GB T 6609.8-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量.pdf

1、GB/T 6609.8-2004 前言HGB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第8部分。本标准是对GB/T6609. 8一19860.001-0.014 0.500 0 1. 300 。50011. 8 5.9 1 6.2 测定次做独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于铀增塌(4.)中，按表1加人熔剂，搅匀，盖上蜡锅盖，置于700C高温炉(4.2)中，升温至OOOL:.熔融20mn，取出稍冷。随同试料空白直接在1OOOC熔融2min-.3 min，取出稍冷。注=如用30mL柑塌熔融1g试料时.700 C -1

2、 OOOC间升温时间应控制在50min-60 min. 6.4.2 向柑揭中加入沸水，在近沸点加热至熔块全部溶解，将溶液移入预先按表1加有硫酸(3.3)及2 mL磷酸(3.4)的100mL烧杯中，增塌用热水冲洗二次，洗液并入烧杯中，搅拌使沉淀溶解，增锅中加人1mL硫酸(3.3).加热水至约为增塌容积的四分之三处，搅匀。加热至近沸，保持15min，将溶液并人原烧杯中，增塌及盖用热水洗净，烧杯盖上表皿，置电热板上加热至沉淀全部溶解。6.4.3 滴加高锺酸何溶液(3.5)至红色并过量囚漓，加热至徽沸，保持30min，在加热过程中如红色变浅，补加高话酸御溶液，并控制溶液体积约为25mL.逐滴加人叠氮化

3、纳溶液(3.6)至红色退去(每加一滴煮1min,._, 2 min) ，并过量一滴，继续加热2min，取下稍冷，将溶液移入50mL容量瓶中，控制体积约为45mL.冷却至室温。注温度对络合物的稳定性影响较大.20C时可稳定2h，25C时可稳定40min.3SC只能稳定10min。因此，若室温高时，需要掌握比色时间，或用流水冷却至20C-25C后显色.6.4.4 加人2mL二苯基碳l!:t二脐溶液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀，放置3min。按表1将部分溶液移至适当的吸收池中，将所测吸光度减去随同试料空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铭量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 于一组50

4、mL容量瓶中分别加入0.1.00 ,2. 00.3. 00.4. 00.5. 00 , 7. 00.9. 00 mL三氧化二锦标准溶液(3.0).加入2mL硫酸(3.3)、2时，磷酸(3.4).用水稀释至45mL左右。将部分系列标准溶液分别移入3cm吸收池中，于分光光度计波长550nm处，以水为参比，测量系列标准溶液的吸光度。将测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以三氧化二络量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2 于一组50mL容量瓶中分别加入0.1.00.2. 00.3. 00 ,4. 00.5. 00.6. 00.7.00 mL三氧化二锦标准溶液(3.9).加人2mL硫酸(

5、3.3)、2mL磷酸(3.4)，用水稀释至45mL左右。将部分系列标准溶液分别移入1cm吸收池中，于分光光度计波长550nm处，以水为参比，测量系列标准溶液的吸光度。将测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以三氧化二锦为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算三氧化二铭含量w(Cr，O，)(%)，式中(Cr, O,) =一m，丁X100 mo X lO m，一一自工作曲线上查得的三氧化工锚质量，单位为微克印g), mc一-试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性GBjT 6609.8-2004 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均

6、值范围内，这两于测试结果的绝对差值不超过重复性限(吟，超过重复性限()情况不超过5%.重复性限()按以下数据采用线性内差法求得zW(Cr20,) (%) 0.0005 0.0045 0.0143 重复性限r(%) O. 000 1 O. 000 3 O. 000 5 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 四(Cr23)允许差。000200. 00050 0.000 15 0. 000 50. 001 0 0.000 3 0. 001 OO. 003 0 口.00050. 003 OO. 006 0 0.000 8 0. 006 OO. 0100 0.001 4 0. 010 OO. 0140 0.002 0 9 质量保证与控制每次分析时或每年至少一次，用标准样品或控制样品对本部分的有效性进行校核，当失效时应找出原因。纠正错误后重新进行校核。