GB T 6150.14-2008 钨精矿化学分析方法.锰量的测定.硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法.pdf

1、lCS 7712099H 63 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 6150142008代替GBT 6150161985钨精矿化学分析方法 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of manganese content-The ammonium ferrous sulfate volumetric method andflame atomic absorption spectrometric method2008-03-31发布 20080901实施丰

2、瞀鹊紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 茜GBT 6150142008GBT 6150(钨精矿化学分析方法分为17部分：GBT 61501 钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法GBT 61502钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GBT 61503钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GBT 61504钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GBT 61505钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GBT 61506钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GBT 61507钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发

3、射光谱法和分光光度法GBT 61508钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法GBT 61509钨精矿化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收光谱法GBT 615010钨精矿化学分析方法铅量的测定 火焰原子吸收光谱法GBT 615011钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615012钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GBT 615013钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTCAg分光光度法GBT 615014钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 615015 钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰

4、原子吸收光谱法GBT 615016钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GBT 615017钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GBT 6150的第14部分。本部分代替GBT 615016 1985钨精矿化学分析方法原子吸收光度法测定锰量。本部分与GBT 6150161985相比主要变化如下：测定方法增加了硫酸亚铁铵容量法测定锰量；增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由江西下垄钨业有限公司参加起草。

5、本部分方法1主要起草人：赖剑，朱兰。本部分方法2主要起草人：刘达炯、赵红。本部分方法1主要验证人：许景光。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 615016 1985。钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法方法1：硫酸亚铁铵容量法GBT 61501420081范围本方法规定了钨精矿中锰含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中锰含量的测定。测定范围：大于220。2方法提要试料经磷酸分解，加入磷酸氢二钠缓冲溶液，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰加热煮沸破坏过剩的过硫酸铵，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标

6、准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。31硫磷混酸溶液：配制方法：将5(体积分数)的硫酸溶液和5(体积分数)的磷酸溶液按1：1的比例混匀。32磷酸(p169 gmL)。33磷酸氢二钠溶液(100 gL)。34过硫酸铵溶液(200 gL)，用时现配。35硝酸银溶液(20 gL)，贮于棕色瓶中。36二苯胺磺酸钠指示剂溶液(5 gL)。37硫酸溶液(1+9)。38重铬酸钾标准溶液(001 toolL)：称取2941 7 g经150烘1 h干燥的基准重铬酸钾，溶于水中，移至1 000 mL容量瓶中，定容，混匀。39硫酸亚铁铵标准溶液(o1 molL)：称取硫酸亚铁铵39 g，溶于硫酸溶液(37)中，并用硫

7、酸溶液(37)稀释至1 000 mL，混匀，贮于棕色瓶中，用时标定。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：准确移取2000mL硫酸亚铁铵标准溶液(39)于300mL三角锥瓶中，加入100mL硫磷混酸溶液(31)，加23滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(36)，用重铬酸钾标准溶液(38)滴定至稳定的蓝色为终点，记下体积数V，。按公式(1)计算硫酸亚铁铵溶液的浓度，单位为摩尔每升。cl XVl“一可：_式中：02硫酸亚铁铵的摩尔浓度，单位为摩尔每升(toolL)；C。重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(molL)v。消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；GBT 6150142008 一吸取硫酸亚铁铵

8、溶液的体积，单位为毫升(mL)。按公式(2)计算硫酸亚铁铵对锰的滴定度，单位为毫克每毫升。T一鱼丕兰墅0式中：T硫酸亚铁铵对锰的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)c。硫酸亚铁铵的摩尔浓度，单位为摩尔每升(molL)；5494锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；5锰化合价价态变化数。4试样41试样粒度小于0074 mm。42试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤51试料按表1称取试样(精确到0000 1 g)。表1锰的质量分数 试料g20100 o2010020O o52测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。53测定531将试料(51)置于300 mL三角

9、锥瓶中，加入15 mL磷酸(32)(当样品分解不好时，可加入盐酸、硝酸各2 mL3 mL)，摇匀，置于电炉上加热分解。在分解过程中经常摇动锥瓶，至冒烟后2 min3 min，取下，稍冷却后加入50 mL磷酸氢二钠溶液(33)，摇匀。532加10 mL过硫酸铵溶液(34)、5 mL硝酸银溶液(35)，摇匀，加热煮沸，溶液由浅紫色经酒红色至深紫红色，待小气泡冒完后，继续煮沸3min，取下，在流水中冷至室温，以硫酸亚铁铵(39)滴定。当锰的紫色将完全消失时，加入34滴二苯胺磺酸钠指示剂(36)，再滴至紫色转为淡绿色，即为终点。6分析结果的计算按公式(3)计算锰的质量分数，数值以表示； w(Mn)一揣

10、10。(3)式中：T硫酸亚铁铵对锰的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；m。试料量，单位为克(g)；V滴定消耗硫酸亚铁铵的体积数，单位为毫升(mL)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2GBT 6150142008的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：锰的质量分数()：500重复性限r()：00510000121500O2072允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2锰的质量分数 允许差2o5o 0105o10o O2010o20o

11、O408质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法2：火焰原子吸收光谱法9范围本方法规定了钨精矿中锰含量的测定方法。本方法适用于白钨精矿中锰含量的测定。测定范围：005200。10方法提要试样以盐酸、硝酸分解。在适宜的酸度下，用氯化锶消除硅的干扰，于原子吸收光谱仪波长2795 nm处，以空气一乙炔火焰测量锰的吸光度，用工作曲线法计算锰的含量。白钨精矿中的其他杂质不干扰测定。11试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。111盐酸(p

12、119 gmL)。112盐酸溶液(1+1)。113硝酸(p142 gmL)。114氯化锶溶液(50 gL)。115锰标准贮存溶液：称取0791 2 g纯二氧化锰(9995)于300 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(112)，加热溶解完全，冷却，定容于500 mL容量瓶中，混匀，此溶液1 mL含1 mg锰。116锰标准溶液：移取500 mL锰标准溶液(115)于500 mL容量瓶中，用水定容，混匀，此溶液1 mL含100zg锰。12仪器原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的15

13、3GBT 6150142008用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的05。一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。13试样131试样粒度小于0074 mm。132试样预先在1051lo烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。14分析步骤141试料按表3称取试样(精确到0000 1 g)。表3锰的质量分数 试料g。1 0 50。1 020142测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。143空白试验随同试料做空白试验。144测定1441 将试料(141)置于250 mL的烧杯中，

14、用水润湿，加入30 mL盐酸(111)，置于沸水浴中加热溶解40 min，取下稍冷。加入10 mL硝酸(113)，置于砂浴上加热至体积约4 mL，取下冷却。用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，加入2 mL氯化锶溶液(114)，冷却后，移人100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。1442将澄清或干过滤的试液，在原子吸收光谱仪上，于波长2795 nm，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的锰的浓度。145工作曲线的绘制1451分别移取0 mL、400 mL、800 mL、1200 mL、1600 mL、2000 mL锰标准溶液(116)，置于一组1

15、00mL容量瓶中，各加入80mL盐酸(111)、20mL氯化锶溶液(114)，用水定容，混匀。1452将标准溶液(1451)在原子吸收光谱仪上，于波长2795 nm，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定锰的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。15分析结果的计算按公式(4)计算锰的质量分数，数值以表示：4w(Mn，一与焉萨。灿。 优n1。式中：D从工作曲线上查的试液中锰的浓度，单位为微克每毫升(tgmL)；邱从工作曲线上查的空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)v3测定试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试样量，单位为克(g)。GBT 615014200816精密度161

16、重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：锰的质量分数()：010 076 i78重复性限r()：0010 0031 0072162允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。表4锰的质量分数 允许差O05o10 o015O10030 O03o30060 005io60100 007100150 o09150200 O1l17质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5