GB T 6609.6-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰光度法测定氧化钾含量.pdf

1、前冒生FF司GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第6部分。GB/T 6609.6-2004 本标准是对GB/T6609. 6-1986(氧化铝化学分析方法火焰光度法测定氧化饵量的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609. 6-1986。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人z孙洪笠、屈谓年、李勇。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准

2、所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT6609.6-1986。1 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰光度法测定氧化饵含量本标准规定了氧化铝中氧化饵含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化饵含量的测定。测定范围，0.002% o. 12%。2 方法原理GB/T 6609.6-2004 试样用棚酸、淀粉高温熔结后，使御转变为棚酸盐，用水浸出后，分离不溶物。加人正丁醇做增感剂，用火焰原子吸收光谱法测定氧化御含量。3试剂3.1 棚酸z优级纯。3.2 氯化伺z将基准氯化饵置于铅蜡捐中，于500C灼烧2h，置于干燥器(4.4)中，冷却至室温。3.3 氯化销z将基准氯化纳置于铅辅锅中，于5

3、00C灼烧2h，置于干燥器(4.4)中，冷却至室温。3.4 淀粉s如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，再用元水乙醇洗涤两次晾干，研细后备用。3.5 盐酸0+19)。3.6 唰酸溶液(29g/L)。3.7 正丁醇z将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中，加入150mL水，震荡3min，分层后，弃去水相。再用水萃取两次(每次用水约75mL)。3.8 氧化锦标准贮存溶液g称取0.1583g氯化饵(3.2)溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化御。3.9 氧化锦标准贮存溶液2称取1.885 9 g氯化纳(3.3)溶于水中，

4、移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此榕液1mL含1mg氧化锅。3.10 氧化仰、氧化锦标准溶液2移取25.00mL氧化饵标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中。再按相当于试料中氧化销和氧化御的比例加人氧化锦标准贮存溶液(3.的，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.025mg氧化仰。3.11 氧化饵、氧化销工作溶液z于一组100mL容量瓶中，按表1加入氧化御、氧化锦标准溶液(3.10) ，加入30mL唰酸溶液(3.6)，7mL正丁醇(3.7)，加水至95mL左右，振荡，使正丁醇全部混溶，用水稀释至刻度，混匀。表1加入氧化钢、氧化铀标准溶液量!mL相当于

5、氧化饵浓度!(mg!50mL) 。1. 00 0.0125 2.00 0.025 4.00 0.05 8.00 0.10 12.00 0.15 16.00 0.20 20.00 0.25 GB/T 6609.6-2004 4 仪器、装置及器具4.1 钳站祸:30mL，带盖。4.2 高温炉:1 100C土20C。4.3 火焰光度计=乙快空气火焰。4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.5 烧杯:150 mL，95玻璃。5 试样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在300C士10C烘干2h，置于干燥器(4.4)中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表2称取试样(日，精

6、确至0.0001g. 氧化饵吉量/%试料/g。002-0.011. 0000 0.01-0.12 0.500 0 6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定表2试剂量/g棚酸1. 830 1. 500 淀粉0.800 0.500 6.4.1 将试料(6.1)置于铅柑塌(4.)中，按表2加入熔剂量，搅匀，盖上增塌盖，置于高温炉(4.2)中。从室温升温至1100C士20C，保温10min，取出。6.4.2 将增桶置于电热板低温处，加入沸水，加热至近沸，使熔块松动后，将熔快及溶液移至150mL 烧杯(4.5)中，用擦棒将增捐壁上的沉淀擦

7、下，并用水洗净，洗涤液并入烧杯中，控制溶液体积不超过70 mL.将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头玻璃棒将熔块压细，保持微沸10min，取下，置于冷水槽中冷却至室温。将溶液及不溶物移至100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸过滤L滤纸及漏斗预先用盐酸(3.5)及热水洗涤45次，再用初始部分滤液洗涤2次。6.4.3 移取40.00mL滤液于50mL容量瓶中，加人3.50mL正丁醇(3.7)，振荡，使正丁醇均匀，用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用于测定氧化纳含量)。6.4.4 将试液和工作溶液(3.1)于火焰光度计波长766nm770 nm处，按照

8、所用仪器的特性选择适宜的测量条件，以水调零，测量僻的发射强度并减去随同试料空白溶液的发射强度，由工作曲线上查出相应的氧化饵含量。6.5 工作曲线的绘制将工作溶液与试液同时于火焰光度计波长766nm770 nm处，以水调零，测量御的发射强度。自工作溶液中御的发射强度减去试剂空白溶液中御的发射强度后，以氧化伺含量为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。GB/T 6609.6-2004 7 分析结果的计算按下式计算氧化御含量w(K，)(%)低，)= _!?1:二X100 -， mo.VlXl0 式中gml 自工作曲线上查得的氧化伺量，单位为毫克(mg);mc 试料的质量，单位为克(g); V1一一

9、分取试液的体积，单位为毫升(mL);V。试液的总体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(刊，超过重复性限(忖情况不超过5%.重复性限()按以下数据采用线性内差法求得2四(K，)(%) 0.0038 0.0283 0.0632 0.102 重复性限(%)0.0004 0.0019 0.0048 0.006 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3% 四(K，O)允许差o. 002 OO. 010 0 0.001 5 0. 0100. 020 0.004 0. 0200. 040 0.007 0. 0400. 080 0.010 0. 0800. 120 0.015 9 质量保证和控制每次分析或每年至少一次，用标准样品或控制样品对本部分的有效性进行校核，当失效时应找出原因。纠正错误后重新进行校核。