GB T 6609.2-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法.第2部分 300℃和1000℃质量损失的测定.pdf

1、标准分享网 免费下载目。吕GB/T 6609(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为37部分:第1部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量;第2部分:300oc和1000 OC质量损失的测定;-一第3部分:铝蓝光度法测定二氧化硅含量;第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;二二第5部分:氧化锅含量的测定;第6部分:火焰光度法测定氧化饵含量;第7部分:二安替毗琳甲烧光度法测定二氧化铁含量;一一第8部分:二苯基碳酿二脐光度法测定三氧化二铭含量;一一一第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量;一一第10部分:苯甲酷苯基瓷胶萃取光度法测定五氧化二饥含量;二二一第11部分:火焰原子

2、吸收光谱法测定一氧化锺含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化铸含量;第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一第14部分:钢-茜素络合酣分光光度法测定氟含量;二一一第15部分:硫氨酸铁光度法测定氯含量;第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二棚含量;第17部分:铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一第18部分:N，N-二甲基对苯二胶分光光度法测定硫酸根含量;一一第19部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化铿含量;一一第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化娱含量;第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量;第22部分:取样;第23部分:试样的制备和贮存;第24部分:安息角的测定;

3、一第25部分:松装密度的测定;第26部分:有效密度的测定比重瓶法;第27部分:粒度分析筛分法;二一第28部分:小于60m的细粉末粒度分布的测定湿筛法;一第29部分:吸附指数的测定;第30部分:x射线荧光光谱法测定微量元素含量;第31部分:流动角的测定;第32部分:三氧化二铝含量的测定x-射线衍射法;-第33部分:磨损指数的测定;-一第34部分:三氧化二铝含量的计算方法;第35部分:比表面积的测定氮吸附法;第36部分:流动时间的测定;一第37部分:粒度小于20m颗粒含量的测定。GB/T 6609.2-2009 I GB/T 6609.2-2009 本部分为GB/T6609的第2部分。本部分修改采

4、用IS0806: 2004(用于生产铝的氧化铝300 oc和1000 OC质量损失的测定。本部分修改采用IS0806 : 2004时，删除了其前言、引言和引用文件。为方便对照，在附录B中列出了本部分的章条和对应的IS0806: 2004章条的对照表。本部分代替GB/T6609. 1-2004(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定水分和GB/T6609.2一2004(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定灼烧失量。本部分与GB/T6609. 1-2004和GB/T6609. 2-2004相比主要变化如下:增加了试剂、检验报告、仪器分析三章;内容上与IS0806: 2004相对应

5、。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。H 本部分参加起草单位:中国铝业股份有限公司山东分公司。本部分主要起草人:石磊、席欢、薛宁、都红涛、田态。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 6609. 1-1986 , GB/T 6609. 1一-2004;-一一GB/T6609.2 1986 , GB/T 6609. 2-2004。GB/T 6609.2-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分:300

6、 Oc和1000 Oc质量损失的测定1 范围GB/T 6609的本部分规定了氧化铝在300oc和1000 OC下质量损失的测定方法。依照惯例，用水分(MOD表示3000C的质量损失，用灼减(LOD表示1000 oC的质量损失。本部分适用于熔烧的氧化铝中质量损失的测定。300oC质量损失的测定范围:0.2%5%;1 000 oC质量损失的测定范围:0.1%，.，2%。本部分规定在测量样品MOI和LOI值时，需提供测量结果的原始数据。为了提高样品的分析精密度，样品应该在分析前进行空气平衡，空气平衡能显著影响MOI和LOI的测量结果。空气平衡的步骤和造成的影响见附录A。本部分还将涉及到仪器分析方法。

7、2 方法原理将氧化铝样品置于300oC士10oC烘干2h，根据质量损失计算水分(MOD。然后将样品置于1 000 oC土100C灼烧2h，根据质量损失计算灼减(LOl)0 3 试剂警告:由于存在爆炸的危险，禁止在烘箱里便高氯酸镶再生。高氯酸镜和五氧化二磷是危险物品，应该表明该物质的安全信息。干燥剂。可任意选用以下三种试剂中的一种作为干燥剂za) 五氧化二磷;b) 活性氧化铝;c) 高氯酸续。注:活性氧化铝的活化:将活性氧化铝置于300.C士10.C加热烘干12h，取出，在使用之前应该在干燥器里冷却至少4h。使用时该氧化铝应每天都进行活化处理。4 仪器4. 1 真空干燥器(见图1):包括一个可以

8、放置4个铅增捐的氧化铝加热架和干燥剂。图2所示的是金属耐热架:直径约150mm，深度为30mm。干燥器应该具有一定的尺寸，使空气能够流通而不受限制(见图。干燥器的盖子进口处应配有一个装有粒状干燥剂的除湿阱。4.2 铅增塌(带铅盖):直径约35mm，深度约40mm，体积约25mL。4.3 烘箱:300 oC士2oC，配有空气流通机械设备。注:利用自然空气对流的烘箱不大可能达到需要的温度控制。4.4 高温炉:温度可控制在1000 oC士100C。4.5 天平:感量0.0001go 4.6 热重分析仪:如果需要(见第10章)。 m2一一盛有试样的铅增揭和盖的质量，单位为克(g); m3一一在300o

9、c灼烧后盛有试样的铅增塌和盖的质量，单位为克(g);m4二-一在1000 OC灼烧后盛有试样的铅瑞塌和盖的质量，单位为克(g)。G/T 6609.2-2009 按式(3)计算干燥样品在1000 OC灼烧质量损失量(300oc到1000 OC，用.6.1000表示): m，一-m.Wl100口.d._, ._ X 100 m2 -ml 式中:ml一-经过处理(6.2.1)的空铅培塌和盖的质量，单位为克(g); m2一一盛有试样的铅培塌和盖的质量，单位为克(g); m3一二在300oc灼烧后盛有试样的铅增塌和盖的质量，单位为克(g);m4-在1000 OC灼烧后盛有试样的铅增塌和盖的质量，单位为克

10、(g)。计算结果应精确到0.01%。8 精密度( 3 ) 分析了5批氧化铝样品，其水分含量范围:0.5%-3.0%，灼烧质量损失范围:0.7%-0.9%。每个样品由6个实验室分别提供4个试验结果。灼烧质量损失是对干燥样品计算的。实验室内部与实验室之间计算出的精密度数据(置信度为95%)见表10 表1人工分析仪器分析结果范围质量损失% 重复性再现性重复性再现性r R T R 300 .C 1 0.07(5) 0.21 0.04 0.22 一(水分)二三10.05 O. 12 0.04 0.20 1 000 .C 全部0.06 O. 12 0.03 0.07 (灼烧质量损失9 检验报告检验报告应包

11、括下列内容:1) 样品的确认;2) 本部分编号;3) 300 oc质量损失(水分)与1000 OC灼烧质量损失是用试样的质量百分数表示，说明样品是否按照原始或者空气平衡基准处理;。1000 OC灼烧质量损失的结果计算时，样品是否在3000C干燥;5) 实验的日期;6) 在实验过程中观察到的影响实验结果的异常现象。10 仪器分析现代热重分析仪器的发展允许对冶金级氧化铝的水分含量及灼减损失进行自动分析。为确保热重分析仪的使用不会产生任何分析正确性及精度的损失，因此在应用前，必须理解分析的下列几个方面。人工分析时，参数是很重要的，例如3000C与1000 oC时时间的设定，烘箱的控制温度为300oC

12、 :I 2 oC，高温炉应控制在1000 oC士10oC，天平能够精确称量到0.0001 g以及能够称量铅增塌和试样的GB/T 6609.2-2009 总质量，这对于运用热重仪器进行分析是很重要的。此外，热重分析仪需要一定时间达到300oc。在这段时间里，炉子里的空气需要干燥，有必要用干燥的空气净化炉子。为了不与人工分析产生较大偏离，在于燥空气中，炉子达到3000C的时间不应超过15 min，3型到型到j达10Oo oC的时间不能超过2却omin 假如使用热重分析仪所得到的结果与人工分析具有相等的准确性，那么热重分析仪的使用是可以接受的，用热重分析仪得到的试料的精密度数据见表101 三通阔门5

13、2 一湿气阱;3 空气阔门;4一干燥器;5 耐热架;6-多孔板;7 干燥剂;8一一一真空管;9 真空表;10 真空泵。图1氧化铝耐热架和干燥器4 1 一丁图2耐热架设计图GB/T 6609.2-2009 单位为毫米5 GB/T 6609.2-2009 附录A(规范性附录利用空气平衡样品的样品制备程序及其影响第5章中利用空气平衡来制备样品是可选择的样品制备程序。这个程序提高了分析精密度，但导致了样品中测得的水分及灼烧质量损失结果的偏大，这对于散装氧化铝是不适宜的。空气平衡制备样品的程序如下:(1) 将样品摊成不超过5mm的薄层，暴露在实验室大气中2h以上，然后混匀，并在分析前分出试验部分。(2)

14、 每次测试用试验样品约为300go (3) 一次称取约50g样品，置于密封容器中用于水分分析。空气平衡的影响如表A.l所示。表A.l冶金级氧化铝暴露在空气中的影响暴露时间300 c质量损失(水分)口un% 。o. 18 10 0.60 20 0.95 30 1. 30 60 2.02 90 2.40 120 2. 70 240 3.05 1 000 OC质量损失(灼烧质量损失)% o. 75 0.80 0.86 0.89 0.91 0.92 o. 90 0.93 样品由于从实验室空气中吸收水分造成在300ac和1000 ac质量损失的变化需要引起关注。在延长300ac干燥时间后，1000 OC

15、时的灼烧质量损失的结果也不能被校正。6 GB/T 6609.2-2009 附录B(资料性附录)本标准章条编号与ISO806 : 2004章条编号对照表表B.l本标准章条编号对应的国际标准章条编号1 1 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 附录A附录A附录BgONlN.gH8 华人民共和国家标准氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分:300Oc和1000 Oc质量损失的测定GB/T 6609. 22009 国中每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数17千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37781 GB/T 6609.2-2009 打印JJt月:2010:q二2月26I