GB T 6276.2-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法.第2部分 氯化物含量 电位滴定法.pdf

1、ICS 7 1. 060. 50 G 12 组昌中华人民圭七.、不日国国家标准GB/T 6276.2-2010 代替GB/T6276.2-1986 工业用碳酸氢钱的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use Part 2: Chloride content-Potentiometric titration method 2010-06-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢

2、键的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法GB/T 6276. 22010 每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年8月第一版2010年8月第一次印刷争e书号:155066 1-40254 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 6276.2-2010 前言GB/T 6276(工业用碳酸氢镜的测定方法分为九个部分:一一第1部分:碳酸氢镜含量

3、酸碱滴定法;一一第2部分:氧化物含量电位滴定法;一一第3部分:硫化物含量目视比浊法;一一第4部分:硫酸盐含量目视比浊法;一一第5部分:灰分含量重量法;一一第6部分:铁含量邻菲膀琳分光光度法;一一第7部分:呻含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法;一一第8部分:呻含量碑斑法;一一第9部分:重金属含量目视比浊法。本部分是GB/T6276的第2部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分代替GB/T6276.2一1986(工业用碳酸氢镜氧化物含量的测定电位滴定法。本部分与GB/T6276.2-1986的主要差异是:一一试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准;一测量电极选用氯离子选

4、择电极;一一增加了平行测定结果允许差的规定。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:周庆云、屈昕。本部分于1986年首次发布。I GB/T 6276.2-2010 工业用碳酸氢钱的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法1 范围GB/T 6276的本部分规定了采用电位滴定法测定工业用碳酸氢镀中氯化物的含量。本部分适用于工业用碳酸氢镜中氯化物含量的四定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括

5、勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理在丙酣(或乙晖的酸性溶液中，以银离子、氯离子选择电极或银-硫化银电极为测量电极，甘隶电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位突跃确定滴定终点。4 试剂和材料下列的部分试剂和溶液易燃且有腐蚀性，操作者应小心谨慎!如摆到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.

6、 1 丙酣。4.2 95%乙醇。4.3 30%过氧化氢。4.4 硝酸溶液，6mol/LQ 4.5 硝酸伺饱和溶液。4.6 碳酸铀溶液，5%。4. 7 氯化锦标准溶液，0.1mol/L:准确称取3.728 g预先在130.C下干燥至质量恒定的氧化拥(基准试剂)，称准至0.0002 g，置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.8 氯化伺标准溶液:0.005mol/L，吸取5mL氧化饵标准溶液(4.7)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 硝酸银标准滴定溶液，c(AgN03)=0.1mol/L。4.10 硝酸银标准滴定溶液，c(AgN03)=0.

7、005 mol/L: 4. 10. 1 配制吸取5mL硝酸银标准滴定溶液(4.9)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 10.2 标定吸取5mL氯化锦标准潜被(4.8)，置于150mL烧杯中，加水5mL，加一滴澳酣蓝指示液，滴加硝酸溶液约12滴，使溶液刚好呈黄色。再加入30mL丙酣，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器GB/T 6276.2-2010 上，开动电磁搅拌器，将参比电极和测量电极插入榕液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液进行滴定，先加入4mL，再每次加入0.1mL，记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出电位增

8、量值.Ej和.Ej之间的差值.Ez，.Ej的最大值即为滴定终点。终点后再加入0.1mL硝酸银标准溶液，记录一个电位值E。记录格式参见附录A。滴定至终点所消耗的硝酸银标准榕液的体积V按式(1)计算:V二Vo+Vj X去. ( 1 ) 式中:Vo -电位增量值.Ej达最大值前，加入硝酸银标准溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL); V j 电位增量值.Ej达最大值前，最后一次加入硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);b-.Ez的最后一次正值的数值，单位为毫伏(mV);B一-.Ez最后一次正值和第一次负值绝对值之和。4. 10.3 计算硝酸银标准溶液的浓度c按式(2)计算:式中zCo Vz

9、 C =-一一一V Co一一氧化饵标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vz一氯化饵标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V-一滴定时所消耗的硝酸银标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。4. 11 澳(甲)酣蓝指示液。5 仪器5. 1 一般实验室仪器。5.2 电位滴定装置:5.2. 1 电位计:分度值为2mV，量程为一500mV+500 mV; ( 2 ) 5.2.2 参比电极:双液接型甘苯电极，内充饱和氯化伺溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸饵溶液，和甘乘电极相连接;5.2.3 测量电极:氯离子选择电极;5.3 微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。6 分析步骤

10、做两份试料的平行测定。6. 1 试液的制备称取约5g10 g试样(精确到0.1g)置于150mL烧杯中，加入30mL水溶解，再加入2滴过氧化氢溶液、0.5mL碳酸纳溶液，用小火加热煮沸，逐尽二氧化碳和氨，并在水浴上蒸发至干，冷却后加水至总体积为10mL，加入1滴澳酣蓝指示液，滴加硝酸榕液，使溶液刚好呈黄色。6.2 j商定向试液中加入30mL丙圃，然后按硝酸银标准榕液的标定中加丙酣以后的步骤进行。但第一次不加入4mL硝酸银标准溶液。若试液中氯离子浓度太低，滴定消耗硝酸银标准溶液的体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的氯化饵标准溶液(4.的所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积

11、。GB/T 6276.2-2010 如用乙醇能得到明显的电位突跃，也可用乙醇代替丙酣。6.3 空白试验除不加试料外，操作步骤和试剂均与测定时相同。6.4 试验记录格式附录A给出了试验记录格式示例。7 分析结果的表述氯化物的含量以氯(CD的质量分数W1计，数值以%表示，按式。)计算:c(V3 - V4) X 35.45 X 100 ( 3 ) Im 100OU 式中:c一一硝酸银标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V3一一测定时所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V4一一空白试验所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 35.45 氯(C

12、D摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;m 试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后四位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8 允许差平行测定结果的相对偏差不大于50%。EON-N.hNFH国。GB/T 6276.2-2010 附录(资料性附录)试验记录格式A 试验记录格式示例硝酸银标准滴定溶液的体积V/电位值E/t:.E,/ t:. E2 / mL mV mV mV 4.80 176 35 +37 4.90 211 72 5.00 283 49 23 5.10 306 一105.20 319 13 5.30 330 表A.l37 V=4.90十O.lOX一一一=4.9437+49 注:表A.1中的第一、二栏分别记录所加入的硝酸银标准滴定溶液的总体积和对应的电位值Eo第三栏记录连续增加的电位值t:.E第四栏记录增加的电位值t:.E，之间的差值t:.E2，此差值有正有负。侵权必究书号:155066 1-40254 * 版权专有14.00元定价:GB/T 6276.2-2010 打印日期:2010年8月25H F002