GB T 6276.7-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法.第7部分 砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdf

1、ICS 71.060.50 G 12 道昌国家标准国不日11: /、民中华人G/T 6276.7-2010 代替GB/T6276.7-1986 工业用碳酸氢钱的测定方法第7部分:呻含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use Part 7 : Arsenic content-Silver diethyl dithiocarbamate photometric method 2010-06-30发布事立码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-

2、01-01实施发布目。吕GB/T 6276(工业用碳酸氢镑的测定方法分为九个部分:一一第1部分:碳酸氢镜含量酸碱滴定法;一-第2部分:氯化物含量电位滴定法;一二第3部分:硫化物含量目视比浊法;一一第4部分:硫酸盐含量目视比浊法;一一第5部分:灰分含量重量法;一一第6部分:铁含量邻菲颐琳分光光度法;一一第7部分:碑含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法;一一第8部分:碑含量耐斑法;一一第9部分:重金属含量目视比浊法。本部分是GB/T6276的第7部分。GB/T 6276.7-2010 本部分代替GB/T6276. 7-1986(工业用碳酸氢镣呻含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本部分与G

3、B/T6276-1986的主要差异是:一一删除了等效采用ISO4275: 1977的内容;一一试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HG/T2843; 一一增加了平行测定结果允许差的规定。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:王婷、仲文轶。本部分于1986年首次发布。I 1 范围工业用碳酸氢镇的测定方法第7部分:呻含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 6276.7-2010 GB/T 6276的本部分规定了采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定工业用碳酸氢钱的呻

4、含量。本部分适用于工业用碳酸氢镜中碑含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶被、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理在酸性条件下，用金属铮将碑还原为碑化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的毗院溶液吸收，析出紫红色胶状分散银，在最大吸收波长540nm处，用分光光度计测定其吸光度，计算出碑含量。4

5、 仪器设备4. 1 分光光度计，带1cm比色皿。4.2 定碑仪，见图1，1一一100mL锥形瓶，用于发生碑化氢;2 连接管，用于捕集硫化氢;3-一-10mL量筒，吸收碑化氢用。单位为毫米90 10 8 6 4 2 圄1定呻仪GB/T 6276.7-2010 用于蹄测定的所有玻璃仪器，事先用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。5 试剂和材料下列的部分试剂具有毒害性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。5. 1 盐酸;5.2 元呻金属铮粒，粒径o.5 mm1. 0 mm

6、或其他相应纯度的钵粒;5.3 二乙基二硫代氨基甲酸银毗院溶液，5g/L，贮存于棕色瓶中，该榕液约稳定两周;5.4 氢氧化锅溶液，5%;5.5 腆化饵溶液，15%; 5.6 氯化亚锡盐酸溶液，400g/L; 5. 7 碑标准溶液，1mg/mL; 5. 8 碑标准溶液，1g/mL:吸取1mL碑标准溶液(5.7) ，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前配制;5.9 乙酸铅棉花。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制每换一批辛辛粒或新制备一次二乙基二硫代氨基甲酸银-p比院溶液，都应重新绘制标准曲线。6. 1. 1 标准比色溶液的制备于数只锥形瓶中，分别加入omL、1.0 mL、2.0mL、

7、4.0mL、6.0mL 20.0 mL的呻标准溶液(5.的，加10mL盐酸，加水至约40mL，然后加入2mL腆化饵溶液和2mL氯化亚锡潜液，摇匀后放置15 min 将乙酸铅棉花置于连接管中，以吸收硫化氢。用不需解于毗睫的油脂密封磨口玻璃接头连接仪器。于量筒中加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸银-p比院溶液。于锥形瓶中加入5g辞粒，迅速连接好仪器，反应进行45min后，移去量筒，海匀吸收液，该溶液颜色在暗处可稳定2h。6. 1.2 眼光度测定用1cm的比色皿中，以空白榕液(6.1.1中的OmL)作参比溶液，于分光光度计波长540nm处测定其吸光度。6. 1.3 标准曲线的绘制以5mL吸收液中所含呻的

8、微克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.2 测定做两份试料的平行测定。称取10g试样(精确到0.1g)置于250mL烧杯中，加约50mL水，缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移入锥形瓶中，除以此溶液代替碑标准溶液外，其余步骤与6.1相同。7 分析结果的表述碑含量W1以碑(As)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:2 GB/T 6276.7-2010 叫二嘈?LA;:X 100 . ( 1 ) 式中:m 从标准曲线上查出的试液中碑的质量的数值，单位为微克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后五位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果

9、。8 允许差平行测定结果的相对偏差不大于100%。OFON|h.hN同阁。华人民共和国家标准工业用碳酸氢笛的测定方法第7部分:呻含量二Z基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 6276.7-2010 国中争导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年8月第一版9晤定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40243 GB/T 6276.7-2010 打印忖期:2010年8月25日F002