来水、矿泉水和合成水样做加标回收试验，锡含量在O.04 mg/LO. 40 mg/L时回收率为95%108%口23.3 微分电位溶出法23. 3. 1 范围本标准规定了用微分电位溶出法测定生活饮用水及其水源水中的锡。本法适用于生活饮用水及其水掘水中锡含量的测定。本法最低检测质量为0.05用，若取25mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.002mg/L。如水样中存在Cd2十，可产生正干扰。23.3.2 原理在草酸介质中，以表面活性剂增敏，锢在京膜电极上于一0.6V左右呈现一灵敏的溶出峰，该峰高与锡含量成正比。在其他条件不变的情况下测量榕出峰，与标准系列比较，进行定量。23.3.3 试剂23. 3

11、. 3. 1 草酸溶液c(H2C204 2H20)=0. 5 mol/L:称取12.6g草酸(H2C204 2H20)榕于纯水，并定容至200mL. 23.3.3.2 澳化十六烧基三甲镀(CTMAB)C(C19 H42BrN) =0.002 mol/曰:称取0.0730 g澳化十六烧基三甲镀榕于100mL纯水中，必要时加热。23.3.3.3 电极镀隶榕液:称取0.0342 g硝酸隶Hg(N02)2 H20和12.5 g硝酸伺榕于适量纯水，加0.5mL硝酸(P20= 1. 42 g/mL) ，再加纯水定容至1000mLo 23.3.3.4 锡标准储备榕液(p(SnH)=100g/mL) :准确称

12、取O.100 0 g锡标(99.99%)于100mL烧GB/T 5750.6-2006 杯中，加入10mL硫酸柄。=1.84 g/mL)。盖上表面皿，加热至锡全部榕解，除去表面皿，继续加热至冒浓白烟。冷却，慢慢加入50mL纯水。移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)榕液洗涤烧杯，洗掖井人容量瓶中，用纯水定容。23.3.3.5 锡标准榕液p(Sn4+)=20g/mLJ:吸取锡标准储备梅液(Sn4+)=100g/mL20.00 mL 于100mL容量瓶内，如盐酸榕液(1+99)稀释至刻度。23.3.4 仪器23. 3. 4. 1 烧杯:50mL。23.3.4.2 微量注射器:50L和100L。

13、23.3.4.3 播出分析仪及其三电极系统。所有的玻璃仪器必须在使用前用盐酸溶液(1十10)浸泡，再用纯水淋、洗干净。23.3.5 分析步骤23.3.5.1 工作电极预镀乘把洁净的玻璃碳电极、参比电极和辅助电极放入电极镀乘溶液(23.3.3.3)中，于一1.0V富集60 S，记录榕出曲线，再重复富集和榕出步骤三次，用纯水把三电极淋洗干净。镀*后的电极表面应均匀，无破损。23.3.5.2 仪器条件的选择A下限电压:一0.2V; B 上限电压:-1.1V; C 预电解电压:一1.2 V o D 实验参数:a低浓度范围:A(静态潜出)一一O，B(搅电极时间一-20s，C(富集时间)一-60s , D

14、(灵敏度)-一-20，静止时间为30so b 高被度范围:A(静态榕出)一一O，B(洗电极时间一20s, C(富集时间)一-10s, D(灵敏度)一一-150，静止时间为30So 23.3.5.3 标准曲线法A I陆被度范围z取烧杯(23.3.4.1)7个，各加纯水25mL。用微量注射器分别加入0L，2.00L， 5.00L，25.0L， 50.0L，75.0L和100.0L锡标准梅掖(23.3. 3.的。B 高浓度施围:取烧杯(23.3.4.1)7个，分别各加omL, O. 10 mL, O. 20 mL, O. 40 mL , O. 60 mL , 0.80 mL和1.00 mL锡标准恪液

15、(23.3.3.4)，加纯水至25mLo 23.3.5.4 吸取25.00mL水样于烧杯内(23.3.4.1) ，作为电解池。向水样及各个标准榕班的烧杯内，各加1.5 mL草酸榕液(23.3.3.1),0. 3 mL CTMAB榕液(23.3.3.2)。混匀后，于一1.2V富集，记录E-dt/dE榕出曲线。Sn4+的榕出峰电位在一0.6V左右。也可改用下述标准加入法定量。23.3.5.5 标准加入法在完成23.3.5.4步骤后，用微量注射器向水样烧杯(电解池)内，加入适量的已知故度的锦标准椿液(23.3. 3.的，再记录加标后的榕出曲线。23.3.6 计算23. 3. 6. 1 标准曲线法7.

16、)(样中锡的质量浓度计算见式(50):n4+) =号式中:(Sn4+ )一一水样中锡的质量榷度，单位为毫克每升(mg/L); m一一相当于标准的质量，单位为微克(g); . ( 50 ) 85 GB/T 5750.6-2006 V一一水样体积，单位为毫升(mL)。23.3.6.2 标准加入法水样中锡的质量放度计算见式(51)、式(52): 式中:时+)=号m飞=hlX饥hz -hj (Sn4+ )一一水样中锡的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); mJ一一由标准加入后，得到水样中缉组酶品矗牺单位为微克(g); hj一一水样的峰高，单位h一标准加人后的同单位当m一一加入标准中V一-7.样的23

17、.3.7 精密度和准确5个实验室测定2.0%4.0%o 5 24 四乙基铅24. 1 现硫腺比24. 1. 1 范围本标准准规本法适用于本法最低检0.1g/L 水样中含有24. 1. 2 原理在氯化铀存在下，硝酸铅，铅离子与双硫24. 1. 3 试剂24. 1. 3. 1 氧化铀。24. 1. 3. 2 过氧化氢榕液(Hz24. 1. 3. 3 硝酸榕液(5十995)。24. 1. 3. 4 氧化铀榕液(70g/L)。. ( 51 ) ( 52 ) 测质量浓度为24. 1. 3. 5 澳-硝酸榕液:将3mL纯澳加到100mL硝酸(Pzo=1. 42 g/mL)中，摇句，储存于冷暗处。24. 1

18、. 3. 6 硝酸榕液(3+97)。24. 1. 3. 7 双硫腺囚氯化碾储备溶液z称取50mg双硫踪，榕于50mL三氯甲:院中，滤人分液漏斗内。每次用20mL氨水溶液(1十100)萃取双硫踪数次，合并氨水相于另一个分液漏斗中。再每次用10mL 四氯化服洗海氨水榕液二次。最后向氨水榕液中加入100mL四氯化赚，再用硫酸榕液(1+10)中和至酸性，振摇。此时双硫腺已转至四氯化碳中，静置分层。将四氯化碳相放人棕色试剂瓶中，保存于冰箱内。86 GB/T 5750.6-2006 24. 1. 3. 8 双硫踪四氯化碳使用溶液:取上述双硫踪四氯化碳储备液(24.1.3. 7)，用四氯化碳稀释至透光率为7

19、0%(500nm波长，1cm比色皿)，其浓度约为0.001%。24. 1. 3. 9 拧攘酸镀潜被(500g/L) :称取50g拧攘酸三镀(NH4)3C6 Hs 07 J，置于烧杯中，加100rnL 纯水使之榕解。加入5滴百里酣蓝指示剂，滴加氨7(20= O. 88 g/mL)至蓝色。移人分被漏斗中，用5 mL双硫腺囚氯化碳榕被(24.1. 3. 7)萃取，如果四氯化碳相呈红色，则需反复萃取，直至四氯化碳相呈灰绿色为止。弃去四氯化碳相，滴加盐酸榕液0+1)至水榕液呈黄绿色(pH67)，再加入10mL四氯化碳洗除残留的双硫踪，储存备用。24. 1. 3. 10 盐酸握胶榕液(100g/L):称取

20、10g盐酸短膀，搭于纯水中，并稀稀成100mL。如试剂不纯，需按24.1. 3. 9所述方法除铅。24. 1. 3. 11 氧化梆榕液。每次用2mL5 mL 稀释至100mL。注24.1.3.12 24. 1. 3. 13 中，加硝酸溶瓶中，加硝24.1.3.14 95%J中。24. 1. 4 24. 1. 4. 1 分被漏斗续萃取三24. 1. 4. 2 2 min，静置24.1.4.3 24. 1. 4. 4置干，取下烧杯。24. 1. 4. 5 沿烧具塞比色管中，再用rnL纯水中。移人125mL分掖漏斗中。再以由钮化破洗除残留的双硫蹄，最后加纯水N03)2 ，优级纯J1. 599 0 g

21、于后转移至1000 mL容量瓶mL于100mL容量瓶。omL于100mL容量乙醇(C2HsOH)= 试验)置于1000 rnL 20 mL三氧甲:院连被(24.1. 3.的，振摇.113.5)，t昆匀。，再继续加热使纯7.1.至近杯中残留物，移人25mL 于比色管中。2纠4.1川.4.6另取2罚5mL吨毕电喻雪管g吆辄品分别加人铅标准侥尉昏脱液(24;例.3. 13)0 m此L，O.O仍5m此L，O.10m此L，O山.22剖Om川L，0川川O队川.4刮4O口m此川1川L，O. 60 飞埃1.8川ornL晴加，各制7叫酸恪酬液(24.1川315 mL。24. 1. 4. 7 向样品管及标准系列管

22、中气戳何评霄霄穰酸锻酬(24.1.3.9) , 0. 5 mL盐酸捏腊梅攘(24. 1. 3. 10)及二滴百里酣蓝指示剂(24.1. 3. 14) ，i昆匀。滴加氨水使搭液由绿变蓝，在各方日0.5mL鲁在化饵溶液(24.1. 3. 11)及2.0mL双硫腺四氯化碳使用溶被(24.1.3. 8)。强烈振摇30s静置分层，在白色背景下通过水平光线，目视比色定量。24. 1. 4. 8 从水样管减去试剂空白计算四乙基铅含量。24. 1. 5 计算7.1.样中四乙基铅的质量放度计算见式(53):pPb(C2 H5 )4J =些严E.( 53 ) 87 GB/T 5750.62006 式中:pPbC

23、C2 Hs) 4于一一水样中四乙基铅的质量撒度以PbCC2Hs)，计，单位为毫克每升Cmg/L); m-相当于标准管中铅的质量，单位为微克(g);1.56一-1mol铅相当于1mol四乙基铅的质量换算系数;V一一水样体积，单位为毫升CmL)。24. 1. 6 准确度本标准测定四乙基铅在o.1gl. 0阳之间的回收率为90.o %,._,1l 0 %。88 CON-.omh山H国。国华人民共和国家标准生活放用水标准幢幢方法金属指标GB/T 515口.6一2006由* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里柯北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张6字数181千字2007年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年5月第一版定价52.00元* 书号:155066 1-2 9210 拥有印装差错由本社发行同心调换服权专有侵权必究举报电话:(01Q)68533533GBIT 5750.