GB T 6029-1996 硫化橡胶中促进剂的检定 薄层色谱法.pdf

1、GB/T 6029-1996 前言本标准非等效采用I50/DIS10398: 1995n!m)(使用时配制或曹己1J后保存子冰箱中)。4.2.2 缓冲喷雾剂，(与4.2. 1配合使用)23.4g四棚酸销和3.5g氢氧化纳溶于1000 mL蒸熠水中。4.2.3 漂白粉溶液，5%(m!m)(使用时配制，取其清液使用)。4.2.4 苯并戊三嗣乙醇溶液0.2%(m!m)。4. 2. 5 硫酸铜溶液:1%(m!m)。国家技术监督局1996-10-28批准1997-06-01实施6:i 6 GB/T 6029-1996 4.2.6 硕化饵-淀粉溶液，10%(m/m)碗化饵，1%(m/m)淀粉。4.2.7

2、碗化饵淀粉硫酸溶液，10%(m/m)碗化饵，1%(m/m)淀粉，用稀硫酸酸化，控制pH值约为4至504. 3 薄层板吸附剂硅胶-G(薄层层析用)。4.4 薄层板胶粘剂z浓度为0.1%0.2%(m/m)竣甲基纤维素纳溶液，前一天配制，取其清液使用。5仪器5. 1 玻璃板:可选用规格为200 mmX50 mm , 200 mmX70 mm , 200 mmX200 mm的玻璃板。5. 2 涂布器z可在上述规格玻璃板上均匀涂布厚度为O.20. 3 mm硅胶层。5.3 烘箱=温度可控制在(110土5)C。5.4 点样器g玻璃毛细管或微量注射器。5. 5 色i曾展开缸选用适合的密闭玻璃缸。5. 6 抽提

3、装置:按GB/T3516 0 5. 7 喷雾瓶z玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾器。6 薄层板及展开缸的准备6. 1 薄层板的制备1将4.3与4.4按1 2之比例调成糊状，用涂布器将糊状硅胶涂于玻璃板上。在室温下放置干燥至硅胶固定。涂层厚度应保持在O.20. 3 mm。然后放入烘箱中，在(110土5)C干燥活化)52h。活化后的薄层板应在干燥器内保存，但不得超过4d，否则应再次活化方可使用。6.2 展开缸的准备:在展开缸内加入试验所选用的展开剂，液面距缸底1520mm。轻微搅拌，静置即可使用。展开剂可重复使用数次。7 操作步骤7.1 试样的制备z称取已剪成1m旷的试样2.53. 0 g，用滤纸包好放入

4、抽提器中，用丙嗣抽提24 h，将恼提液在低于50C的温度下浓缩至5mL左右待用。硫化橡胶也可用三氯甲烧在常温下浸泡30 min，到其清液待测。7.2 点样7- 2. 1 点样体积在0.005mL左右时可得到最好的色谱图，最多不得超过0.01mL，体积太大时展开后的斑点不易集中。为此可适当调节拍摄液浓度以便在所限定的点梓体积内得到最好的色谱图。7.2.2 在距薄层板一端25mm处轻划一条基线，E基线150mm处轻划一条上限线，用毛细管或微量注射器于基线上点样，点祥斑点要尽可能小，直径最大不得超过6mm，太大会影响分离效果。同块板上可点数个样品斑点，各点间隔不小子1520mm，待点样斑点稍干后即可

5、展开。7-3 展开将巳点好试样抽提液的薄层板有点样斑点一端朝下置于展开缸中。为保证在展开中缸内为展开剂的蒸气所饱和，可在展开缸内壁贴一张滤纸。在展开过程中勿打开展开缸盖。成饱和状态待展开剂上升至上限线时将板取出.晾干后显色。展开时环境温度不要低于lWC以下，杏则影响分辨率。7.4 显色将展开后的薄层板用实验所选用的显色剂喷淋后斑点颜色即可显现。待显色稳定(约30 min左右)进行鉴定。若选用显色剂4.2. 1及4.2. 2，先喷淋4.2. j，晾干后再喷淋4.2. 2。如果出现严重拖尾现象而影响测定结果时，可将点好试祥抽出液的薄层极先在石油隘中展Jf歪薄层板顶端，取出薄层板在M风处自然晾干后再

6、在所需展开剂中展开、显色。8 展开带IJ及显色剂的选择由于试祥中所含促进剂类别不同.检定时应分别对各类促进剂选用相应的展开剂及显色剂e们GB/T 6029-1996 8. 1 一般分析均可选用4.1. 1或4.1. 2展开剂展开，选用4.2. 1及4.2. 2显色剂显色。为要准确检定二硫代氨基甲酸盐及肌类促进剂，可按8.2、8.3操作。8.2 检定二硫代氨基甲酸盐类促进剂时，可选用4.1. 1、4.1. 2或4.1. 5展开剂展开，用4.2. 1及4.2.2显色JflJ显鱼，或用4.2. 5显色剂显色。8.3 检定肌类促进剂时，可选用4.1. 3展开剂展开.4.2. 3显色剂显色。8.4 次磺

7、酸胶类促进亮!在硫化橡胶中仅可检出以其分解产物形式存在的哇哇类化合物及相应的胶类化合物。例如对加入促进剂CBS(N环己基2-苯并喽瞠次磺酸胶)或促进剂DCBS例.N-二环己基2-苯并唾略次磺曹先胶)的硫化橡胶分析时，可得到唾瞠类促进剂的斑点及环己胶或二环已胶的斑点。环己胶及二环己胶的检定可按下法E取剪细的硫化橡胶样品3.0-4.0g.用三氯甲烧或丙翻在常温下浸泡1h. 选用4.1. 3或4. 5展开剂展开.4.2. 4显色剂显色，然后在(10土5)C烘箱内烘约5min，显桃红色e对原料次硫酸胶类促进剂与自量瞠类促进剂鉴别时，展开后可选用4.2.6显色剂显色，前者显蓝色后者显白色。对原料及硫化橡

8、胶中的硫化二苯并唾嗖类促进剂与2-硫醇基苯并唾略及其铸盐鉴别时，展开后可选用4.2.7显色剂显色，前者显蓝色后者显白色。9 实验结果9.1 比移值R1按式毛1)计算g式中:a一基线至斑点中心的距离，mm;A一一基线至上限线的距离，mffiQR, = a 1互( 1 ) 9.2结果判别=参照各自实验室的标准谱图与试样谱图进行比较，按斑点的颜色、形状及R1值.初步确定促进剂类别，然后用预测的促进剂，选择合适的溶剂溶解配成浴液，在同一块薄层板上将试样抽出液与预测的促进剂或转化物按上述方法点祥、展开、显色进行对比方可最终确定结果。10 标准谱图10. 1 取原料促进剂为标准样品，用适合溶剂溶解后，配制成l-lOmg/mL浓度的溶液，按上述方法点祥、展开、显色。将得到的谱图用彩色摄影或彩笔记录下来。10.2 因为试样中有各种不同组分，许多促进剂都是由多种组分构成，并且有多种多样的斑点形状，有些甚至呈拖尾、条状等。所以准确的图形和照片比只用单一的颜色和R1值更重要，斑点的颜色及形状更有助于结果判断。6二8